티타늄 및 그 합금은 내식성이 우수하고 적절한 기계적 성질을 가지며 독성이 없고 뛰어난 생체친화성을 지닌 재료로 알려져 치과•정형외과 분야에서 많이 사용되는 재료이다. 그러나 티타늄은 생체불활성 재료이기 때문에 인체에 바로 식립하게 되면 주변의 뼈와 결합하는데 오랜 시간이 소요된다. 따라서 티타늄 표면에 생체활성을 부여하여 치료기간을 단축시키기 위하여 표면 처리 및 개질에 대한 연구가 끊임없이 진행되고 있다. 그러나 코팅층의 박리와 뼈와 결합시간의 단축 문제는 여전히 숙제로 남아 있다. 본 실험은 블라스팅, NaOH ...
티타늄 및 그 합금은 내식성이 우수하고 적절한 기계적 성질을 가지며 독성이 없고 뛰어난 생체친화성을 지닌 재료로 알려져 치과•정형외과 분야에서 많이 사용되는 재료이다. 그러나 티타늄은 생체불활성 재료이기 때문에 인체에 바로 식립하게 되면 주변의 뼈와 결합하는데 오랜 시간이 소요된다. 따라서 티타늄 표면에 생체활성을 부여하여 치료기간을 단축시키기 위하여 표면 처리 및 개질에 대한 연구가 끊임없이 진행되고 있다. 그러나 코팅층의 박리와 뼈와 결합시간의 단축 문제는 여전히 숙제로 남아 있다. 본 실험은 블라스팅, NaOH 에칭 그리고 수열처리와 같은 표면처리를 복합적으로 진행하여 티타늄 표면의 생체활성능력을 향상시키고자 한다. 특히 수열처리를 이용한 인산칼슘코팅은 고온, 고압 하에 안정적인 결정 층을 형성하여 코팅층의 박리현상과 뼈와 결합시간을 개선할 수 있을 것으로 기대된다. 본 실험을 위하여 machined Ti (Ti) 디스크를 표면처리하여 세 가지의 디스크를 준비하였다. 먼저 Ti 디스크를 HA 입자를 사용하여 표면에 블라스팅 처리한 샘플(B)을 준비하였고, B 샘플을 후 NaOH 용액에 담가 에칭을 시킨 샘플 (BN), 그리고 BN을 열처리한 샘플 (BNH) 진행하였다. SEM과 XRD를 이용하여 표면의 형상 관찰 및 상분석을 진행하였고, NaOH 에칭 시간에 따른 표면의 특성을 조도측정기와 접촉각 측정기를 사용하여 비교 관찰하였다. 다음, 모든 종류의 샘플을 pH는 10 인산칼슘용액 내 담 그어 120, 160, 200℃에서 각각 3, 6, 12, 24 시간 동안 수열처리 후 Ti (BNHA) 표면 수열처리 후 표면 층의 형상변화, 화학조성 및 상 분석을 실시하였다. 수열처리 조건에 따른 유사체액 (SBF)에서 아파타이트 코팅층의 특성을 비교하기 위하여 SBF 용액에 1, 7일 간 침적한 후 SEM, XRD에 의해 표면의 아파타이트 층과 상을 확인하였다. 그리고 ICP-AES를 사용하여 SBF 내 감소된 칼슘과 인의 양을 측정하고, 침적 전과 후의 무게변화를 비교하여 아파타이트 핵 형성의 증가량을 확인하였다. 그리고 쥐의 두개관에서 채취한 NCTC clone 929 세포를 이용해 세포의 독성과 증식을 관찰하였다. 블라스팅 처리로 표면에 macro 크기의 표면 거칠기를 부여하였으며, NaOH 에칭 후 표면의 nano-크기의 다공성 네트워크 구조를 지닌 sodium titanate층을 형성하였다. 이 층은 수열처리 시 용매 내 이온교환이 활발하여 화학적 반응이 촉진되므로 Ti, B에 비해 비교적 낮은 온도에서 인산칼슘 층을 코팅 할 수 있었다. 수열처리 시 온도와 시간을 조절하여 표면의 형상과 상을 분석한 결과 200℃에서 12 시간 동안 수열처리 하였을 때 티타늄의 표면처리 상태 (Ti, B, BNH)와 관계없이 모두 HA 결정이 잘 형성되었으며, 특히 BNH처리한 Ti 디스크에서 anatase 상이 HA상과 함께 나타났으며, 수열처리 시 가장 효과적임을 확인하였다. BNH 처리한 시편에서 생성된 anatase 상은 아파타이트 핵 형성에 우수한 것으로 알려져 있으나, 수열처리 온도를 높이거나 시간을 길게 하면 anatase상이 HA상에 비해 지배적이었다. 이러한 안정한 anatase상의 증가는 인산칼슘코팅 층의 형성에 방해가 되어 HA상 생성의 감소를 야기하였다. SBF 침적실험을 통해서 수열처리에 의해 인산칼슘이 코팅된 티타늄은 임상에 사용되는 임플란트의 표면처리법으로 흔히 사용되는 SLA표면에 비해 아파타이트 핵 형성에 상당한 효과가 있음을 확인하였다. 골세포주를 배양하여 세포의 독성과 증식을 관찰한 결과 표면처리 후 세포의 독성은 없었으며 대조군인 티타늄(Ti)에 비해 표면처리 된 B, BNH, BNHA의 표면의 세포증식이 약간 증가하였음을 확인하였다. 그리고 세포실험 결과에서 수열처리 (BNHA) 후 세포증식능력을 나타내는 흡광도가 BNH에 비해 다소 낮게 나타났으나 차이가 크지 않아 유의한 결과는 아니라고 판단된다. 본 실험에서 수열법으로 생성시킨 인산칼슘 코팅층은 아파타이트 핵 형성에 상당한 효과가 있으며, 이는 생체활성능력을 향상된 임플란트 개발이 적용이 가능할 것으로 기대된다.
