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가설 설정
- 1. SEM micrographs of (a) the film surface and (b) the cross section between Si substrate and the film after 3 h deposition.
제안 방법
- 경계면을 이루고 있는 중간층의 구성물질을 재 확인하기 위하여 다이아몬드 박막이 증착된 실리콘 기판에서 다이아몬드 박막을 분리 하였다. 분리 방법은 우선 분리를 쉽게 하기 위하여 다이아몬드 박막을 장시간(50시간) 증착 시켜 두꺼운(〜40μm) 다이아몬드 박막을 실리콘 기판 위에 생성 시켰다.
- 그리고 두꺼워진 다이아몬드 박막이 증착된 실리콘 기판을 깨뜨려서 이때, 생성된 기판과 박막간의 작은 틈새에 쇄기를 이용하여 틈새를 넓히는 방법으로 박막을 분리 하였다. 그 다음 X 선 회절 스펙트럼을 이용하여 떼어낸 다이아몬드 박막과 실리콘 기판과의 접합면들을 분석하였다. 이 때 X선 회절 분석은 glancing mode로 행하였다.
- 분리 방법은 우선 분리를 쉽게 하기 위하여 다이아몬드 박막을 장시간(50시간) 증착 시켜 두꺼운(〜40μm) 다이아몬드 박막을 실리콘 기판 위에 생성 시켰다. 그리고 두꺼워진 다이아몬드 박막이 증착된 실리콘 기판을 깨뜨려서 이때, 생성된 기판과 박막간의 작은 틈새에 쇄기를 이용하여 틈새를 넓히는 방법으로 박막을 분리 하였다. 그 다음 X 선 회절 스펙트럼을 이용하여 떼어낸 다이아몬드 박막과 실리콘 기판과의 접합면들을 분석하였다.
- 또한, 실리콘 기판위에 성장된 다이아몬드 필름을 강제적으로 떼어낸후 박막과 접한 기판의 면과 기판과 접한 박막면을 Raman과 X선 회절 스펙트럼으로 분석하였으며, 이 결과들로부터 다이아몬드 박막과 실리콘 기판의 경계면을 이루고 있는 물질들을 조사 하였다.
- 투과 전자 현미경 분석을 위한 시료 준비 과정으로, 이온 밀링과 습식 연마과정을 혼용하여, 장시간 시료를 연마한후 분석에 적합한 시료를 얻을 수 있었다. 박막내 및 계면의 미세구조는 투과 전자 현미경 (Hitachi H9000)의 형상으로 분석하였고, 계면의 물질 종류는 SAED(selected area electron diffraction) pattern으로 결정하였다.
- 박막의 표면과 단면의 형상은 주사 전자 현미경 (Hitachi S-2400)과 원자 현미경 (Atomic Force Microscopy)을 이용하여 조사하였으며 다이아몬드 박막의 순수도는 Raman 분광기(Renishaw 3000)로 결정하였다. 투과 전자 현미경 분석을 위한 시료 준비 과정으로, 이온 밀링과 습식 연마과정을 혼용하여, 장시간 시료를 연마한후 분석에 적합한 시료를 얻을 수 있었다.
- 기판의 온도가 800℃에도 달했을 때 H2 기체를 주입시켜 최종적으로 기판의 온도가 850℃에서 일정하게 유지되도록 조절하였다. 반응기 내의 전체압력을 60Torr로 맞춘후 generate에서 마이크로웨이브를 발생시켜 기판위에 플라즈마가 형성되도록 하였으며, 마이크로웨이브 tuner를 조절하여 플라즈마를 안정시켰다.
- 본 연구에서는 실리콘 기판 위에 성장된 다이아몬드 박막을 이온 밀링 방법으로 단면을 식각한 뒤 투과 전자 현미경을 이용하여 경계면을 조사 하였다. 전자 회절 스펙트럼과 X-선 회절 스펙트럼, 라만 분광법등으로 경계면의 구성 물질을 분석하였으며, 이 결과들과 투과 전자 현미경으로부터 얻어진 결정 성장 격자구조로부터 실리콘 기판위의 다이아몬드의 성장에 대하여 고찰 하였다.
- 박막을 분리 하였다. 분리 방법은 우선 분리를 쉽게 하기 위하여 다이아몬드 박막을 장시간(50시간) 증착 시켜 두꺼운(〜40μm) 다이아몬드 박막을 실리콘 기판 위에 생성 시켰다. 그리고 두꺼워진 다이아몬드 박막이 증착된 실리콘 기판을 깨뜨려서 이때, 생성된 기판과 박막간의 작은 틈새에 쇄기를 이용하여 틈새를 넓히는 방법으로 박막을 분리 하였다.
