방사선 조사된 닭고기에서 방사선 조사선량에 대해 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명함으로서 방사선 조사판별을 위한 표지 물질을 선정하기 위해 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 LLCE법으로 휘발성 향기성분을 추출한 후 GC/MS 법으로 분석하였다. 그 결과 총 129종의 휘발성성 분이 방사선조사된 닭고기에서 검출되었으며 이는 주로 탄화수소류 (62종), 방향족화합물류(44종), 알데히드류(9종), 케톤류(5종) 및 기타화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 이중 비조사된 시료에서는 검출되지 않으면서 방사선 조사선량의 증가에 대해 그 함량의 변화가 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질로서 2-methylpentanal, 4-methylcy clohexne 및 cyclotetradecene 등 3종의 화합물이 선정되었으나 방사선 조사선량 증가와의 상관성을 고려한 결과 cyclotetradecene만이 닭고기의 방사선 조사판별을 위한 표지 물질로 선정되었다.
방사선 조사된 닭고기에서 방사선 조사선량에 대해 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명함으로서 방사선 조사판별을 위한 표지 물질을 선정하기 위해 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 LLCE법으로 휘발성 향기성분을 추출한 후 GC/MS 법으로 분석하였다. 그 결과 총 129종의 휘발성성 분이 방사선조사된 닭고기에서 검출되었으며 이는 주로 탄화수소류 (62종), 방향족화합물류(44종), 알데히드류(9종), 케톤류(5종) 및 기타화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 이중 비조사된 시료에서는 검출되지 않으면서 방사선 조사선량의 증가에 대해 그 함량의 변화가 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질로서 2-methylpentanal, 4-methylcy clohexne 및 cyclotetradecene 등 3종의 화합물이 선정되었으나 방사선 조사선량 증가와의 상관성을 고려한 결과 cyclotetradecene만이 닭고기의 방사선 조사판별을 위한 표지 물질로 선정되었다.
To identify the irradiation-induced volatile flavor compounds, which were not detected in unirradiated sample and had positive correlation with the increment of irradiation dose, the volatile flavor compounds of irradiated (0, 1, 3, 5, 10 kGy) chicken were analyzed by liquid liquid continuous extrac...
To identify the irradiation-induced volatile flavor compounds, which were not detected in unirradiated sample and had positive correlation with the increment of irradiation dose, the volatile flavor compounds of irradiated (0, 1, 3, 5, 10 kGy) chicken were analyzed by liquid liquid continuous extraction (LLCE) and gas ehromatographyimass spectrometry (GC/MS) methods. One hundred twenty nine compounds were detected in irradiated chicken, and these compounds were composed mainly of hydrocarbons (62 compounds), aromatic compounds (44), aldehydes (9), ketones (5) and miscellaneous compounds (10). Among these, only 3 volatile compounds including 2-methylpentanal (r=0.24), 4-methylcyclohexene (r=0.08) and cyclotetradecene (r=0.92), were detected as irradiation-induced volatile flavor compounds in irradiated chicken. However, only cyclotetradecene was selected as a marker compound for detecting irradiation dosages with high correlation coefficient in irradiated chicken.
To identify the irradiation-induced volatile flavor compounds, which were not detected in unirradiated sample and had positive correlation with the increment of irradiation dose, the volatile flavor compounds of irradiated (0, 1, 3, 5, 10 kGy) chicken were analyzed by liquid liquid continuous extraction (LLCE) and gas ehromatographyimass spectrometry (GC/MS) methods. One hundred twenty nine compounds were detected in irradiated chicken, and these compounds were composed mainly of hydrocarbons (62 compounds), aromatic compounds (44), aldehydes (9), ketones (5) and miscellaneous compounds (10). Among these, only 3 volatile compounds including 2-methylpentanal (r=0.24), 4-methylcyclohexene (r=0.08) and cyclotetradecene (r=0.92), were detected as irradiation-induced volatile flavor compounds in irradiated chicken. However, only cyclotetradecene was selected as a marker compound for detecting irradiation dosages with high correlation coefficient in irradiated chicken.
