$PbZrO_3$의 전구체 용액을 준비하여 spin coating법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 박막을 입힌 후 두가지 방법으로 열처리하여 $PbZrO_3$박막 결정의 형성을 조사하였다. 즉, 하나는 $500^{\circ}C$, $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $650^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$로 가열된 전기로 속에 직접 삽입하여 결정화시켰으며, 다른 한가지 방법은 동일한 온도조건하에서 급속가열방식(RTA)으로 열처리하여 박막을 결정화시켰다. 또 전기로에 삽입하여 $700^{\circ}C$에서 1분, 10분, 20분, 30분 동안 열처리하여 시간의 변화에 따른 결정의 형성과정도 살펴보았다. PZ 박막을 전기로에 직접 삽입한 경우 $600^{\circ}C$에서 30분간 그리고 RTA의 경우 $650^{\circ}C$에서 1분간 열처리 하였을 경우 결정이 형성되었고, $700^{\circ}C$의 전기로에 삽입한 경우에는 10분 이상의 시간이 요구되었다. 그러나 양호한 결정 grain의 형성을 위해서는 $700^{\circ}C$에서 30분간 열처리하는 것이 4가지 열처리 시간 중 가장 좋은 것으로 나타났다.
$PbZrO_3$의 전구체 용액을 준비하여 spin coating법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 박막을 입힌 후 두가지 방법으로 열처리하여 $PbZrO_3$박막 결정의 형성을 조사하였다. 즉, 하나는 $500^{\circ}C$, $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $650^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$로 가열된 전기로 속에 직접 삽입하여 결정화시켰으며, 다른 한가지 방법은 동일한 온도조건하에서 급속가열방식(RTA)으로 열처리하여 박막을 결정화시켰다. 또 전기로에 삽입하여 $700^{\circ}C$에서 1분, 10분, 20분, 30분 동안 열처리하여 시간의 변화에 따른 결정의 형성과정도 살펴보았다. PZ 박막을 전기로에 직접 삽입한 경우 $600^{\circ}C$에서 30분간 그리고 RTA의 경우 $650^{\circ}C$에서 1분간 열처리 하였을 경우 결정이 형성되었고, $700^{\circ}C$의 전기로에 삽입한 경우에는 10분 이상의 시간이 요구되었다. 그러나 양호한 결정 grain의 형성을 위해서는 $700^{\circ}C$에서 30분간 열처리하는 것이 4가지 열처리 시간 중 가장 좋은 것으로 나타났다.
$PbZrO_3$precursor was prepared for the spin coating on the Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrate. Two different heat treatment methods were used and the differencies were studied. One of the method is that the films were inserted into the furnace for 30 minutes and the other is that the ...
$PbZrO_3$precursor was prepared for the spin coating on the Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrate. Two different heat treatment methods were used and the differencies were studied. One of the method is that the films were inserted into the furnace for 30 minutes and the other is that the films were annealed by rapid thermal annealing (RTA) for 1 minute at the same temperatures. We also examined the tendency of crystallization by annealing at the fixed temperature, $700^{\circ}C$ as a function of time, namely during 1, 10, 20, and 30 minitues, respectively. The optimum conditions for the crystallization of these films were at $550^{\circ}C$ during 30 min. and at $700^{\circ}C$ during 10 min. in muffle furnace and at $650^{\circ}C$ during 1 min in RTA furnace. The best condition for making good quality grains needs 30 min. at $700^{\circ}C$.
$PbZrO_3$precursor was prepared for the spin coating on the Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrate. Two different heat treatment methods were used and the differencies were studied. One of the method is that the films were inserted into the furnace for 30 minutes and the other is that the films were annealed by rapid thermal annealing (RTA) for 1 minute at the same temperatures. We also examined the tendency of crystallization by annealing at the fixed temperature, $700^{\circ}C$ as a function of time, namely during 1, 10, 20, and 30 minitues, respectively. The optimum conditions for the crystallization of these films were at $550^{\circ}C$ during 30 min. and at $700^{\circ}C$ during 10 min. in muffle furnace and at $650^{\circ}C$ during 1 min in RTA furnace. The best condition for making good quality grains needs 30 min. at $700^{\circ}C$.
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문제 정의
Precursor!- 사용하여 박막을 제작할 때에는 후열처리과정을 거쳐 결정박막을 얻게되는데 열처리 조건에 따른 결정의 형성 과정이 조사되어 있지 않아 본 연구에서는 pre cursor 용액을 준비하여 spin coating법에 의해 박막을 형성하고, 열처리 시간과 온도의 변화에 따른 결정 형성의 변화를 조사하여 최적의 열처리 온도와 시간을 찾아보고자 하였다.
제안 방법
XRD 회절의 결과에서는 550°C 이상의 온도에서는 모두 양호한 박막의 결정을 형성하는 것으로 나타났으므로, 결정형성에 따른 표면의 모양을 AFM으로 조사하였다. 이 결과를 Fig.
이렇게도 포와 건조과정을 끝낸 시료를 결정화시키기 위하여 500°C, 550°C, 600°C, 650°C 및 700°C로 온도를 유지하고 있는 관상 전기로 속에 건조된 박막을 넣어 각각 30분간 열처리하여 전기로에서 온도변화에 따른 결정화 과정을 살펴보기 위한 시료 제작을 끝마쳤다. 그리고 급속가열방법 (rapid thermal annealing, RTA)을 이용하여 위와 같은 온도에서 각각 1분간씩 열처리하여 열처리 온도에 따른 박막의 결정화과정을 살펴보기 위한 시료를 준비하였다. 마지막으로 700°C를 유지하고 있는 전기로에 350°C에서 건조된 박막을 각각 1분, 10분, 20분, 30분간 삽입하여 전기로에서 열처리 시간에 따른 박막의 결정화를 조사하기 위한 시료를 제작하였다.
