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문제 정의
- 그러나 종래의 연구는 HPLC로 분석하거나 수율이 낮은 추출법으로 추출하고 GC의 컬럼 길이가 짧아 향기성분의 분석 도가 낮고 정성분석 에 그쳤으며 천궁의 저장방법에 따른 정유 성분의 함량변화와 조성에 관한 연구는 거의 되어있지 않다. 본 연구의 목적은 첫째, 천궁의 향기성분 중 phthalide류는 약효가 예 상되 므로 국내에 서 수확한 천궁을 저장할 때 상온과 저온에서 향기 성분의 큰 차이가 없으면 상온에서 저장하는 편이 경 제적으로 유리하므로 저장온도에 의한 차이를 확인하고 둘째, 저장기간에 따른 향기 성분의 함량차이를 비교하고자 하였다. 또 상온과 저온으로 일정기간 저장한 두 시료간의 향기성분을 분석하여 비교하였다.
- 이 논문은 경 남 함양 약초 시험 장에서 제공해 주신 시료에 의해 수행되었으며 이에 감사드립니다.
제안 방법
- Carrier gas로 헬륨을 사용한 것을 제외하고 분석조건은 GC와 동일하게 하였다. GC에 의해 분리 된 각 peak성 분의 동정은 basic program이 내장된 intergrator로부터 각각의 retention indices(RI)를 구하였고(7, 8) 표준물질의 지수(RI) 및 GC-MS분석 결과로 얻은 mass spectrum을 mass spectral library data와 비교하여 확인하였다.
- 국내산 천궁의 저장시 저장온도와 저장기간에 따른 향기 성 분의 함량차이를 비교하고 상온과 저 온으로 일정 기간 저 장한 두 시 료간의 향기 성 분을 분석하여 비 교하였다. 천궁의 향기성 분 함량은 10일째를 제외하고는 저온 저장한 시료가 상온 저장한 시료보다 함량이 많았다.
- 본 연구의 목적은 첫째, 천궁의 향기성분 중 phthalide류는 약효가 예 상되 므로 국내에 서 수확한 천궁을 저장할 때 상온과 저온에서 향기 성분의 큰 차이가 없으면 상온에서 저장하는 편이 경 제적으로 유리하므로 저장온도에 의한 차이를 확인하고 둘째, 저장기간에 따른 향기 성분의 함량차이를 비교하고자 하였다. 또 상온과 저온으로 일정기간 저장한 두 시료간의 향기성분을 분석하여 비교하였다.
- 사용하였다. 분쇄한 천궁 시료 50 g을취하여 증류수 1 L와 내부표준물질로서 pentadecane을 dichloromethane중에 250 ppm농도로 조제 하여 2 mL를 Likens and Nickerson형 동시 증류추출장치 의 시 료플라스크에 넣고 추출 용매로서 diethylether 50 mL를 가한 후 3시간 동안 향기성분을 추출하였다. 추출 용매에 무수황산나트륨을 가하고 하루저녁 방치하여 탈수하고 di- ethylether를 상압에서 증류, 제거한 후 향기성분 분석 시료로 사용하였다.
- 상온 저장한 시료와 저온 저장한 시료를 3개월 동안, 처 음에는 10일간 그■ 이 후로는 20일 간격 으로 취 하여 열풍 건조 후 분쇄하여 향기성분 화합물을 추출, 농축하였다. 저장온도와 저장기간이 천궁의 향기성분 함량에 어떤 영향을 미 치 는지 에 대해 실험한 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 천궁을 상온 저장한 시 료와 저 온 저 장한 시료(각각 저장 70일)를 열풍건조후 분쇄 하여 향기 성 분물을 추출, 농축하여 GC와 GC-MS로 분석, 동정하였다. Fig.
- 분쇄한 천궁 시료 50 g을취하여 증류수 1 L와 내부표준물질로서 pentadecane을 dichloromethane중에 250 ppm농도로 조제 하여 2 mL를 Likens and Nickerson형 동시 증류추출장치 의 시 료플라스크에 넣고 추출 용매로서 diethylether 50 mL를 가한 후 3시간 동안 향기성분을 추출하였다. 추출 용매에 무수황산나트륨을 가하고 하루저녁 방치하여 탈수하고 di- ethylether를 상압에서 증류, 제거한 후 향기성분 분석 시료로 사용하였다. 휘발성 성분 농축물의 수율은 용매를 제거한 향기성분 농축물을 gas chromatography(GC) 분석 직전에 측정하고 그래도 남아 있는 용매를 GC 상에 측정 된 %로 계 산하여 뺀 다음 원 시 료량 무게와의 비 율로서 계산하였다.