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문제 정의
. 동정 하여 방사선 조사 선량 증가에 대해 양( + )의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질 (irradiation-induced volatile flavor compound)을 구명함으로서 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지물질을 제시하고자 하였다.
분석하여 구명한다면 방사선 조사 판별을 위한 표지 물질로서의 역할이 가능하다고 판단하였으며 현재 이러한 연구는 Ahn 등(15, 16)에 의해 부분적으로 연구되었을 뿐 아직 체계적인 연구는 되어있지 않은 실정이다. 또한 방사선 조사식품의 휘발성 향기성분의 추출시 기존의 SDE (simultaneous steam distillation-solvent extraction)법이나 DHS(dynamic headspace)법 등에 의한 artificial flavor 형성 등으로 인한 오류(17, 18)를 최소화시 키기 위해 liquid liquid continuous extraction(LLCE) 법 을 이용하고자 하였다. LLCE법은 진공상태를 유지 시 켜 상온보다 낮은 온도에서 휘 발성 성 분을 추출함으로써 열에 불안정한 휘발성 성분 등의 추출에 적합한 것으로 알려져 있는 방법이다(19).
제안 방법
08mm) 에 함기포장을 하여 심온냉동고(-68±2℃)에 하룻밤 저장하였다. 그후 ice chest(4℃이하)에 담아 한국원자력 연구소 방사선 가공실에서 eCo 감마선(10만 Ci, AECL, Canada)으로 각각 1, 3, 5 및 10 kGy 선량으로 조사하였다. 이때 정확한 흡수선량을 확인하기 위해 ceric cerous dosimeter(Cecil Instruments, UK)를 사용하였으며, 방사선 조사 직 후 시 료는 빠른 시 간안에 실험 실로 운반하여 냉동고(-26℃)에 저장하면서 분석에 사용하였다.
0 cm/sec로 조정 하였다. 기타 오븐조건 및 MSD 분석조건은 전보(20)와 동일하였으며 분석은 각 추출물에 대해 2번씩 반복 수행하였다.
방사선 조사된 닭고기에서 방사선 조사선량에 대해 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명 함으로서 방사선 조사판별을 위한 표지 물질을 선정하기 위해 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 LLCE법 으로 휘 발성 향기 성 분을 추출한 후 GC/MS법 으로 분석하였다. 그 결과 총 129종의 휘발성성분이 방사선 조사된 닭고기 에서 검 출되 었으며 이는 주로 탄화수소류 (62종), 방향족화합물류(44종), 알데히드류(9종), 케톤류 (5종) 및 기 타화합물류(10종)로 구성되어 있었다.
이하)에 담아 실험실로 운반하였다. 실험실 도착 직후 저온실(15℃)에서 뼈를 제거한뒤 칼로 잘 다져 균질화시킨 후 150 g 단위로 폴리에틸렌 포장필름(두께 0.08mm) 에 함기포장을 하여 심온냉동고(-68±2℃)에 하룻밤 저장하였다. 그후 ice chest(4℃이하)에 담아 한국원자력 연구소 방사선 가공실에서 eCo 감마선(10만 Ci, AECL, Canada)으로 각각 1, 3, 5 및 10 kGy 선량으로 조사하였다.
그후 ice chest(4℃이하)에 담아 한국원자력 연구소 방사선 가공실에서 eCo 감마선(10만 Ci, AECL, Canada)으로 각각 1, 3, 5 및 10 kGy 선량으로 조사하였다. 이때 정확한 흡수선량을 확인하기 위해 ceric cerous dosimeter(Cecil Instruments, UK)를 사용하였으며, 방사선 조사 직 후 시 료는 빠른 시 간안에 실험 실로 운반하여 냉동고(-26℃)에 저장하면서 분석에 사용하였다.
