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문제 정의
- 본 연구에서는 키토산의 분자량이 키토산 필름의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 분자량이 다른 네 종류의 키토산을 사용하여 필름을 제조하고 그 특성을 비교하였다.
가설 설정
- 1)Nbt determined.
제안 방법
- 의 방법에 따라 측정하였는데, 먼저 수분용 해도측정용 필름 3매를 취하여 105P의 건조기에서 24시간 건조하여 초기의 건물함량을 즉정하고, 수분용해도 측정용 필름 3매를 따로 취하여 50 mL용량의 비이커에 증류수 약 30 mL와 함께 넣고 입구를 parafilm으로 밀봉한 후 25P의 정온기에 넣고 가끔 흔들어 주면서 24시간 동안 저장하였다. 24시간 후에 물에 용해되지 않은 필름을 꺼내어 105P의 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 건물함량을 측정하였다. 필름의 용해도는 초기의 건물에 대한 물에 용해된 양의 백분율로 나타냈다.
- 각 필름의 색도, 인장강도 및 연신율, 투습도, 수분 용해도는 각각 따로 제조한 필름을 실험단위로 하여 3회 반복 측정하였다. 각 필름의 특성치의 평균값과 표준편차를 SAS의 General Linear Model을 사용하여 계산하였으며, 각 평균값의 유의적인 차이 검정은 Duncan's multiple range test를 사용하여 조사하였다(32).
- 분자량이 다른 네 종류의 키토산으로 제조한 필름의 색깔, 수증기투과도, 수분용해도, 인장강도 및 연신율을 측정하여 키토산 필름의 특성에 미치는 키토산의 분자량의 영향에 대해 조사하였다. 일반적으로 키토산 필름의 총색차와 수분용해도는 키토산의 분자량이 증가할수록 감소하였으며, 반면에 인장강도와 연신율은 키토산의 분자량이 증가할수록 증가하는 경향을 나타냈다.
- 여기에서 L 값은 색의 밝기를 나타내는 것으로 L = 0(black)에서 L = lOO(white)을 나타내고, a값은 색의 초록과 적색도를 나타내는 것으로 a =-80(greenness)에서 a= 100(redness)을 나타내고, b값은 청색과 황색도를 나타내는 것으로 6=-80(blueness)에서 b=70 (yellow- ness)을 나타낸다. 색도 측정은 필름 시료를 색좌표값이 L = 96.86, a = -0.02 및 b=1.99인 표준백색판 (Calibration Plate CR-143) 위에 놓고 필름의 중심과 주변 네 부위를 포함하여 다섯 부위의 색도를 측정하여 평균값으로 표시하였다. 이들 Hunter L.
- 0001 g 의 정밀도로 측정하였다. 시간변화에 따른 투습컵의 무게 감소값으로부터 필름의 투습율(water vapor transmission rate;WVTR)를 구한 후, 다음 식에 따라 수증기투과도를 결정하였다.
- 이때 필름하부의 수증기압은 필름의 하부와 증류수의 표면 사이에 있는 공기의 저항에 의한 영향을 McHugh 등(30)과 Gennadios(31) 등1의 방법에 따라 보정하였다. 초기의 공기층의 간격 (1cm)과 최종 공기층의 간격을 수증기투과도의 계산에 사용하였으며, 각 필름의 수증기투과도는 3회 반복실험을 실시하여 평균값으로 나타냈다.
- , Japan)를 사용하여 측정하였다. 투습도 측정용 시료는 중심부와 주변 네 부위의 두께를 측정하고 그 평균값을 사용하여 투습계수의 계산에 사용하였으며, 인장강도 측정용 시료 역시 길이 방향으로 다섯 부위의 두께를 측정하여 그 평균값을 사용하여 필름의 인장강도 계산에 사용하였다.
- . 투습컵을 사용하여 상부까지 약 1 cm의 공간이 생기도록 약 18 mL의 증류수를 넣고, 수증기투과도 즉정용 필름을 투습컵의 입구 (지름 4.6 cm)에 밀착시켜 밀봉 한 후 무게를 측정하여 25℃ 와 50% RH로 조절되고 198 m/min의 속도로 공기가 순환되는 항온항습기 (Model FX 1077, (주) 제이오텍, Korea)에 넣고 8시간 동안 매 1시간 간격으로 투습컵의 무게를 0.0001 g 의 정밀도로 측정하였다. 시간변화에 따른 투습컵의 무게 감소값으로부터 필름의 투습율(water vapor transmission rate;WVTR)를 구한 후, 다음 식에 따라 수증기투과도를 결정하였다.
- 필름의 수증기투과도 (Water Vapor Permeability; WVP)는 2513 와 50% RH 구배 하에서 측정하였다(23,31). 투습컵을 사용하여 상부까지 약 1 cm의 공간이 생기도록 약 18 mL의 증류수를 넣고, 수증기투과도 즉정용 필름을 투습컵의 입구 (지름 4.
- 필름의 인장강도 (Tensile Strength: TS)와 연신율 (Elongation at Break: E)은 Instron Universal Testing Machine (Model 4465, Instron Corp., Canton, MA, USA)을 사용하여 측정하였다. 이때 초기의 grip간의 거리는 5cm이고, cross-head의 속도는 500mm/min의 표준방법을 사용하였다.