- )을 상온실(18~20℃)과 저온 고(1~5℃)에서 각각 3개 월간 저 장하였다. 향기 성 분 분석 에 사용한 시료는 저장 직전과 저장 후 10일째를 취하였고 그 이후부터 는 20일 간격 으로 3개 월간 취 하여 60℃로 열풍 건조한 후 분쇄하여 사용하였다. 향기 성분의 분석 에는 저온 저장 시 향기성 분의 함량이 가장 높았던 70일째의 시료를 각각 사용하였다.
- 향기성분의 분석 및 동정은 천궁 시료 중 저온 저장에서 향기 성 분 함량이 가장 많았던 70일된 시료의 농축물을 각각 사용하여 GC와 gas chromatography-mass spectro- metry(GC-MS)로 분석하였다.
- 추출 용매에 무수황산나트륨을 가하고 하루저녁 방치하여 탈수하고 di- ethylether를 상압에서 증류, 제거한 후 향기성분 분석 시료로 사용하였다. 휘발성 성분 농축물의 수율은 용매를 제거한 향기성분 농축물을 gas chromatography(GC) 분석 직전에 측정하고 그래도 남아 있는 용매를 GC 상에 측정 된 %로 계 산하여 뺀 다음 원 시 료량 무게와의 비 율로서 계산하였다.
대상 데이터
- 5 mL/min으로 조정하였다. GC-MS는 HP 6890 Series(USA)와 Hewlett Packard 5973 MSD(USA)가" 연결된 것을 사용하였다. Carrier gas로 헬륨을 사용한 것을 제외하고 분석조건은 GC와 동일하게 하였다.
- ' 시료는 1997년 경남 함양에서 수확한 천궁(Cnidium officinale M.)을 상온실(18~20℃)과 저온 고(1~5℃)에서 각각 3개 월간 저 장하였다. 향기 성 분 분석 에 사용한 시료는 저장 직전과 저장 후 10일째를 취하였고 그 이후부터 는 20일 간격 으로 3개 월간 취 하여 60℃로 열풍 건조한 후 분쇄하여 사용하였다.
- 향기 성 분의 추출은 Likens and Nickerson형 동시 증류 추출장치(SDE)를 사용하였다. 분쇄한 천궁 시료 50 g을취하여 증류수 1 L와 내부표준물질로서 pentadecane을 dichloromethane중에 250 ppm농도로 조제 하여 2 mL를 Likens and Nickerson형 동시 증류추출장치 의 시 료플라스크에 넣고 추출 용매로서 diethylether 50 mL를 가한 후 3시간 동안 향기성분을 추출하였다.
- 향기 성 분 분석 에 사용한 시료는 저장 직전과 저장 후 10일째를 취하였고 그 이후부터 는 20일 간격 으로 3개 월간 취 하여 60℃로 열풍 건조한 후 분쇄하여 사용하였다. 향기 성분의 분석 에는 저온 저장 시 향기성 분의 함량이 가장 높았던 70일째의 시료를 각각 사용하였다.
성능/효과
- Butylphthalide, butylidenephthalide, neocnidilide, cni- dilide, senkyunolide A, ligustilide 등의 phthalide류가 많았다. Butylidenephthalidee senkyunolide A를 제외한 phthalide류는 저온 저장한 시호■가 상온 저장한 시료보다 그 함량이 현저히 많았다. 특히 천궁의 약효성분으로 알려 진 phthalide류인 cnidilide와 ligustilide는 저 온 저 장에서 상온 저장에서 보다 2배 정도의 함량증가를 보여 저온저장을 하는 편이 향기와 약효를 보유하는데 효과가 있다는 결론을 얻었다.
- 동정 된 천궁의 향기성분은 butylphthalide, butylidene phthalide, neocnidilide, cnidilide, senkyunolide A, ligustilide 등의 phthalide류 6종과 a~ longipinene 등의 terpene hydrocarbon류 18종, cisisoeugenol 등의 terpene alcohol류 2종, hexadecanoic acid인 acid류 1종 외 기타 3종 등 총 28종의 화합물이 동정 또는 추정 되었다. 각 시료 중에 phthalide류의 함량이 가장 많았는데 상온 저장한 시료에 약 86%, 저온 저장한 시 료에 92%가 함유되어 있었다. 내부표준물질에 대한 비 로서 계산하면 butylidenephthalide와 senkyunolide A 를 제외한 phthalide류는 저온 저장한 시료가 상온 저장한 시료보다 그 함량이 현저히 많았다.