이에 본 저자들은 새로운 방사선 조사식품 검출 법의일 환으로서 방사선 조사한 시료의 휘 발성 향기 성 분을 추출.분석하여 구명한다면 방사선 조사 판별을 위한 표지 물질로서의 역할이 가능하다고 판단하였으며 현재 이러한 연구는 Ahn 등(15, 16)에 의해 부분적으로 연구되었을 뿐 아직 체계적인 연구는 되어있지 않은 실정이다.
전보(20)와 동일하게 LLCE장치를 준비한 후 각 선량별(0, 1, 3, 5 및 10 kGy)로 조사된 닭고기의 휘발성 향기 성분을 추출하였다. 추출방법으로서는 균질화된 시료 100 g 에 내부표준물질인 2, 4, 6-trimethylpyridine(TNIP) 3 mL (136.
추출된 휘발성 성분은 HP 6890 GC/5973 mass selective detector(MSD, Hewlett-Packard Co., USA)에 의해 분석 및 동정하였으며 분석조건은 다음과 같았다. 시료 휘발성 성 분 추출농축액은 질소가스로 0.
추출하였다. 추출방법으로서는 균질화된 시료 100 g 에 내부표준물질인 2, 4, 6-trimethylpyridine(TNIP) 3 mL (136.2 Ug)를 첨가한 후 재증류한 diethyl ether 450 mL로서 3회로 나누어 추출한 후 diethyl ether 층만을 분리하여 round flask(2 L용량)에 분리하여 넣고 냉동고(-68± 2℃)에서 4시간 방치 하였다. 그후 round flask를 LLCE장치 에 설치하고 3개의 cooling trap내에는 추출용 매로 서재 증류한 methylenechloride를 각각 50 mL씩 넣 고 외 부 보온용기 (dewar flask)에 액 체질소를 부은 후 진공하(<4 X 10 4 torr)에서 2시간 추출하였다.
대상 데이터
08)를 나타내어 표지물질로서는 부적당한 것으로 판단되었다. 따라서 cyclotetradecene이 방사선 조사된 닭고기의 표지물질로 선정되었다.
본 실험에 사용한 닭고기 (전부위 )는 당일 도살된 신선한 전도체를 경남 창원시 소답시장에서 구입한 후 ice chest (4℃ 이하)에 담아 실험실로 운반하였다. 실험실 도착 직후 저온실(15℃)에서 뼈를 제거한뒤 칼로 잘 다져 균질화시킨 후 150 g 단위로 폴리에틸렌 포장필름(두께 0.
휘발성 향기성분중 방사선 조사판별을 위한 휘발성 조사물질(표지물질)을 구명하기 위해 전보(20)와 같이 각방사선 조사선량별에 따라 조사된 닭고기에서 검출된 129종의 휘발성 화합물중 대조구에서도 검출된 휘발성 성분들은 모두 제외시 켰으며, 또한 방사선 조사선량 증가에 대해 그 함량의 증가가 양(+)의 상관성을 가지는 화합물만을 선정하였다. 그 결과 4-methylcyclohexenee)-cyclotetradecene 및 2-methylpentanal의 3종이 선정되었다.
데이터처리
그리고 정량분석을 위하여 각 화합물의 함량은 내부 표준 물질을 이용하여 상대적 함량(factor=l, ng/g)으로 환산하였 고, co-ehiting된 화합물의 피 크는 Hites와 Biemann의 방법 (21)에 따라 오차를 최 대한 줄였다. 또한 방사선 조사 선량에 대해 그 함량의 증가가 양의 상관성을 가지는 휘 발성 향기성분을 구명 하기 위해 SPSS(Statis-tical Package, SPSS Inc.)을 이용하여 방사선 조사 선량과 각 휘발성 성분의 상대적 함량간의 회귀분석을 하였다.
이론/모형
, USA)에 의하였다. 그리고 정량분석을 위하여 각 화합물의 함량은 내부 표준 물질을 이용하여 상대적 함량(factor=l, ng/g)으로 환산하였 고, co-ehiting된 화합물의 피 크는 Hites와 Biemann의 방법 (21)에 따라 오차를 최 대한 줄였다. 또한 방사선 조사 선량에 대해 그 함량의 증가가 양의 상관성을 가지는 휘 발성 향기성분을 구명 하기 위해 SPSS(Statis-tical Package, SPSS Inc.
