고인성, 고내마모성, 고강도의 우수한 특성을 가진 지르코니아세라믹스는 구조재료로서 주로 한정되어져 활용되어 왔다. 하지만 현재에 이르러 지르코니아 세라믹스는 좀 더 다양하고 폭넓은 용도로의 적용에 대한 필요성이 대두되게 되어 산업 부품뿐만 아니라 생활에 필요한 다양한 소재로의 적용을 위한 많은 연구가 계속되어지고 있다. 이 소재 활용 확대에 관한 연구 중 가장 주목받고 있는 것이 지르코니아 세라믹스에 있어서의 다양한 색상의 발현이다. 다시 말해 지르코니아가 가지는 우수한 특성은 그대로 유지하면서 개개인의 미적 욕구를 충족시킬 수 있는 다양한 색상을 발현이라는 장식성의 부여가 필요하다. 다양한 색상의 발현은 지르코니아 칼, 가위, 낚시대용 가이드 링 및 시계, 반지 등의 쥬얼리용 패션 아이템 등의 고기능성 고부가가치 제품으로의 적용이 가능하다. 뿐만 아니라 기계부품으로서의 좀 더 폭넓은 적용도 기대되어진다. 이러한 칼라 지르코니아 세라믹스의 제조를 위해서는 지르코니아가 가지는 우수한 물리·화학적 특성에는 영향을 미치지 않고, 고온 소성에 있어서 색상을 그대로 유지할 수 있는 고온안정성이 보장된 착색재 및 제조공정의 확립이 필요하다. 이에 본 실험에서는 칼라 지르코니아 세라믹스를 제조하기 위한 연구의 일환으로 흑색의 장식소재 및 기계소재로서 사용 가능한 지르코니아 세라믹스를 제조하고자 한다. 먼저 장식재료로서의 활용할 수 있는 흑색 지르코니아의 제조에 대한 연구로서 흑색 안료의 개발과 그 적용에 대해 연구하였다. 그 첫 번째 연구로서 Fe₂O₃-Cr₂O₃-CoO-NiO계 스피넬계 안료의 첨가에 의한 흑색 지르코니아 세라믹스의 제조를 하였다. 그 결과 본 실험의 조성에서 1400℃ 이상에서 안정하게 사용할 수 있는 스피넬 단일상의 흑색 ...
고인성, 고내마모성, 고강도의 우수한 특성을 가진 지르코니아세라믹스는 구조재료로서 주로 한정되어져 활용되어 왔다. 하지만 현재에 이르러 지르코니아 세라믹스는 좀 더 다양하고 폭넓은 용도로의 적용에 대한 필요성이 대두되게 되어 산업 부품뿐만 아니라 생활에 필요한 다양한 소재로의 적용을 위한 많은 연구가 계속되어지고 있다. 이 소재 활용 확대에 관한 연구 중 가장 주목받고 있는 것이 지르코니아 세라믹스에 있어서의 다양한 색상의 발현이다. 다시 말해 지르코니아가 가지는 우수한 특성은 그대로 유지하면서 개개인의 미적 욕구를 충족시킬 수 있는 다양한 색상을 발현이라는 장식성의 부여가 필요하다. 다양한 색상의 발현은 지르코니아 칼, 가위, 낚시대용 가이드 링 및 시계, 반지 등의 쥬얼리용 패션 아이템 등의 고기능성 고부가가치 제품으로의 적용이 가능하다. 뿐만 아니라 기계부품으로서의 좀 더 폭넓은 적용도 기대되어진다. 이러한 칼라 지르코니아 세라믹스의 제조를 위해서는 지르코니아가 가지는 우수한 물리·화학적 특성에는 영향을 미치지 않고, 고온 소성에 있어서 색상을 그대로 유지할 수 있는 고온안정성이 보장된 착색재 및 제조공정의 확립이 필요하다. 이에 본 실험에서는 칼라 지르코니아 세라믹스를 제조하기 위한 연구의 일환으로 흑색의 장식소재 및 기계소재로서 사용 가능한 지르코니아 세라믹스를 제조하고자 한다. 먼저 장식재료로서의 활용할 수 있는 흑색 지르코니아의 제조에 대한 연구로서 흑색 안료의 개발과 그 적용에 대해 연구하였다. 그 첫 번째 연구로서 Fe₂O₃-Cr₂O₃-CoO-NiO계 스피넬계 안료의 첨가에 의한 흑색 지르코니아 세라믹스의 제조를 하였다. 그 결과 본 실험의 조성에서 1400℃ 이상에서 안정하게 사용할 수 있는 스피넬 단일상의 흑색 무기안료를 합성하는 최적의 조성은 Cr₂O₃ : 25~35%, Fe₂O₃ : 45~55%, CoO : 20%, NiO : 6~10%이었다. 