티타늄 및 그 합금은 내식성이 우수하고 적절한 기계적 성질을 가지며 독성이 없고 뛰어난 생체친화성을 지닌 재료로 알려져 치과•정형외과 분야에서 많이 사용되는 재료이다. 그러나 티타늄은 생체불활성 재료이기 때문에 인체에 바로 식립하게 되면 주변의 뼈와 결합하는데 오랜 시간이 소요된다. 따라서 티타늄 표면에 생체활성을 부여하여 치료기간을 단축시키기 위하여 표면 처리 및 개질에 대한 연구가 끊임없이 진행되고 있다. 그러나 코팅층의 박리와 뼈와 결합시간의 단축 문제는 여전히 숙제로 남아 있다. 본 실험은 블라스팅, NaOH 에칭 그리고 수열처리와 같은 표면처리를 복합적으로 진행하여 티타늄 표면의 생체활성능력을 향상시키고자 한다. 특히 수열처리를 이용한 인산칼슘코팅은 고온, 고압 하에 안정적인 결정 층을 형성하여 코팅층의 박리현상과 뼈와 결합시간을 개선할 수 있을 것으로 기대된다. 본 실험을 위하여 machined Ti (Ti) 디스크를 표면처리하여 세 가지의 디스크를 준비하였다. 먼저 Ti 디스크를 HA 입자를 사용하여 표면에 블라스팅 처리한 샘플(B)을 준비하였고, B 샘플을 후 NaOH 용액에 담가 에칭을 시킨 샘플 (BN), 그리고 BN을 열처리한 샘플 (BNH) 진행하였다. SEM과 XRD를 이용하여 표면의 형상 관찰 및 상분석을 진행하였고, NaOH 에칭 시간에 따른 표면의 특성을 조도측정기와 접촉각 측정기를 사용하여 비교 관찰하였다. 다음, 모든 종류의 샘플을 pH는 10 인산칼슘용액 내 담 그어 120, 160, 200℃에서 각각 3, 6, 12, 24 시간 동안 수열처리 후 Ti (BNHA) 표면 수열처리 후 표면 층의 형상변화, 화학조성 및 상 분석을 실시하였다. 수열처리 조건에 따른 유사체액 (SBF)에서 아파타이트 코팅층의 특성을 비교하기 위하여 SBF 용액에 1, 7일 간 침적한 후 SEM, XRD에 의해 표면의 아파타이트 층과 상을 확인하였다. 그리고 ICP-AES를 사용하여 SBF 내 감소된 칼슘과 인의 양을 측정하고, 침적 전과 후의 무게변화를 비교하여 아파타이트 핵 형성의 증가량을 확인하였다. 그리고 쥐의 두개관에서 채취한 NCTC clone 929 세포를 이용해 세포의 독성과 증식을 관찰하였다. 블라스팅 처리로 표면에 macro 크기의 표면 거칠기를 부여하였으며, NaOH 에칭 후 표면의 nano-크기의 다공성 네트워크 구조를 지닌 sodium titanate층을 형성하였다. 이 층은 수열처리 시 용매 내 이온교환이 활발하여 화학적 반응이 촉진되므로 Ti, B에 비해 비교적 낮은 온도에서 인산칼슘 층을 코팅 할 수 있었다. 수열처리 시 온도와 시간을 조절하여 표면의 형상과 상을 분석한 결과 200℃에서 12 시간 동안 수열처리 하였을 때 티타늄의 표면처리 상태 (Ti, B, BNH)와 관계없이 모두 HA 결정이 잘 형성되었으며, 특히 BNH처리한 Ti 디스크에서 anatase 상이 HA상과 함께 나타났으며, 수열처리 시 가장 효과적임을 확인하였다. BNH 처리한 시편에서 생성된 anatase 상은 아파타이트 핵 형성에 우수한 것으로 알려져 있으나, 수열처리 온도를 높이거나 시간을 길게 하면 anatase상이 HA상에 비해 지배적이었다. 이러한 안정한 anatase상의 증가는 인산칼슘코팅 층의 형성에 방해가 되어 HA상 생성의 감소를 야기하였다. SBF 침적실험을 통해서 수열처리에 의해 인산칼슘이 코팅된 티타늄은 임상에 사용되는 임플란트의 표면처리법으로 흔히 사용되는 SLA표면에 비해 아파타이트 핵 형성에 상당한 효과가 있음을 확인하였다. 골세포주를 배양하여 세포의 독성과 증식을 관찰한 결과 표면처리 후 세포의 독성은 없었으며 대조군인 티타늄(Ti)에 비해 표면처리 된 B, BNH, BNHA의 표면의 세포증식이 약간 증가하였음을 확인하였다. 그리고 세포실험 결과에서 수열처리 (BNHA) 후 세포증식능력을 나타내는 흡광도가 BNH에 비해 다소 낮게 나타났으나 차이가 크지 않아 유의한 결과는 아니라고 판단된다. 본 실험에서 수열법으로 생성시킨 인산칼슘 코팅층은 아파타이트 핵 형성에 상당한 효과가 있으며, 이는 생체활성능력을 향상된 임플란트 개발이 적용이 가능할 것으로 기대된다.