- 실리콘 기판과 다이아몬드 박막 경계면에 존재하는 결정면들을 분석하기 위하여, 먼저 선택된 영역의 전자 회절 분석 (SAED : selected area electron diffraction)을 실시하였다. Fig.
- 실리콘 기판과 다이아몬드 박막간의 경계면을 분석하기 위하여 투과 전자 현미경 분석을 행하였다(Fig. 2). Fig.
- 그 다음 X 선 회절 스펙트럼을 이용하여 떼어낸 다이아몬드 박막과 실리콘 기판과의 접합면들을 분석하였다. 이 때 X선 회절 분석은 glancing mode로 행하였다. Glancing mode는 일반적인 X 선 회절 분석시에 이용하는 normal diffraction mode 보다 고감도의 분석 정보를 제공하여 준다.
- 이용하여 경계면을 조사 하였다. 전자 회절 스펙트럼과 X-선 회절 스펙트럼, 라만 분광법등으로 경계면의 구성 물질을 분석하였으며, 이 결과들과 투과 전자 현미경으로부터 얻어진 결정 성장 격자구조로부터 실리콘 기판위의 다이아몬드의 성장에 대하여 고찰 하였다.
- 한편, 떼어낸 다이아몬드 박막의 표면과 실리콘 기판과의 접합면을 Raman 분광기를 이용하여 분석하여 보았다(Fig. 5). Fig.
대상 데이터
- 다이아몬드 박막은 최대 출력 1,50 W의 마이크로웨이브 화학 기상 증착 장치를 이용하여, 1.5×1.5㎠의 n형 (100) Si 기판 위에 증착 하였다. Si 기판은 30μm 크기의 다이아몬드 분말을 acetone 용액에 넣어 ultrasonic cleaner로 30분간 초음파 진동 시켰다.
- 증착시의 마이크로웨이브 출력은 1,300W로 하였으며, 반응중의 기판온도는 1300℃로 일정하게 유지 시켰다. 반응 기체는 H2(99.9999%)와 CH4(99.99 %)를 사용하였으며, 각 기체의 유량은 반응기 전단에 설치된 유량 조절기(Tylan FC260)를 사용하여 H2 493sccm과 CH4 7 sccm으로 일정하게 유지 하였다. 반응기 내의 전체 압력은 출구쪽에 설치된 자동 압력 조절 장치(MKS 253A)로 일정하게 유지 하였다.
성능/효과
- 다이아몬드 박막은 실리콘 기판위에 직접 성장하거나 또는 중간층을 통하여 성장됨을 알 수 있었다. 중간층은 실리콘 카바이드 또는 무정형 탄소막으로 이루어져 있는 것으로 분석 되었다.
- 중간층은 실리콘 카바이드 또는 무정형 탄소막으로 이루어져 있는 것으로 분석 되었다. 다이아몬드의 중간층인 실리콘 카바이드는 실리콘 기판보다는 다이아몬드 박막과의 접착성이 우수하였다. 중간층이 없는 영역에서의 다이아몬드 박막과 실리콘 기판간의 경계면에는 (200), (111)의 실리콘 결정면들과 이에 적합하게 잘 발달된 다이아몬드 (200), (111) 면들을 전자 회절 스펙트럼으로 측정할 수 있었다.
- 8nm/h로 측정 되었다. 박막내의 다이아몬드의 질은 Raman 분광기로 분석한 결과 매우 양호한 것으로 분석되었다.
- 그림에서 볼수 있듯이 박막 표면이 기판과의 접합면에 비하여 매우 거친 표면 형상과 뚜렷한 다이아몬드 결정 형상을 보여주고 있다. 이들의 결과들로부터 실리콘 기판과 다이아몬드 박막의 중간층은 비교적 평탄하며, 그 경계면에는 무정형 탄소막이 존재함을 알 수 있었다.
- 반면 실리콘 기판의 면에는 다이아몬드나 실리콘 카바이드의 어떠한 면들도 측정되지 않았다. 이의 결과는 중간층으로 생성된 실리콘 카바이드가 실리콘 기판보다는 다이아몬드 박막과의 접합력이 훨씬 뛰어남을 나타내어 주는 것이다.
- (Renishaw 3000)로 결정하였다. 투과 전자 현미경 분석을 위한 시료 준비 과정으로, 이온 밀링과 습식 연마과정을 혼용하여, 장시간 시료를 연마한후 분석에 적합한 시료를 얻을 수 있었다. 박막내 및 계면의 미세구조는 투과 전자 현미경 (Hitachi H9000)의 형상으로 분석하였고, 계면의 물질 종류는 SAED(selected area electron diffraction) pattern으로 결정하였다.
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