이 단일상의 스피넬상이 합성된 흑색 안료의 UV 분석 결과, 명도 L^(*) : 약 32, 채도 a^(*) : 0.1~2.0, b^(*) : -1.5~3.6으로 흑색 안료로 사용하기에 적합하였다. 이후 단일상으로 합성된 흑색 안료로서 지르코니아에 5wt% 첨가하여 1450℃ 소성한 후 각종 물성을 평가한 결과, BPP3-3 조성에서의 색상 분석에서는 L^(*) : 41, a^(*) : 1.2, b^(*) : 1.3으로 안정된 흑색이 발현됨이 확인되었다. 또한 기계적 물성으로서 소성밀도는 약 6.00g/㎤, 흡수율은 0.1% 이하, 굽힘강도는 896㎫로 나타나 장식용 지르코니아 제품으로의 적용이 충분히 가능하다고 판단되었다. 하지만 본 연구를 통해 추구하고 있는 사업화와 양산화를 위해서는 제조공정 상의 각 물성의 안정성 확보 및 경제적인 측면의 고려가 필요하다. 이를 보완하기 위해 장식재료용 흑색 지르코니아의 제조에 관한 두 번째 연구로서 첫 번째 실험결과를 바탕으로 Fe₂O₃-Cr₂O₃-Quartz-Kaolin-CoO-MnO₂계 스피넬계 안료를 이용한 흑색 지르코니아 세라믹스의 제조 및 특성분석을 하였다. 그 결과, 1400℃ 이상에서 가장 안정하게 사용할 수 있는 스피넬형 흑색 안료(BPP 8 조성)가 제조되었는데 그 최적의 조성은 Cr₂O₃ : 32.68%, Fe₂O₃ : 34.32%, Quartz : 3.13%, Kaolin : 19.87%, CoO : 3.97%, MnO₂ : 6.03%이었고 이 합성한 안료의 UV 분석 결과는 L^(*) : 38.45, a^(*) : 0.18, b^(*) : -2.33로 흑색 안료로서 적합하였다. 이후 합성한 안료 5wt%를 Zirconia에 첨가하여 1450℃에서 소성한 후 UV 분석한 결과 L^(*) : 37.54, a^(*) : 1.6, b^(*) : 0.75로 흑색 지르코니아가 제조되었으며, 물성값은 흡수율은 0.09%, 굽힘강도는 858㎫로 나타나 일본제 안료를 사용한 것보다 인조 보석이나 장식용 지르코니아 제품에 사용하기에 적합하였으며, 첫 번째 연구 조성의 물성값과 큰 차이를 보이지 않고 있어 좀 더 저렴하고 안정된 장식재료용 흑색 지르코니아의 제조가 가능할 것으로 판단되었다. 이러한 안료를 이용한 흑색 지르코니아의 경우, 일반적으로 순수한 지르코니아에 있어서 안료는 하나의 불순물로 작용하고 고용됨에 의해 미세구조에 영향을 미쳐 물성에 악영향을 미치게 된다. 이러한 물성의 저하는 장식재료로서의 적용은 가능하나, 기계부품용 소재로의 적용은 신뢰성에 영향을 미칠 수 있다. 이에 기계적 특성 저하가 적은 기계부품용 흑색 지르코니아를 제조하기 위한 세 번째 연구로서 흑연함침법에 의한 흑색 지르코니아의 제조에 관한 연구를 하였다. 진공로를 이용하여 흑연을 함침재로 하여 각 조건에 따른 함침공정을 행한 결과, 1600℃, 2hr의 함침조건에서 굽힘강도 1221㎫, 경도 10.1㎬, 파괴인성 10k_(1c), 흡수율 0%, 투광도 Fail, 색도 L^(*) : 52, a^(*) : 0.3, b^(*) : 0.5 등의 결과를 나타내어 기계적 특성 저하가 적은 흑색 지르코니아가 제조됨이 확인되었다. 또한 각 함침 공정에 따른 밀도, 미세구조상의 큰 변화를 관찰되지 않았고, 기계적 특성의 경우 다소 감소하는 경향이 보였으나 이는 함침공정에 의한 것보다는 소결온도 및 유지시간의 증가에 따른 미세구조의 변화에 기인한 것으로 판단된다. 이상의 결과에서와 같이 본 연구를 통해 장식재료용 및 기계부품용 흑색의 지르코니아에 대한 각 제조공정을 확립할 수 있었으며, 각 부품소재로의 적극적 적용을 통해 제품의 사업화 및 양산화를 이루고자 하였다.