따라서 본 연구에서는 방사선 조사된 닭고기를 시료로하여 LLCE법으로 휘발성 향기성분을 추출한 후 gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS)법으로 분석 . 동정 하여 방사선 조사 선량 증가에 대해 양( + )의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질 (irradiation-induced volatile flavor compound)을 구명함으로서 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지물질을 제시하고자 하였다.
성능/효과
각 방사선 조사 선량별(0, 1, 3, 5 및 10 kGy)에 따라 조사된 닭고기의 휘발성 향기성분을 LLCE법 에 의해 추출한 뒤 GC/MS법으로 분석한 결과 총 129종의 화합물이 검출되었다(Table 1). 위 화합물들은 주로 탄화수소류, 방향족화합물류, 알데히드류, 케톤류 및 기 타화합물류로 구성 되어 있었다.
이 중 탄화수소류가 62종이 검출되어 방사선 조사된 닭고기 에서 가장 많은 화합물류를 나타내 었지 만, 탄화수소류는 높은 냄 새 역 치 (odor threshold)를 가지고 있어 식품의 향기에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 추정되고 있다(22). 검출된 62종의 탄화수소류는 1-octene과 1-tetradecene 등 2종의 alkene류 외 에 15종의 cycloalkane류 및 cycloalkene류, alkyl기를 함유한 br-anch형태의 alkane류(29종) 및 직쇄상의 alkane류(16종) 로 구성되어 있었다. 일반적으로 탄화수소 검출을 대상으로 한 방사선조사 검 출법 은 주로 C15-C17에 이 르는 직 쇄상의 alkane 및 alkene류를 표지 물질로 제시 하고 있다.
선정하였다. 그 결과 4-methylcyclohexenee)-cyclotetradecene 및 2-methylpentanal의 3종이 선정되었다. 이들 화합물은 모두 비조사된 시료(0 kGy)에서는검 출되 지 않았으며 4-methylcyclohexenee 1 kGy로 조사된 닭고기에서부터 검출되기 시작하였고, cyclotetradecene2]- 2-methylpentanal-^ 3 kGy로 조사된 시료에서부터 검출되기 시작하여 닭고기의 방사선 조사판별을 위 한 표지 물질로 추정되었다.
분석하였다. 그 결과 총 129종의 휘발성성분이 방사선 조사된 닭고기 에서 검 출되 었으며 이는 주로 탄화수소류 (62종), 방향족화합물류(44종), 알데히드류(9종), 케톤류 (5종) 및 기 타화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 이 중 비 조사된 시 료에서 는 검 출되 지 않으면서 방사선 조사 선량의 증가에 대해 그 함량의 변화가 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질로서 2-methylpentanal, 4-methylcyclohexne 및 cyclotetradecene 등 3종의 화합물이 선정 되었으나 방사선 조사선 량 증가와의 상관성 을 고려한 결과 cyclotetradecene만이 닭고기 의 방사선 조사판별을 위한 표지 물질로 선정되었다.
그리고 1-octene, octane 및 nonanee 방사선 조사된 닭고기 껍질에서도 검출되었다(28). 그러나 본 실험 에서 검출된 탄화수소류는 4-methylcyclohexene 및 cyclotetradecene-^- 제외하고 모두 대조구(0 kGy)에서 검출됨으로서 방사선 조사뿐만 아니라 지방의 자동 산화에 의해서도 생성될 수 있는 것으로 추정되었으며, 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지 물질로서는 부적당하였다. 방향족 화합물류는 총 44종이 검출되었는데 이 중 32종이 alkylbenzene류였으며, 그 외 phthalene류(16종) 및 phenol류(1종)가 검출되었다.
92)을 나타내었다. 반면에 2-methylpentanal과 4-methylcyclohexenee 매우 낮은 상관계수(r=0.24, 0.08)를 나타내어 표지물질로서는 부적당한 것으로 판단되었다. 따라서 cyclotetradecene이 방사선 조사된 닭고기의 표지물질로 선정되었다.