박막의 회절 spectrum 을 얻기 위하여 입사빔의 glancing angle은 5°로 고정하고 26를 15°~65° 범위까지 측정하였으며, 이때 가속전압은 40kV이고, 전류는 50 mA로 하였다. 그리고 온도 및 시간의 변화에 따른 박막의 표면 형상의 변화를 살펴보기 위하여 AFM(PSIA사의 AUTOPROB CP)를 사용하였고, 결정의 grain> 관찰하기 위하여 SEM(HITACHI, S-4200) 분석을 하였다.
그리고 급속가열방법 (rapid thermal annealing, RTA)을 이용하여 위와 같은 온도에서 각각 1분간씩 열처리하여 열처리 온도에 따른 박막의 결정화과정을 살펴보기 위한 시료를 준비하였다. 마지막으로 700°C를 유지하고 있는 전기로에 350°C에서 건조된 박막을 각각 1분, 10분, 20분, 30분간 삽입하여 전기로에서 열처리 시간에 따른 박막의 결정화를 조사하기 위한 시료를 제작하였다.
박막을 제작하기 위하여 먼저 PZ의 전구체를 만들었다. 전구체 제작 과정은 우선 lead acetate에 흡착된 수분을 제거하기 위하여 lead acetate trihydrate(Aldrich 99+ %)을 플라스크에 담아 125°C로 가열한 후 2-methoxy- ethanoKAldrich 99.
Cu Kai)로 조사하였다. 박막의 회절 spectrum 을 얻기 위하여 입사빔의 glancing angle은 5°로 고정하고 26를 15°~65° 범위까지 측정하였으며, 이때 가속전압은 40kV이고, 전류는 50 mA로 하였다. 그리고 온도 및 시간의 변화에 따른 박막의 표면 형상의 변화를 살펴보기 위하여 AFM(PSIA사의 AUTOPROB CP)를 사용하였고, 결정의 grain> 관찰하기 위하여 SEM(HITACHI, S-4200) 분석을 하였다.
spin coating법으로 도포하였다. 이 때 기판의 회전은 3000rpm으로 30초간 유지흐)였으며, 도포된 기판은 350°C 의 머플 전기로에 넣어 5분간 방치하여 유기용매를 증발시킨 후 다시 도포하는 과정을 총 5회 실시하였다. 이렇게도 포와 건조과정을 끝낸 시료를 결정화시키기 위하여 500°C, 550°C, 600°C, 650°C 및 700°C로 온도를 유지하고 있는 관상 전기로 속에 건조된 박막을 넣어 각각 30분간 열처리하여 전기로에서 온도변화에 따른 결정화 과정을 살펴보기 위한 시료 제작을 끝마쳤다.
이렇게 제작한 세 그룹의 박막의 결정화를 XRD(X'pert, Pillips, Cu Kai)로 조사하였다. 박막의 회절 spectrum 을 얻기 위하여 입사빔의 glancing angle은 5°로 고정하고 26를 15°~65° 범위까지 측정하였으며, 이때 가속전압은 40kV이고, 전류는 50 mA로 하였다.
이 때 기판의 회전은 3000rpm으로 30초간 유지흐)였으며, 도포된 기판은 350°C 의 머플 전기로에 넣어 5분간 방치하여 유기용매를 증발시킨 후 다시 도포하는 과정을 총 5회 실시하였다. 이렇게도 포와 건조과정을 끝낸 시료를 결정화시키기 위하여 500°C, 550°C, 600°C, 650°C 및 700°C로 온도를 유지하고 있는 관상 전기로 속에 건조된 박막을 넣어 각각 30분간 열처리하여 전기로에서 온도변화에 따른 결정화 과정을 살펴보기 위한 시료 제작을 끝마쳤다. 그리고 급속가열방법 (rapid thermal annealing, RTA)을 이용하여 위와 같은 온도에서 각각 1분간씩 열처리하여 열처리 온도에 따른 박막의 결정화과정을 살펴보기 위한 시료를 준비하였다.
만들었다. 전구체 제작 과정은 우선 lead acetate에 흡착된 수분을 제거하기 위하여 lead acetate trihydrate(Aldrich 99+ %)을 플라스크에 담아 125°C로 가열한 후 2-methoxy- ethanoKAldrich 99.8 %> 넣어 12시간 동안 125°C를 유지하면서 증류와 환류를 반복하여 lead alkoxide를 만들었다. °1 lead alkoxide 용액에 zirconium n-butoxide(Aldrich 80 wt%)를 Pb : Zr = 1.
이론/모형
이렇게 만든 전구체를 기판[Pt(lll)/Ti/SiC)2/Si(100)] 위에 spin coating법으로 도포하였다. 이 때 기판의 회전은 3000rpm으로 30초간 유지흐)였으며, 도포된 기판은 350°C 의 머플 전기로에 넣어 5분간 방치하여 유기용매를 증발시킨 후 다시 도포하는 과정을 총 5회 실시하였다.
성능/효과
Fig. 4(a)에서와 같이 열처리 온도가 550°C에서는 박막의 결정이 형성되지 않고 perovskite상이 형성되기 전의 낮은 온도에서 생성되는 pyroclore상의 형성을 20가 약 30° 근처에서 확인할 수 있다. Fig.
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