고인성, 고내마모성, 고강도의 우수한 특성을 가진 지르코니아 세라믹스는 구조재료로서 주로 한정되어져 활용되어 왔다. 하지만 현재에 이르러 지르코니아 세라믹스는 좀 더 다양하고 폭넓은 용도로의 적용에 대한 필요성이 대두되게 되어 산업 부품뿐만 아니라 생활에 필요한 다양한 소재로의 적용을 위한 많은 연구가 계속되어지고 있다. 이 소재 활용 확대에 관한 연구 중 가장 주목받고 있는 것이 지르코니아 세라믹스에 있어서의 다양한 색상의 발현이다. 다시 말해 지르코니아가 가지는 우수한 특성은 그대로 유지하면서 개개인의 미적 욕구를 충족시킬 수 있는 다양한 색상을 발현이라는 장식성의 부여가 필요하다. 다양한 색상의 발현은 지르코니아 칼, 가위, 낚시대용 가이드 링 및 시계, 반지 등의 쥬얼리용 패션 아이템 등의 고기능성 고부가가치 제품으로의 적용이 가능하다. 뿐만 아니라 기계부품으로서의 좀 더 폭넓은 적용도 기대되어진다. 이러한 칼라 지르코니아 세라믹스의 제조를 위해서는 지르코니아가 가지는 우수한 물리·화학적 특성에는 영향을 미치지 않고, 고온 소성에 있어서 색상을 그대로 유지할 수 있는 고온안정성이 보장된 착색재 및 제조공정의 확립이 필요하다. 이에 본 실험에서는 칼라 지르코니아 세라믹스를 제조하기 위한 연구의 일환으로 흑색의 장식소재 및 기계소재로서 사용 가능한 지르코니아 세라믹스를 제조하고자 한다. 먼저 장식재료로서의 활용할 수 있는 흑색 지르코니아의 제조에 대한 연구로서 흑색 안료의 개발과 그 적용에 대해 연구하였다. 그 첫 번째 연구로서 Fe₂O₃-Cr₂O₃-CoO-NiO계 스피넬계 안료의 첨가에 의한 흑색 지르코니아 세라믹스의 제조를 하였다. 그 결과 본 실험의 조성에서 1400℃ 이상에서 안정하게 사용할 수 있는 스피넬 단일상의 흑색 무기안료를 합성하는 최적의 조성은 Cr₂O₃ : 25~35%, Fe₂O₃ : 45~55%, CoO : 20%, NiO : 6~10%이었다. 이 단일상의 스피넬상이 합성된 흑색 안료의 UV 분석 결과, 명도 L^(*) : 약 32, 채도 a^(*) : 0.1~2.0, b^(*) : -1.5~3.6으로 흑색 안료로 사용하기에 적합하였다. 이후 단일상으로 합성된 흑색 안료로서 지르코니아에 5wt% 첨가하여 1450℃ 소성한 후 각종 물성을 평가한 결과, BPP3-3 조성에서의 색상 분석에서는 L^(*) : 41, a^(*) : 1.2, b^(*) : 1.3으로 안정된 흑색이 발현됨이 확인되었다. 또한 기계적 물성으로서 소성밀도는 약 6.00g/㎤, 흡수율은 0.1% 이하, 굽힘강도는 896㎫로 나타나 장식용 지르코니아 제품으로의 적용이 충분히 가능하다고 판단되었다. 하지만 본 연구를 통해 추구하고 있는 사업화와 양산화를 위해서는 제조공정 상의 각 물성의 안정성 확보 및 경제적인 측면의 고려가 필요하다. 이를 보완하기 위해 장식재료용 흑색 지르코니아의 제조에 관한 두 번째 연구로서 첫 번째 실험결과를 바탕으로 Fe₂O₃-Cr₂O₃-Quartz-Kaolin-CoO-MnO₂계 스피넬계 안료를 이용한 흑색 지르코니아 세라믹스의 제조 및 특성분석을 하였다. 