- 이때 초기의 grip간의 거리는 5cm이고, cross-head의 속도는 500mm/min의 표준방법을 사용하였다. 필름의 인장강도는 필름이 끊어질 때까지 기록된 최대의 장력을 필름의 초기의 단면적으로 나누어 계산하였으며, 필름의 연신율은 필름이 끊어질 때까지 늘어난 길이를 초기의 grip 간 거리 (5cm)에 대한 백분율로 나타냈다.
대상 데이터
- 모든 필름 시료는 사용하기 전에 2512, 50% RH로 조절된 항온항습기 (Model FX 1077, (주)제이오텍, Korea)에서 48시간 이상 수분함량을 조절한 후 필름의 특성 측정에 사용하였다.
- 의 방법에 따라 제조하였다. 키토산 분말 3 g을 가소재로서 0.75 g의 glycerin을 첨가한 150 mL의 1% formic acid에 천천히 섞어주면서 혼합한다. 키토산을 용해시키기 위하여 hot plate 상에서 교반을 하면서 약 100℃ 까지 가온을 하여 용액이 투명해지면 가열을 멈추고, 8 겹의 cheese cloth (grade 40, Fisher Scientific Co.
데이터처리
- 1) Each value is the mean of three replicates with the standard deviation. Any two means in the same column followed by the same letter are not significantly (P> 0.05) different by Duncan's multiple range test.
- 1) Each value is the mean of three replicates with the standard deviation. Any two means in the same column followed by the same letter are not significantly (P> 0.05) different by Duncan's multiple range test.
- 필름의 용해도는 초기의 건물에 대한 물에 용해된 양의 백분율로 나타냈다. 각 필름의 용해도는 3회 반복실험을 실시하여 평균값으로 나타냈다.
- 각 필름의 색도, 인장강도 및 연신율, 투습도, 수분 용해도는 각각 따로 제조한 필름을 실험단위로 하여 3회 반복 측정하였다. 각 필름의 특성치의 평균값과 표준편차를 SAS의 General Linear Model을 사용하여 계산하였으며, 각 평균값의 유의적인 차이 검정은 Duncan's multiple range test를 사용하여 조사하였다(32).
이론/모형
- 분자량에 따른 네 종의 키토산 필름을 Rhim 등(23)의 방법에 따라 제조하였다. 키토산 분말 3 g을 가소재로서 0.
- s), Le 필름의 평균 두께(m), p는 필름 양쪽의 수증기압차 (Pa)를 나타낸다. 이때 필름하부의 수증기압은 필름의 하부와 증류수의 표면 사이에 있는 공기의 저항에 의한 영향을 McHugh 등(30)과 Gennadios(31) 등1의 방법에 따라 보정하였다. 초기의 공기층의 간격 (1cm)과 최종 공기층의 간격을 수증기투과도의 계산에 사용하였으며, 각 필름의 수증기투과도는 3회 반복실험을 실시하여 평균값으로 나타냈다.
- 키토산의 분자량은 박과 박(29)의 방법에 따라 광산란기 (Dynamic light scattering-7000 DH, Osaka Co., Japan)을 이용하여 488 nm의 입사광에 대한 환원 산란강도를 25° 에서 135°까지 5°간격으로 측정하여 각 시료의 각도 의존성을 조사하고, 결과를 Zimm plot에 따라 해석하여 겉보기 평균분자량 (Mw)과 겉보기 관성반경 (Rg; Radius of gyration)을 결정하였다.
- 필름의 수분용해도 (Water Solubility; WS)는 Rhim 등(23)의 방법에 따라 측정하였는데, 먼저 수분용 해도측정용 필름 3매를 취하여 105P의 건조기에서 24시간 건조하여 초기의 건물함량을 즉정하고, 수분용해도 측정용 필름 3매를 따로 취하여 50 mL용량의 비이커에 증류수 약 30 mL와 함께 넣고 입구를 parafilm으로 밀봉한 후 25P의 정온기에 넣고 가끔 흔들어 주면서 24시간 동안 저장하였다. 24시간 후에 물에 용해되지 않은 필름을 꺼내어 105P의 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 건물함량을 측정하였다.
성능/효과
- Table 2에서 보는 바와 같이 키토산 필름의 수증기투 과도는 사용한 키토산의 종류에 따라 큰 차이는 없었으나 'Chitosan 30, 으로 제조한 필름의 수증기투과도가 가장 낮았으며, "Chitosan 400' 으로 제조한 필름의 수증기투과도가 가장 높아 일반적으로 키토산의 분자량이 증가함에 따라 필름의 수증기투과도가 높아짐을 알 수 있었다. 이러한 현상은 Kim등明이 분자량을 달리하여 제조한 hydroxypropyl cellulose (HPC) 필름에서도 밝혀진 바 있는데, 이들은 HPC의 분자량이 100,000, 370, 000 및 1,000, 000으로 증가함에 따라 HPC필름의 수증기투과도가 1.
