본 연구에서는 스틸렌계 블럭 공중합체를 사용한 interpenetrating polymer networks(IPN's)의 합성과 특성에 관하여 고찰하였다. IPN의 합성은 스틸 렌계 공중합체인 SBS 및 SEBS를 사용하여 MMA와 n-BA의 공중합체 및 스틸렌 중합체(PS)에 각각 interpenetration시켰다. 가교제로서는 3 mol\%의 EGDMA나 1.5 mol\%의 DVB를, 그리고 중합개시제로는 AIBN을 1 wt\% 사용하여 60도에서 반응시켰다. 중합 반응물 중에 공용매가 존재할 때 이것이 물성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 팽윤 실험을 행하여 ...
본 연구에서는 스틸렌계 블럭 공중합체를 사용한 interpenetrating polymer networks(IPN's)의 합성과 특성에 관하여 고찰하였다. IPN의 합성은 스틸 렌계 공중합체인 SBS 및 SEBS를 사용하여 MMA와 n-BA의 공중합체 및 스틸렌 중합체(PS)에 각각 interpenetration시켰다. 가교제로서는 3 mol\%의 EGDMA나 1.5 mol\%의 DVB를, 그리고 중합개시제로는 AIBN을 1 wt\% 사용하여 60도에서 반응시켰다. 중합 반응물 중에 공용매가 존재할 때 이것이 물성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 팽윤 실험을 행하여 톨루엔을 공용매로 선정하고 20 wt\%를 부가하여 실험하였으며, 또한 가교제를 사용하지 않은 semi-IPN도 제조하여 비교실험 하였다. IPN의 제반 특성을 알기 위하여 상분리 거동 및 투과전자 현미경(TEM)을 사용한 몰폴로지 관찰, 동적 점탄성 및 응력-변형 거동 등을 측정하였다. IPN 합성시 반응물중의 SBS 농도가 증가하면 반응 전환율은 감소하였고 역시 공용매가 존재하여도 감소하였다. 상분리가 시작되는 점에서의 cloud conversion은 semi-IPN 보다 IPN에서 높았고 공용매가 존재하면 역시 증가하였다. 반응 중의 상분리 기구는 광산란 실험 및 투과전자 현미경에 의한 몰폴로지 관찰 결과 주로 spinodal decomposition에 의한 것으로 보였다. SBS/P(MMA-co-nBA) IPN에서는 아크릴 중합체의 상분리 시작점에서의 초기 농도가 적기 때문에 SBS가 연속상을 이루며, domain 크기는 IPN보다 semi-IPN에서 더 컸으며 SBS의 양이 감소하거나 공용매가 존재하면 커졌다. SBS가 50 wt\%일때 SBS-rich 상에서 이차 상분리에 의한 아크릴 중합체의 분산된 domain을 관찰할 수 있었다. 동적 특성 측정 결과 SBS의 양이 증가하면 두 조성물간의 intermixing이 증가하여 Tg 피크가 이동함을 볼 수 있었다. SEBS/P(MMA-co-nBA) IPN에서는 SEBS가 연속상을 이루며 domain이 깨끗치 못한 spinodal 구조를 관찰할 수 있었다. SEBS의 양이 증가하면 domain의 크기가 감소하나 공용매에 의해서는 반대로 증가하는 것으로 나타났다. 동일 조성일때 SBS/P(MMA-co-nBA)에서 보다 domain이 크게 나타나는데 이는 SEBS/P(MMA-co-nBA)에서는 조성물간의 graft 결합이 거의 없기 때문으로 생각된다. SBS/PS IPN에서도 앞에서와 마찬가지로 유사한 결과가 얻어졌다.
본 연구에서는 스틸렌계 블럭 공중합체를 사용한 interpenetrating polymer networks(IPN's)의 합성과 특성에 관하여 고찰하였다. IPN의 합성은 스틸 렌계 공중합체인 SBS 및 SEBS를 사용하여 MMA와 n-BA의 공중합체 및 스틸렌 중합체(PS)에 각각 interpenetration시켰다. 가교제로서는 3 mol\%의 EGDMA나 1.5 mol\%의 DVB를, 그리고 중합개시제로는 AIBN을 1 wt\% 사용하여 60도에서 반응시켰다. 중합 반응물 중에 공용매가 존재할 때 이것이 물성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 팽윤 실험을 행하여 톨루엔을 공용매로 선정하고 20 wt\%를 부가하여 실험하였으며, 또한 가교제를 사용하지 않은 semi-IPN도 제조하여 비교실험 하였다. IPN의 제반 특성을 알기 위하여 상분리 거동 및 투과전자 현미경(TEM)을 사용한 몰폴로지 관찰, 동적 점탄성 및 응력-변형 거동 등을 측정하였다. IPN 합성시 반응물중의 SBS 농도가 증가하면 반응 전환율은 감소하였고 역시 공용매가 존재하여도 감소하였다. 상분리가 시작되는 점에서의 cloud conversion은 semi-IPN 보다 IPN에서 높았고 공용매가 존재하면 역시 증가하였다. 반응 중의 상분리 기구는 광산란 실험 및 투과전자 현미경에 의한 몰폴로지 관찰 결과 주로 spinodal decomposition에 의한 것으로 보였다. SBS/P(MMA-co-nBA) IPN에서는 아크릴 중합체의 상분리 시작점에서의 초기 농도가 적기 때문에 SBS가 연속상을 이루며, domain 크기는 IPN보다 semi-IPN에서 더 컸으며 SBS의 양이 감소하거나 공용매가 존재하면 커졌다. SBS가 50 wt\%일때 SBS-rich 상에서 이차 상분리에 의한 아크릴 중합체의 분산된 domain을 관찰할 수 있었다. 동적 특성 측정 결과 SBS의 양이 증가하면 두 조성물간의 intermixing이 증가하여 Tg 피크가 이동함을 볼 수 있었다. SEBS/P(MMA-co-nBA) IPN에서는 SEBS가 연속상을 이루며 domain이 깨끗치 못한 spinodal 구조를 관찰할 수 있었다. SEBS의 양이 증가하면 domain의 크기가 감소하나 공용매에 의해서는 반대로 증가하는 것으로 나타났다. 동일 조성일때 SBS/P(MMA-co-nBA)에서 보다 domain이 크게 나타나는데 이는 SEBS/P(MMA-co-nBA)에서는 조성물간의 graft 결합이 거의 없기 때문으로 생각된다. SBS/PS IPN에서도 앞에서와 마찬가지로 유사한 결과가 얻어졌다.
