감압잔사유의 전환율을 높이고 촉매의 기공 구조에 따른 촉매활성의 변화를 관찰하기 위하여 기공구조가 다른 알루미나 담지체를 제조하였다. 알루미나 담지체 제조 시 첨가되는 template의 종류를 다르게 사용하였으며, 기공의 크기가 각기 다른 세 가지 종류의 알루미나 담지체에 대해서도 세부적으로 변수를 주었다. 제조된 γ-alumina 담지체에 10 wt.% molybdenum과 3wt.% nickel을 단계적 초기함침법으로 담지하였다. 제조된 촉매의 기공성은 ...
감압잔사유의 전환율을 높이고 촉매의 기공 구조에 따른 촉매활성의 변화를 관찰하기 위하여 기공구조가 다른 알루미나 담지체를 제조하였다. 알루미나 담지체 제조 시 첨가되는 template의 종류를 다르게 사용하였으며, 기공의 크기가 각기 다른 세 가지 종류의 알루미나 담지체에 대해서도 세부적으로 변수를 주었다. 제조된 γ-alumina 담지체에 10 wt.% molybdenum과 3wt.% nickel을 단계적 초기함침법으로 담지하였다. 제조된 촉매의 기공성은 액체질소 온도에서 질소 흡∙탈착실험을 통하여 기공크기, 기공부피 그리고 BET 방법에 의한 비표면적을 구하였고, PSA를 통하여 polystyrene의 입자 크기를 확인하였으며 macroporous 영역의 기공은 FE-SEM을 통하여 확인하였다. 또한, 기공 구조가 다른 촉매에 대한 반응성 정도를 확인하기 위하여 감압잔사유의 수소첨가 분해반응을 진행하였다. 반응 후 나오는 residue에 포함된 촉매를 회수하여 기공구조에 따른 비활성화 정도를 분석하였다. Small mesoporous alumina(S-Me-Al, ≤10nm)의 경우, 제조 시 반응온도를 달리하였을 때 상온에서 제조 된 알루미나 보다 60 ℃에서 제조된 알루미나가 기공크기가 1 nm 정도 적지만 더 넓은 표면적과 기공부피를 가지는 것으로 확인되었다. Large mesoporous alumina(L-Me-Al, ≥10nm)의 경우, [Al precursor]:[water]의 비를 달리하여 제조한 결과 1:16의 비율 보다는 1:20의 비율에서 평균적으로 더 큰 기공크기를 가지는 것을 확인하였으며, 여러 번의 실험을 통하여 재현성을 확보하였다. Macroporous alumina의 경우, FE-SEM image를 통하여 800~900 nm의 macro-porosity 영역의 기공이 형성되었다. [PS]:[Al precursor+Solvent]의 비율을 1:1.5, 1:2.0, 1:2.5, 1:3.0으로 달리 하였을 때, PS의 양이 상대적으로 줄어들수록 기공 분포가 넓어지는 것을 알 수 있었다. 수소첨가 분해반응은 500 ℃에서 1시간, 3시간 동안 진행되었으며 반응이 끝난 후, 350 ℃와 450 ℃에서 Simple distillation을 하여 생성물의 전환율 및 선택도를 계산하였다. 반응 시간이 증가함에 따라 생성물의 전환율이 증가하였고, 촉매의 기공크기가 클수록 수소의 소모량이 증가하였다. 두 반응 시간에서 모두 Mesoporosity 영역에서는 기공의 크기가 커질수록 전환율을 증가하는 것을 확인 할 수 있었지만, Macroporosity 도입한 촉매의 경우 전환율에서는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 생성물의 선택도에서도 마찬가지로 Mesoporosity 영역에서 기공의 크기가 커질수록 Gas fraction이 감소하고 Diesel영역의 생성물의 전환율이 크게 나타났지만, Macroporosity를 도입한 촉매의 경우 큰 변화 없는 것으로 나타났다. 증류 후 남은 고체에 포함된 촉매를 회수하여 각 촉매에 대한 코크 양을 TGA를 통하여 분석해 본 결과, 세 가지 촉매에서 모두 90% 이상의 코크 함량이 분석되었다. 또한, XRD pattern을 통하여 coke가 pre-graphite 형상을 가지는 것을 확인하였다.