- 각 시료 중에 phthalide류의 함량이 가장 많았는데 상온 저장한 시료에 약 86%, 저온 저장한 시 료에 92%가 함유되어 있었다. 내부표준물질에 대한 비 로서 계산하면 butylidenephthalide와 senkyunolide A 를 제외한 phthalide류는 저온 저장한 시료가 상온 저장한 시료보다 그 함량이 현저히 많았다. 특히 cnidilide와 ligustilide는 저온 저장이 상온 저장에서보다 2배 정도의 함량증가를 보였다.
- 1에 각시 료의 GC chromatograms을 나타내고 Table 2에 동정 된 결과를 나타내었다. 동정 된 천궁의 향기성분은 butylphthalide, butylidene phthalide, neocnidilide, cnidilide, senkyunolide A, ligustilide 등의 phthalide류 6종과 a~ longipinene 등의 terpene hydrocarbon류 18종, cisisoeugenol 등의 terpene alcohol류 2종, hexadecanoic acid인 acid류 1종 외 기타 3종 등 총 28종의 화합물이 동정 또는 추정 되었다. 각 시료 중에 phthalide류의 함량이 가장 많았는데 상온 저장한 시료에 약 86%, 저온 저장한 시 료에 92%가 함유되어 있었다.
- 천궁의 향기성 분 함량은 10일째를 제외하고는 저온 저장한 시료가 상온 저장한 시료보다 함량이 많았다. 시료 중 70일간 저온 저장에서 향기성분 함량이 가장 많았던 시료의 향기성분 농축물을 사용하여 GC, GC-MS로 분석한 결과, 총 28종의 향기성분이 동정 또는 추정되었다. Butylphthalide, butylidenephthalide, neocnidilide, cni- dilide, senkyunolide A, ligustilide 등의 phthalide류가 많았다.
- 또한 저온 저장한 시료의 향기성 분 함량은 70일 저장 동안은 증가하다가 90일 저장 째는 약간 감소하였다. 저온 저장 시 70일 동안 향기 성분 함량이 증가하는 것은 효소나 화학적 변환에 의한 것인지 추후 검토해야 할 과제이지만 90일째 감소하는 것은 저온 저장을 하더라도 일정기간 시간이 경과하면 향기 성분도 휘발되는 것이 관찰되었다. 상온 저 장한 시료의 향기 성 분 함량은 저 장기 간이 길 어 져도 함량에 큰 변동이 없었다.
- 천궁의 특징적인 향기성분으로 중요한 것은 함량 적으로 많은 phthalide류와 여러 종류의 terpene계 화합물에 기 인한다고 본다. 천궁의 약효성분인 phthalide류는 저온 저장한 시료에서 높은 함량치가 유지되고 ph-thalide류가 천궁의 향에 기여한다는 면에서 저온 저장은 향기와 약효의 보유성 에 현저 한 효과를 부여 한다는 것을 알 수 있었다.
- 교하였다. 천궁의 향기성 분 함량은 10일째를 제외하고는 저온 저장한 시료가 상온 저장한 시료보다 함량이 많았다. 시료 중 70일간 저온 저장에서 향기성분 함량이 가장 많았던 시료의 향기성분 농축물을 사용하여 GC, GC-MS로 분석한 결과, 총 28종의 향기성분이 동정 또는 추정되었다.
- 저장온도와 저장기간이 천궁의 향기성분 함량에 어떤 영향을 미 치 는지 에 대해 실험한 결과를 Table 1에 나타내었다. 천궁의 향기성분 함량은 저장 직전과 10일째는 큰 변동이 없었으며 10일째를 제외하고는 저온 저장한 시료는 상온 저장한 시료보다 향기성분 함량이 많았다. 또한 저온 저장한 시료의 향기성 분 함량은 70일 저장 동안은 증가하다가 90일 저장 째는 약간 감소하였다.
- Butylidenephthalidee senkyunolide A를 제외한 phthalide류는 저온 저장한 시호■가 상온 저장한 시료보다 그 함량이 현저히 많았다. 특히 천궁의 약효성분으로 알려 진 phthalide류인 cnidilide와 ligustilide는 저 온 저 장에서 상온 저장에서 보다 2배 정도의 함량증가를 보여 저온저장을 하는 편이 향기와 약효를 보유하는데 효과가 있다는 결론을 얻었다. Phthalide류 이외에는 limonene, pinene, selinene 등의 terpene hydrocarbon류와 terpineol 등의 terpene alcohol류 등이 동정되어 이 화합물들이 천궁의 특징적인 향기성분에 기인한다고 생각된다.
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