그러나 본 실험 에서 검출된 탄화수소류는 4-methylcyclohexene 및 cyclotetradecene-^- 제외하고 모두 대조구(0 kGy)에서 검출됨으로서 방사선 조사뿐만 아니라 지방의 자동 산화에 의해서도 생성될 수 있는 것으로 추정되었으며, 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지 물질로서는 부적당하였다. 방향족 화합물류는 총 44종이 검출되었는데 이 중 32종이 alkylbenzene류였으며, 그 외 phthalene류(16종) 및 phenol류(1종)가 검출되었다. Alkylbenzene류의 생성 메카니즘에 대해서는 아직 확실하지 않으나 Watanabe와 Sato(29)는 쇠고기 지방을 가열하였을 때 여러 alkylbenzene류가 생성되 었다고 보고하였으며, toluene, xylene 및 benzene유도체들은 carotenoid로부터 생성 된다고 알려져 있다(30, 31).
따라서 일반적으로 육류의 지방에는 palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid 등이 많이 함유되어 있어 (24) 방사선 조사에의 해 palmitic acid로부터 pentadecane(15: 0)과 l-tetr-adecene(14:1)], stearic acid로부터는 heptadecanet 17: 0)과 l-hexadecene(16 - ]) 이, oleic acid로부터 8-heptadecene (17 :1)과 1, 7-hexadecadiene(16 : 2), linoleic acid로부터는 6, 9-heptadecadiene( 17 : 2)과 1, 7, 10-hexadecatriene(16 : 3) 등이 생성될 수 있어 주로 이러한 탄화수소류를 표지 물질로 하기 때문이다(23). 본 실험의 결과에서는 palmitic acid로부터 생성 가능한 ]-tetradecene과 pentadecane뿐만 아니라 C8-C24에 이르는 넓은 범위의 직쇄상의 탄화수소류도 검 줄되 었 다. 이 중 C10-C15에 이 르는 탄화수소류는 지방산의 alkyl side chain이 방사선 조사에 의해 끊어질 경우 생성될 수 있는 것으로 알려져 있다(25).
한편 방사선 조사선량 증가에 대한 그 함량의 변화에 대한 회귀방정식 및 상관계수 (r)는 Table 2에 나타내었다. 이 중 cyclotetradecenee 방사선 조사선량이 증가할수록 화합물의 함량도 증가하여 가장 높은 양의 상관성 (r=0.92)을 나타내었다. 반면에 2-methylpentanal과 4-methylcyclohexenee 매우 낮은 상관계수(r=0.
후속연구
앞으로는 저장실험을 통하여 대조구에서 산화에 의 해검출되는 화합물은 표지물질에서 제외시킴으로서 저장중에 방사선 조사된 닭고기에서만 새로이 검출되는 휘발성 표지물질을 선정하는 연구가 계속되어야 할 것으로 판단되었다.
현재까지 방사선 조사식 품의 검출법은 방사선 조사에 의해 식품중에서 발생하는 물리, 화학 및 생물학적 변화를 검출하여 조사 유무를 판정하는 방법에 주력하고 있는데(8), 이러한 방사선 조사식품의 검출법 에 대해서는 정 등(3) 및 양(9)에 의해 잘 정리되어 있으며, 최근에 국내에서는 ESR(electro spin resonance) spectroscopy법 (10), Comet assay법(11), TL(thermoluminescence)(12) 및 PSL(photostimulated luminescence)-TL 다중검지 법 (13) 등을 이용한 검 출법등이 보고되고 있다. 하지만 한가지 검출법 에 의 해서는 모든 방사선 조사식품에 적 용할 수 없다는 사실이 밝혀 짐 에따라(14) 현재까지 개발된 검출방법들을 서로 보완적으로 사용함과(9) 동시에 새로운 검출방법 도 계속적으로 개발되어야 할 것으로 판단되었다.
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