In the present work, synthesis and characteristics of the interpenetrating polymer networks(IPN's) based on styrenic triblock copolymer has been studied. For the preparation of IPN, styrenic copolymers, polystyrene-polybutadiene-polystyrene(SBS) and polystyrene-poly(ethylene buthylene)-polystyrene(S...
In the present work, synthesis and characteristics of the interpenetrating polymer networks(IPN's) based on styrenic triblock copolymer has been studied. For the preparation of IPN, styrenic copolymers, polystyrene-polybutadiene-polystyrene(SBS) and polystyrene-poly(ethylene buthylene)-polystyrene(SEBS), were dissolved into the mixture of methyl methacrylate(MMA) and n-butyl acrylate(n-BA), or styrene monomer respectively. 3 mol\% of ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA) or 1.5 mol\% divinyl benzene(DVB)was used as a crosslinking agent and 1 wt\% 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN) was used as a initiator. Reaction temperature was kept at $60\,^\circ\!C$. Common solvent was used to know the influence of the presence of cosolvent during reaction, and toluene was selected as a cosolvent via swelling test. Corresponding semi-IPN, synthesized without crosslinking agent, of the same polymer composition was also evaluated for comparison. To characterize the IPN's, phase separation behavior, dynamic mechanical and tensile properties were examined as well as the investigation of morphology by TEM. The conversion of P(MMA-co-nBA) during the synthesis of IPN decreased by the presence of cosolvent in reaction medium and by increasing SBS concentration. Cloud conversion at the onset of phase separation was found to be higher in IPN than in semi-IPN and increased by the cosolvent. The phase separation mechanism during reaction was thought to be the spinodal decomposition through the light scattering measurement and morphology investigation using TEM. For the SBS/P(MMA-co-nBA) IPN, SBS appeared to be more continuous because of the low concentration of polyacrylate when the phase separation begins. Domain size increased by the presence of cosolvent and by decreasing of SBS content. From the dynamic mechanical behavior, two Tg peaks moved toward each other depending on the SBS concentration, which implied the improved intermixing. For the SEBS/P(MMA-co-nBA) IPN, spinodal structure was observed. The domain size was found to be larger than that of corresponding SBS/P(MMA-co-nBA), and this can be attributed to the fact that little grafting between components formed during the reaction of SEBS/P(MMA-co-nBA) IPN. Similar results were also obtained for SBS/PS IPN's.
In the present work, synthesis and characteristics of the interpenetrating polymer networks(IPN's) based on styrenic triblock copolymer has been studied. For the preparation of IPN, styrenic copolymers, polystyrene-polybutadiene-polystyrene(SBS) and polystyrene-poly(ethylene buthylene)-polystyrene(SEBS), were dissolved into the mixture of methyl methacrylate(MMA) and n-butyl acrylate(n-BA), or styrene monomer respectively. 3 mol\% of ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA) or 1.5 mol\% divinyl benzene(DVB)was used as a crosslinking agent and 1 wt\% 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN) was used as a initiator. Reaction temperature was kept at $60\,^\circ\!C$. Common solvent was used to know the influence of the presence of cosolvent during reaction, and toluene was selected as a cosolvent via swelling test. Corresponding semi-IPN, synthesized without crosslinking agent, of the same polymer composition was also evaluated for comparison. To characterize the IPN's, phase separation behavior, dynamic mechanical and tensile properties were examined as well as the investigation of morphology by TEM. The conversion of P(MMA-co-nBA) during the synthesis of IPN decreased by the presence of cosolvent in reaction medium and by increasing SBS concentration. Cloud conversion at the onset of phase separation was found to be higher in IPN than in semi-IPN and increased by the cosolvent. The phase separation mechanism during reaction was thought to be the spinodal decomposition through the light scattering measurement and morphology investigation using TEM. For the SBS/P(MMA-co-nBA) IPN, SBS appeared to be more continuous because of the low concentration of polyacrylate when the phase separation begins. Domain size increased by the presence of cosolvent and by decreasing of SBS content. From the dynamic mechanical behavior, two Tg peaks moved toward each other depending on the SBS concentration, which implied the improved intermixing. For the SEBS/P(MMA-co-nBA) IPN, spinodal structure was observed. The domain size was found to be larger than that of corresponding SBS/P(MMA-co-nBA), and this can be attributed to the fact that little grafting between components formed during the reaction of SEBS/P(MMA-co-nBA) IPN. Similar results were also obtained for SBS/PS IPN's.
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