감압잔사유의 전환율을 높이고 촉매의 기공 구조에 따른 촉매활성의 변화를 관찰하기 위하여 기공구조가 다른 알루미나 담지체를 제조하였다. 알루미나 담지체 제조 시 첨가되는 template의 종류를 다르게 사용하였으며, 기공의 크기가 각기 다른 세 가지 종류의 알루미나 담지체에 대해서도 세부적으로 변수를 주었다. 제조된 γ-alumina 담지체에 10 wt.% molybdenum과 3wt.% nickel을 단계적 초기함침법으로 담지하였다. 제조된 촉매의 기공성은 액체질소 온도에서 질소 흡∙탈착실험을 통하여 기공크기, 기공부피 그리고 BET 방법에 의한 비표면적을 구하였고, PSA를 통하여 polystyrene의 입자 크기를 확인하였으며 macroporous 영역의 기공은 FE-SEM을 통하여 확인하였다. 또한, 기공 구조가 다른 촉매에 대한 반응성 정도를 확인하기 위하여 감압잔사유의 수소첨가 분해반응을 진행하였다. 반응 후 나오는 residue에 포함된 촉매를 회수하여 기공구조에 따른 비활성화 정도를 분석하였다. Small mesoporous alumina(S-Me-Al, ≤10nm)의 경우, 제조 시 반응온도를 달리하였을 때 상온에서 제조 된 알루미나 보다 60 ℃에서 제조된 알루미나가 기공크기가 1 nm 정도 적지만 더 넓은 표면적과 기공부피를 가지는 것으로 확인되었다. Large mesoporous alumina(L-Me-Al, ≥10nm)의 경우, [Al precursor]:[water]의 비를 달리하여 제조한 결과 1:16의 비율 보다는 1:20의 비율에서 평균적으로 더 큰 기공크기를 가지는 것을 확인하였으며, 여러 번의 실험을 통하여 재현성을 확보하였다. Macroporous alumina의 경우, FE-SEM image를 통하여 800~900 nm의 macro-porosity 영역의 기공이 형성되었다. [PS]:[Al precursor+Solvent]의 비율을 1:1.5, 1:2.0, 1:2.5, 1:3.0으로 달리 하였을 때, PS의 양이 상대적으로 줄어들수록 기공 분포가 넓어지는 것을 알 수 있었다. 수소첨가 분해반응은 500 ℃에서 1시간, 3시간 동안 진행되었으며 반응이 끝난 후, 350 ℃와 450 ℃에서 Simple distillation을 하여 생성물의 전환율 및 선택도를 계산하였다. 반응 시간이 증가함에 따라 생성물의 전환율이 증가하였고, 촉매의 기공크기가 클수록 수소의 소모량이 증가하였다. 두 반응 시간에서 모두 Mesoporosity 영역에서는 기공의 크기가 커질수록 전환율을 증가하는 것을 확인 할 수 있었지만, Macroporosity 도입한 촉매의 경우 전환율에서는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 생성물의 선택도에서도 마찬가지로 Mesoporosity 영역에서 기공의 크기가 커질수록 Gas fraction이 감소하고 Diesel영역의 생성물의 전환율이 크게 나타났지만, Macroporosity를 도입한 촉매의 경우 큰 변화 없는 것으로 나타났다. 증류 후 남은 고체에 포함된 촉매를 회수하여 각 촉매에 대한 코크 양을 TGA를 통하여 분석해 본 결과, 세 가지 촉매에서 모두 90% 이상의 코크 함량이 분석되었다. 또한, XRD pattern을 통하여 coke가 pre-graphite 형상을 가지는 것을 확인하였다.
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