그 결과, 1400℃ 이상에서 가장 안정하게 사용할 수 있는 스피넬형 흑색 안료(BPP 8 조성)가 제조되었는데 그 최적의 조성은 Cr₂O₃ : 32.68%, Fe₂O₃ : 34.32%, Quartz : 3.13%, Kaolin : 19.87%, CoO : 3.97%, MnO₂ : 6.03%이었고 이 합성한 안료의 UV 분석 결과는 L^(*) : 38.45, a^(*) : 0.18, b^(*) : -2.33로 흑색 안료로서 적합하였다. 이후 합성한 안료 5wt%를 Zirconia에 첨가하여 1450℃에서 소성한 후 UV 분석한 결과 L^(*) : 37.54, a^(*) : 1.6, b^(*) : 0.75로 흑색 지르코니아가 제조되었으며, 물성값은 흡수율은 0.09%, 굽힘강도는 858㎫로 나타나 일본제 안료를 사용한 것보다 인조 보석이나 장식용 지르코니아 제품에 사용하기에 적합하였으며, 첫 번째 연구 조성의 물성값과 큰 차이를 보이지 않고 있어 좀 더 저렴하고 안정된 장식재료용 흑색 지르코니아의 제조가 가능할 것으로 판단되었다. 이러한 안료를 이용한 흑색 지르코니아의 경우, 일반적으로 순수한 지르코니아에 있어서 안료는 하나의 불순물로 작용하고 고용됨에 의해 미세구조에 영향을 미쳐 물성에 악영향을 미치게 된다. 이러한 물성의 저하는 장식재료로서의 적용은 가능하나, 기계부품용 소재로의 적용은 신뢰성에 영향을 미칠 수 있다. 이에 기계적 특성 저하가 적은 기계부품용 흑색 지르코니아를 제조하기 위한 세 번째 연구로서 흑연 함침법에 의한 흑색 지르코니아의 제조에 관한 연구를 하였다. 진공로를 이용하여 흑연을 함침재로 하여 각 조건에 따른 함침공정을 행한 결과, 1600℃, 2hr의 함침조건에서 굽힘강도 1221㎫, 경도 10.1㎬, 파괴인성 10k_(1c), 흡수율 0%, 투광도 Fail, 색도 L^(*) : 52, a^(*) : 0.3, b^(*) : 0.5 등의 결과를 나타내어 기계적 특성 저하가 적은 흑색 지르코니아가 제조됨이 확인되었다. 또한 각 함침 공정에 따른 밀도, 미세구조상의 큰 변화를 관찰되지 않았고, 기계적 특성의 경우 다소 감소하는 경향이 보였으나 이는 함침공정에 의한 것보다는 소결온도 및 유지시간의 증가에 따른 미세구조의 변화에 기인한 것으로 판단된다. 이상의 결과에서와 같이 본 연구를 통해 장식재료용 및 기계부품용 흑색의 지르코니아에 대한 각 제조공정을 확립할 수 있었으며, 각 부품소재로의 적극적 적용을 통해 제품의 사업화 및 양산화를 이루고자 하였다.
Zirconia ceramics which have superior quality with high toughness, high abration resistance and high strength have been used for restrictive purposes such as engineering materials. But recently, a lot of studies have conducted for expanding use of zirconia ceramics to various fields as well as indus...