- 결론적으로 키토산의 분자량에 따라 키토산 필름의 특성이 달라지므로 이를 이용하여 이들 필름이 응용되는 분야에 따라 적절한 분자량을 갖는 키토산을 선정하여 필름을 제조하는 것이 바람직한 것으로 생각된다.
- 예비실험결과에 의하면 광산란에 의한 분자량 측정법은 키토산 용액의 점도가 높아질수록 신뢰성이 떨어져 점도 120cP 이상의 경우 분자량 측정의 의미가 없는 것으로 판단되어 'Chitosan 400' 의 경우 광산란법을 이용한 분자량 측정을 수행하지 않았다. 광산란법에 의해 측정한 키토산의 겉보기 평균분자량과 겉보기 관성반경은 키토산의 점도가 증가할수록 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 실험용 키토산을 제공해준 제조원에서 1%의 초산용액에 1%의 키토산을 용해하여 20P에서 회전형 점도계를 사용하여 점도를 측정하여 이로부터 분자량을 결정하는 점도측정법(33)으로 측정한 각 키토산의 분자량의 경우도 점도가 증가함에 따라 분자량이 증가하는 경향을 보였다.
- 네 종류의 필름은 사용한 키토산의 종류에 따라 총색 차가 다소 차이가 있는데, 일반적으로 키토산의 분자량 이 적을수록 필름의 총색차가 커지는 것으로 나타났다. 필름의 총색차의 변화는 주로 Hunter-b 값의 차에 기인하는데, 이는 키토산 제조시 분자량이 작은 키토산일 수록 키토산의 제조시 가수분해시간이 길어지면서 황색도가 증가했기 때문으로 판단된다.
- 광산란법에 의해 측정한 키토산의 겉보기 평균분자량과 겉보기 관성반경은 키토산의 점도가 증가할수록 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 실험용 키토산을 제공해준 제조원에서 1%의 초산용액에 1%의 키토산을 용해하여 20P에서 회전형 점도계를 사용하여 점도를 측정하여 이로부터 분자량을 결정하는 점도측정법(33)으로 측정한 각 키토산의 분자량의 경우도 점도가 증가함에 따라 분자량이 증가하는 경향을 보였다. 그러나 광산란법에 의해 조사된 키토산의 분자량은 점도측정법에 의해 결정된 키토산의 분자량에 비해 10배 이상 높은 값을 나타냈다.
- 05)를 나타내지 않았다. 이 결과는 필름의 수분용해도는 필름의 수증기투과도와는 상관 관계가 없는 필름의 고유특성이며, 키토산의 분자량도 필름의 수분용해도와는 일정한 관계가 없음을 시사한다. 대체적으로 키토산 필름의 수분용해도 값이 Rhim 등(23)이 보고한 같은 종류의 키토산 필름의 수분용해도 값 (15.
- 키토산 필름의 수분함량은 분자량이 큰 ‘Chitosan 50’ 과 'Chitosan 400, 으로 제조한 필름이 분자량이 낮은 'Chitosan 10' 과 'Chitosan 30' 으로 제조한 필름에 비해 낮은 값을 나타내서 분자량이 높을수록 필름의 수분함량이 낮아지는 경향을 보였다. 키토산 필름의 수분용해도는 수증기투과도가 가장 낮은 'Chitosan 30' 으로 제조한 필름이 가장 높았으며, 다른 필름들 사이에는 유의적인 차이 (P<0.05)를 나타내지 않았다. 이 결과는 필름의 수분용해도는 필름의 수증기투과도와는 상관 관계가 없는 필름의 고유특성이며, 키토산의 분자량도 필름의 수분용해도와는 일정한 관계가 없음을 시사한다.
- 키토산 필름의 수분함량은 분자량이 큰 ‘Chitosan 50’ 과 'Chitosan 400, 으로 제조한 필름이 분자량이 낮은 'Chitosan 10' 과 'Chitosan 30' 으로 제조한 필름에 비해 낮은 값을 나타내서 분자량이 높을수록 필름의 수분함량이 낮아지는 경향을 보였다. 키토산 필름의 수분용해도는 수증기투과도가 가장 낮은 'Chitosan 30' 으로 제조한 필름이 가장 높았으며, 다른 필름들 사이에는 유의적인 차이 (P<0.
- 키토산 필름의 인장강도는 17.9 - 31.3 MPa로서 사용한 키토산의 분자량이 증가함에 따라 유의적인 차이 (P>0.05)를 보이며 증가하였다 (Table 4).
후속연구
- 점도측정법에 의해 키토산의 분자량을 조사하는 방법은 오래 전부터 일반적으로 널리 사용되어 왔으나, 1990년대 이후에는 광산란기가 개발되어 고분자의 분자량 측정에 광범위하게 사용되고 있다. 박과 박(29)는 광산란법을 이용하여 10cP 의 키토산의 분자량이 약 3.7×105임을 보고하여, 본 연구 결과와 잘 일치하고 있어 광산란법의 유용성을 밝히고 있으나, 광산란법에 의한 결과와 전통적으로 사용해 온점도측정법과 큰 차이가 있어 이에 대한 보다 전문적인 연구가 이루어져야 할 것으로 생각된다.
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