비정질 탄소 재료는 그것들의 뛰어난 특성 조합 때문에 지난 수십 년간 광범위한 분야에서 연구 되어 왔다. 이 논문에서, 비정질박막과 나노폼을 진공 증착 기술을 이용하여 합성하였고, 비정질 탄소 증착 표면의 ...
비정질 탄소 재료는 그것들의 뛰어난 특성 조합 때문에 지난 수십 년간 광범위한 분야에서 연구 되어 왔다. 이 논문에서, 비정질박막과 나노폼을 진공 증착 기술을 이용하여 합성하였고, 비정질 탄소 증착 표면의 기계적 강도, 전기화학적 특성과 마모 특성을 체계적으로 연구하였다.
첫 번째 부분에서, Si doped DLC 코팅을 HIPIMS 와 RF magnetron 스퍼터링 기술을 융합한 Hybrid Sputtering System을 이용하여 합성하였다. Si target 전력을 0W 에서 90W까지 변화시킴으로써 증착 속도가 증가했고 Si 함유량은 거의 선형적으로 0%에서 6.59%까지 증가하였다. 표면 흡착 원자의 에너지와 이동성의 증대 때문에 필름의 입자 크기가 지속적으로 증가하였다; Id/Ig 는 지속적으로 감소되었으며 sp3/sp2 비율이 증가하였다. 이러한 현상은 실리콘원자가 우선적으로 sp2 혼성된 카본 원자로 치환하였고 sp3 site의 수가 증가한 것에 기인한다. 경도 값은 초기에 상승하였으나, 나중에는 감소되었다. 최대 경도는 30W 전력에서 얻어졌는데, 그 이유는sp3/sp2 비율이 낮고 잔류응력이 줄어든 것이 원인으로 생각된다. DLC 박막의 접착 강도는 Si 첨가함으로써 향상되었다. Si 첨가는 상승된 온도에서 Si원자들의 구조를 안정화시키고 코팅재의 흑연화를 억제시켰기 때문에 역학적인 안정성과 향상된 마찰 특성을 이끌어내었다.
두 번째 부분에서, Ti 기판 위에TiN/TiCN/DLC 다층구조를 가지는 질소혼입 수소화DLC 박막 전극을 제조하기 위해서 새롭게 복합 증착 기술과 후속 어닐링 공법을 적용하였다. TiN 과 TiCN sublayers는 DLC층에 접착제와nitrogen donor source 역할을 한다. 이러한 sublayers로부터DLC 층까지 질소 원자가 고체 내로의 확산 현상은 어닐링 공정 중에 발생하며, 질소 도핑 DLC박막을 형성한다. 어닐링 과정 중에 얻어지는 질소 도핑 된 DLC 박막의 전기 저항은 흑연화와 질소 도핑으로 크게 떨어진다. DLC/Ti 전극의 전위차는 어닐링 후에 약간 낮아졌다. 반면에 Fe(CN)63-/4- 의 산화, 환원 반응의 전기 화학적 거동과 촉매 기능은 상당히 향상되었는데, 이 것은 전극 표면 위에 활성화된 C-N bond 작용기와 저항 감소 때문이다. 최적의 어닐링 온도 800 °C에서 DLC/Ti800°C는 Boron-doped diamond 전극과 비교할 만한 전기화학적 특성을 나타낸다. 그리고 Pt/Ti 와 glassy carbon 전극보다 우수한 특성을 나타낸다. 이러한 DLC/Ti의 우수한 특성은 폐수처리용으로 사용하기에 우수한 전극재료이다.
세 번째 부분에서, 손쉬운 PECVD 공법 및 후속 어닐링 공정을 통해 구조제어 가능한 3차원적 계층 구조와 적당한 기공 크기 분포를 갖는 비정질의 탄소 나노 입자로 이루어진 다공성 탄소 나노폼 (carbon nanofoams, CNFs) 을 합성 하였다. CNFs는 경량의 저밀도, 개방형 기공과 높은 표면적을 가진 전기 전도성 망상 구조재이며, 수 센티미터 크기로도 제작이 가능한 단일성분계 물질이다. 합성 조건에 따라 탄소 나노 입자의 크기에 영향을 주며, 높은 증착 온도와 낮은 압력에서는 더 큰 입자가 생성되었고, 후속 어닐링 공정에서는 탄화 온도가 높아질수록 탄소 나노 입자 크기가 감소하였다. 어닐링 공정으로 CNFs의 중량 감소, 순수 탄소만 남게 되는 높은 흑연화도, 전기 전도도 향상, 표면적 증가와 적절한 기공 크기와 분포도를 갖게 된다. 온도 800 C에서 어닐링한 mesoporous CNF는 ~ 654.7 m2 g-1 의 높은 비표면적과 79 cm3 g-1정도의 기공 부피를 가졌으며, 전극재로서의 전기화학적 특성도 크게 개선되었다. 1 A g-1의 전류 밀도에서, CNF-800 C 샘플은 352.4 F g-1 의 높은 비정전 용량을 나타내었고, 사이클링 안정성 테스트에서도 10 A g-1 의 전류밀도에서 10000사이클 반복 충/방전 후에도 거의 100%를 유지하는 일정한 정전용량을 보였다. 저비용의 친환경적으로 합성한 CNF물질은 고온 어닐링 공정을 통해 고 정전 용량의 안정성이 우수한 고성능의 슈퍼커패시터 전극재로 활용할 수 있는 물질이다.