Zirconia ceramics which have superior quality with high toughness, high abration resistance and high strength have been used for restrictive purposes such as engineering materials. But recently, a lot of studies have conducted for expanding use of zirconia ceramics to various fields as well as industrial parts due to the rising need of ceramic products. One of the most representative studies among the expansive use of zirconia ceramics is on the various expression of its color. In other words, the need for satisfying personal desire for his or her color preference while maintaining superior quality of zirconia ceramics is required. Capability of expressing various colors using zirconia can be adopted to higher value added products including knives, scissors, fishing guide rings, watches, and rings as well as industrial products and parts. For producing colorful zirconia ceramics, establishing manufacturing process and coloring agents(materials) which can guarantee high temperature safety to preserve its own color during high temperature plasticity without affecting its physical and chemical characteristics are necessary. In this experiment, to form a part of the above-mentioned study on producing colorful zirconia ceramics, manufacturing of zirconai ceramics which can be used for black ornamental materials and other machinery materials was performed. First, profound studies of developing and applying black pigments for manufacturing black zirconia ceramics in order to use it as ornamental materials were made. For the first part of the study, black zirconia ceramics by adding Fe₂O₃-Cr₂O₃-CoO-NiO type Spinel system pigments were produced. As a result, the optimum composition of composing black inorganic pigments of unitary spinel phase for safely using above 1400℃ is Cr₂O₃ : 25~35%, Fe₂O₃ : 45~55%, CoO : 20%, NiO : 6~10% were produced. The results from analyzing this black pigments compounding with unitary spinel phase, showed that the black pigments are suitable to use with brightness L^(*) : about 32, chroma a^(*) : 0.1~2.0, b^(*) : -1.5~3.6. In result of analyzing various property of matter after making plastic of black pigments composed by unitary phase at 1410℃ adding 5wt% to zirconia at BP3-3 composition, stablized black color was obtained with color analysis of L^(*) : 41, a^(*) : 1.2, b^(*) : 1.3. It could be used as ornament zirconia products with suitable mechanical properties of matter: about 6.00g/㎤ of the plasticity, below 0.1% of absorptivity and of 896㎫ of bending intensity. But as this study pursuits for commercialization and mass production of zirconia ceramics, safety and economical profitability of each property of matter should be proven. To complement the above-mentioned factors, a second research about a manufacturing and quality analysis of black zirconia ceramics using Fe₂O₃-Cr₂O₃-Quartz-Kaolin-CoO-MnO₂ type of Spinel pigments based on the results from the first experiment was conducted.. As results, Spinel type of black pigments which can be safely used at above 1400℃ were produced. The optimum components were Cr₂O₃ : 32.68%, Fe₂O₃ : 34.32%, silica: 3.13%, Kaolin : 19.87%, CoO : 3.97%, MnO₂ : 6.03%. And the results of UV analysis of the composed pigments with L^(*) : 38.45, a^(*) : 0.18, b^(*) : -2.33 were found to be suitable for black pigments. In results of analyzing UV after making plasticity at 1450℃ adding composed pigments of 5wt%, black zirconia was manufactured with L^(*) : 37.54, a^(*) : 1.6, b^(*) : 0.75, and the property of matter with absorptivity of 0.09% and bending strength of 858㎫ showed that our products were more suitable for artificial jewelry and ornament zirconia products than those using pigments made in Japan. Also black zirconia for ornament materials at a less expensive price could be stably produced because it did not make much difference with the composed property of matter from the first experiment. The black zirconia using these pigments, for pure zirconia in general, had a bad effect on the property of matter working as impurities. The previously mentioned deterioration can badly damage confidence when it is used for machinery parts even though ornament use is considerable. To solve the matter, a third research on producing black zirconia with graphite impregnation method for machinery use with much less deterioration was conducted. Black zirconia with much less deterioration having 1221㎫, of bending strength, 10.1㎬ of hardness, 10k1c of fracture toughness, 0% of absorptivity, transmittance fail, and chromaticity L^(*) : 52, a^(*) : 0.3, b^(*) : 0.5 conducting impregnation process under each condition using vacuum furnnce with graphite at 1600℃ of impregnation degree was successfully manufactured. Difference in density and microstructure was not found in each impregnation process even though there was some reduction of machinery quality, and it was presumed to be caused by change of minute structures resulting from increase of sintering temperature and the maintenance time. From the results which were found through this study, each manufacturing process about black zirconia for ornament materials and machinery parts was successfully established, and a mass production system for commercial use by actively adopting to each ceramic products can be practically available.