Ti and its alloys are widely used as materials for orthopedic and dental implants due to their outstanding corrosion resistance, excellent mechanical properties and good biocompatibility. However, it takes a quite long time to fix Ti implant to bone when implant. Therefore these materials are requir...
Ti and its alloys are widely used as materials for orthopedic and dental implants due to their outstanding corrosion resistance, excellent mechanical properties and good biocompatibility. However, it takes a quite long time to fix Ti implant to bone when implant. Therefore these materials are required to surface modification such as mechanical/chemical treatment and coating for improving the osseointegration. In this study, calcium phosphate coating on Ti, blasted Ti (B), blasted-NaOH etched Ti (BNH) was conducted by hydrothermal method. The appropriate treatment conditions for preparing the bioactive coating are investigated in terms of temperature and time of hydrothermal treatment. Calcium phosphate coating was conducted by hydrothermal treatment at 120, 160, 200℃ for 3, 6, 12, 24 h. The effect on surface chemistry and morphology of calcium phosphate coated Ti surface was characterized by using SEM and XRD. The ability of forming bone-like apatite layer was studied in SBF and the cell test to evaluate the bone bonding with surrounding bone in human body. The macro-roughened surface was formed by the HA grit blasting and the sodium titanate layer with nano-size porous network structure was formed by NaOH etching. This porous layer enhanced the chemical reaction and calcium phosphate layer formation by active ion exchange during the hydrothermal treatment at relatively lower temperature. The BNH sample showed more HA formation than others with anatase phase formation. However, the formation HA phase decreased with the higher temperature and longer time due to stable anatase phase formation. The stable anatase phase formation tends to be decreased the HA formation. The ability of apatite forming of BNHA in SBF was enhanced by the hydrothermal treatment. All samples showed non-toxic and good cell adhesion and proliferation. The BNH and BNHA samples showed the slightly better cell proliferation than Ti and B. Multi surface treatments such as grit-blasting, NaOH etching and hydrothermal treatment of Ti are expected to improve bioactivity on the surface of Ti.
Ti and its alloys are widely used as materials for orthopedic and dental implants due to their outstanding corrosion resistance, excellent mechanical properties and good biocompatibility. However, it takes a quite long time to fix Ti implant to bone when implant. Therefore these materials are required to surface modification such as mechanical/chemical treatment and coating for improving the osseointegration. In this study, calcium phosphate coating on Ti, blasted Ti (B), blasted-NaOH etched Ti (BNH) was conducted by hydrothermal method. The appropriate treatment conditions for preparing the bioactive coating are investigated in terms of temperature and time of hydrothermal treatment. Calcium phosphate coating was conducted by hydrothermal treatment at 120, 160, 200℃ for 3, 6, 12, 24 h. The effect on surface chemistry and morphology of calcium phosphate coated Ti surface was characterized by using SEM and XRD. The ability of forming bone-like apatite layer was studied in SBF and the cell test to evaluate the bone bonding with surrounding bone in human body. The macro-roughened surface was formed by the HA grit blasting and the sodium titanate layer with nano-size porous network structure was formed by NaOH etching. This porous layer enhanced the chemical reaction and calcium phosphate layer formation by active ion exchange during the hydrothermal treatment at relatively lower temperature. The BNH sample showed more HA formation than others with anatase phase formation. However, the formation HA phase decreased with the higher temperature and longer time due to stable anatase phase formation. The stable anatase phase formation tends to be decreased the HA formation. The ability of apatite forming of BNHA in SBF was enhanced by the hydrothermal treatment. All samples showed non-toxic and good cell adhesion and proliferation. The BNH and BNHA samples showed the slightly better cell proliferation than Ti and B. Multi surface treatments such as grit-blasting, NaOH etching and hydrothermal treatment of Ti are expected to improve bioactivity on the surface of Ti.
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