비정질 탄소 재료는 그것들의 뛰어난 특성 조합 때문에 지난 수십 년간 광범위한 분야에서 연구 되어 왔다. 이 논문에서, 비정질 박막과 나노폼을 진공 증착 기술을 이용하여 합성하였고, 비정질 탄소 증착 표면의 기계적 강도, 전기화학적 특성과 마모 특성을 체계적으로 연구하였다.
첫 번째 부분에서, Si doped DLC 코팅을 HIPIMS 와 RF magnetron 스퍼터링 기술을 융합한 Hybrid Sputtering System을 이용하여 합성하였다. Si target 전력을 0W 에서 90W까지 변화시킴으로써 증착 속도가 증가했고 Si 함유량은 거의 선형적으로 0%에서 6.59%까지 증가하였다. 표면 흡착 원자의 에너지와 이동성의 증대 때문에 필름의 입자 크기가 지속적으로 증가하였다; Id/Ig 는 지속적으로 감소되었으며 sp3/sp2 비율이 증가하였다. 이러한 현상은 실리콘원자가 우선적으로 sp2 혼성된 카본 원자로 치환하였고 sp3 site의 수가 증가한 것에 기인한다. 경도 값은 초기에 상승하였으나, 나중에는 감소되었다. 최대 경도는 30W 전력에서 얻어졌는데, 그 이유는sp3/sp2 비율이 낮고 잔류응력이 줄어든 것이 원인으로 생각된다. DLC 박막의 접착 강도는 Si 첨가함으로써 향상되었다. Si 첨가는 상승된 온도에서 Si원자들의 구조를 안정화시키고 코팅재의 흑연화를 억제시켰기 때문에 역학적인 안정성과 향상된 마찰 특성을 이끌어내었다.
두 번째 부분에서, Ti 기판 위에TiN/TiCN/DLC 다층구조를 가지는 질소혼입 수소화 DLC 박막 전극을 제조하기 위해서 새롭게 복합 증착 기술과 후속 어닐링 공법을 적용하였다. TiN 과 TiCN sublayers는 DLC층에 접착제와nitrogen donor source 역할을 한다. 이러한 sublayers로부터DLC 층까지 질소 원자가 고체 내로의 확산 현상은 어닐링 공정 중에 발생하며, 질소 도핑 DLC박막을 형성한다. 어닐링 과정 중에 얻어지는 질소 도핑 된 DLC 박막의 전기 저항은 흑연화와 질소 도핑으로 크게 떨어진다. DLC/Ti 전극의 전위차는 어닐링 후에 약간 낮아졌다. 반면에 Fe(CN)63-/4- 의 산화, 환원 반응의 전기 화학적 거동과 촉매 기능은 상당히 향상되었는데, 이 것은 전극 표면 위에 활성화된 C-N bond 작용기와 저항 감소 때문이다. 최적의 어닐링 온도 800 °C에서 DLC/Ti800°C는 Boron-doped diamond 전극과 비교할 만한 전기화학적 특성을 나타낸다. 그리고 Pt/Ti 와 glassy carbon 전극보다 우수한 특성을 나타낸다. 이러한 DLC/Ti의 우수한 특성은 폐수처리용으로 사용하기에 우수한 전극재료이다.
세 번째 부분에서, 손쉬운 PECVD 공법 및 후속 어닐링 공정을 통해 구조제어 가능한 3차원적 계층 구조와 적당한 기공 크기 분포를 갖는 비정질의 탄소 나노 입자로 이루어진 다공성 탄소 나노폼 (carbon nanofoams, CNFs) 을 합성 하였다. CNFs는 경량의 저밀도, 개방형 기공과 높은 표면적을 가진 전기 전도성 망상 구조재이며, 수 센티미터 크기로도 제작이 가능한 단일성분계 물질이다. 합성 조건에 따라 탄소 나노 입자의 크기에 영향을 주며, 높은 증착 온도와 낮은 압력에서는 더 큰 입자가 생성되었고, 후속 어닐링 공정에서는 탄화 온도가 높아질수록 탄소 나노 입자 크기가 감소하였다. 어닐링 공정으로 CNFs의 중량 감소, 순수 탄소만 남게 되는 높은 흑연화도, 전기 전도도 향상, 표면적 증가와 적절한 기공 크기와 분포도를 갖게 된다. 온도 800 C에서 어닐링한 mesoporous CNF는 ~ 654.7 m2 g-1 의 높은 비표면적과 79 cm3 g-1정도의 기공 부피를 가졌으며, 전극재로서의 전기화학적 특성도 크게 개선되었다. 1 A g-1의 전류 밀도에서, CNF-800 C 샘플은 352.4 F g-1 의 높은 비정전 용량을 나타내었고, 사이클링 안정성 테스트에서도 10 A g-1 의 전류밀도에서 10000사이클 반복 충/방전 후에도 거의 100%를 유지하는 일정한 정전용량을 보였다. 저비용의 친환경적으로 합성한 CNF물질은 고온 어닐링 공정을 통해 고 정전 용량의 안정성이 우수한 고성능의 슈퍼커패시터 전극재로 활용할 수 있는 물질이다.
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