Zirconia ceramics which have superior quality with high toughness, high abration resistance and high strength have been used for restrictive purposes such as engineering materials. But recently, a lot of studies have conducted for expanding use of zirconia ceramics to various fields as well as industrial parts due to the rising need of ceramic products. One of the most representative studies among the expansive use of zirconia ceramics is on the various expression of its color. In other words, the need for satisfying personal desire for his or her color preference while maintaining superior quality of zirconia ceramics is required. Capability of expressing various colors using zirconia can be adopted to higher value added products including knives, scissors, fishing guide rings, watches, and rings as well as industrial products and parts. For producing colorful zirconia ceramics, establishing manufacturing process and coloring agents(materials) which can guarantee high temperature safety to preserve its own color during high temperature plasticity without affecting its physical and chemical characteristics are necessary. In this experiment, to form a part of the above-mentioned study on producing colorful zirconia ceramics, manufacturing of zirconai ceramics which can be used for black ornamental materials and other machinery materials was performed. First, profound studies of developing and applying black pigments for manufacturing black zirconia ceramics in order to use it as ornamental materials were made. For the first part of the study, black zirconia ceramics by adding Fe₂O₃-Cr₂O₃-CoO-NiO type Spinel system pigments were produced. As a result, the optimum composition of composing black inorganic pigments of unitary spinel phase for safely using above 1400℃ is Cr₂O₃ : 25~35%, Fe₂O₃ : 45~55%, CoO : 20%, NiO : 6~10% were produced. The results from analyzing this black pigments compounding with unitary spinel phase, showed that the black pigments are suitable to use with brightness L^(*) : about 32, chroma a^(*) : 0.1~2.0, b^(*) : -1.5~3.6. In result of analyzing various property of matter after making plastic of black pigments composed by unitary phase at 1410℃ adding 5wt% to zirconia at BP3-3 composition, stablized black color was obtained with color analysis of L^(*) : 41, a^(*) : 1.2, b^(*) : 1.3. It could be used as ornament zirconia products with suitable mechanical properties of matter: about 6.00g/㎤ of the plasticity, below 0.1% of absorptivity and of 896㎫ of bending intensity. But as this study pursuits for commercialization and mass production of zirconia ceramics, safety and economical profitability of each property of matter should be proven. To complement the above-mentioned factors, a second research about a manufacturing and quality analysis of black zirconia ceramics using Fe₂O₃-Cr₂O₃-Quartz-Kaolin-CoO-MnO₂ type of Spinel pigments based on the results from the first experiment was conducted.. As results, Spinel type of black pigments which can be safely used at above 1400℃ were produced. The optimum components were Cr₂O₃ : 32.68%, Fe₂O₃ : 34.32%, silica: 3.13%, Kaolin : 19.87%, CoO : 3.97%, MnO₂ : 6.03%. And the results of UV analysis of the composed pigments with L^(*) : 38.45, a^(*) : 0.18, b^(*) : -2.33 were found to be suitable for black pigments. In results of analyzing UV after making plasticity at 1450℃ adding composed pigments of 5wt%, black zirconia was manufactured with L^(*) : 37.54, a^(*) : 1.6, b^(*) : 0.75, and the property of matter with absorptivity of 0.09% and bending strength of 858㎫ showed that our products were more suitable for artificial jewelry and ornament zirconia products than those using pigments made in Japan. Also black zirconia for ornament materials at a less expensive price could be stably produced because it did not make much difference with the composed property of matter from the first experiment. The black zirconia using these pigments, for pure zirconia in general, had a bad effect on the property of matter working as impurities. The previously mentioned deterioration can badly damage confidence when it is used for machinery parts even though ornament use is considerable. To solve the matter, a third research on producing black zirconia with graphite impregnation method for machinery use with much less deterioration was conducted. Black zirconia with much less deterioration having 1221㎫, of bending strength, 10.1㎬ of hardness, 10k1c of fracture toughness, 0% of absorptivity, transmittance fail, and chromaticity L^(*) : 52, a^(*) : 0.3, b^(*) : 0.5 conducting impregnation process under each condition using vacuum furnnce with graphite at 1600℃ of impregnation degree was successfully manufactured. Difference in density and microstructure was not found in each impregnation process even though there was some reduction of machinery quality, and it was presumed to be caused by change of minute structures resulting from increase of sintering temperature and the maintenance time. From the results which were found through this study, each manufacturing process about black zirconia for ornament materials and machinery parts was successfully established, and a mass production system for commercial use by actively adopting to each ceramic products can be practically available.
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