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문제 정의
- 본 논문에서는 토양 및 폐기물 시료 중의 오염되어 있는 휘발성 유기화합물(volatile organiccompounds, VOC)을 분석하기 위하쎠 headspacegas chromatography(HS/GC) 방법을 응용하였다. 본 연구에서는 여러가지 휘발성 유기화합물을 대상으로, NaCl 등과 같은 염의 첨가여부, 평형시간(equilibration time) 및 평형온도(equilibration temperature)등의 변화가 헤드스페이스 분석에 미치는 영향게 관해 연구를 함으로써 환경시료 중에 존재하는 미량유기오염물질 분석을 위한 기초자료를 확보하기 위하여 수행되었다.
제안 방법
- HS/GC/MS는 Perkin-Ehmer사의 Autosystem GC XL를 사용하여 분석하였으며, 분석 컬럼은 75mX 0.45 mm X 2.55 μm의 PE-V61atile을 사용하여 다음 Table 2의 분석조건으로 분석하였다.
- HS/GC/MS을 이용하여 폐기물 및 토양 시료 중의 휘발성 유기화합물을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 4 mL 바이 얼 등의 초 자는 증류 - 건조하여 사용하였다. 또한, 검출된 화합물을 확인하기 위한 표준품은 Supelco사의 VOC mixture을 사용하였으며, 시료 분석에 사용된 바탕 시료는 토양을 180℃에서 4시간 건조시킨 후 5g을 바이얼에 넣고 증류수 lOmLi- 넣어서 H&GQ/MS로 분석하여 방해 피이크가 없는지 확인하여 사용하였다.
- 또한, headspace/GC 분석법은 토양, 슬러지, 폐기물 등과 같은 복잡한 매질의 환경시료중의 휘발성 유기화합 물질도 효과적으로 분석해 낼 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 논문에서는 토양 및 폐기물 시료 중의 오염되어 있는 휘발성 유기화합물(volatile organiccompounds, VOC)을 분석하기 위하쎠 headspacegas chromatography(HS/GC) 방법을 응용하였다. 본 연구에서는 여러가지 휘발성 유기화합물을 대상으로, NaCl 등과 같은 염의 첨가여부, 평형시간(equilibration time) 및 평형온도(equilibration temperature)등의 변화가 헤드스페이스 분석에 미치는 영향게 관해 연구를 함으로써 환경시료 중에 존재하는 미량유기오염물질 분석을 위한 기초자료를 확보하기 위하여 수행되었다.
- 분석대상물질 55종의 휘발성 유기화합물을 대상으로, NaCl등과 같은 염의 첨가여부, 평형시간(10, 20, 30, 40, 50 min) 및 평형온도(50, 60, 70, 80, 90℃)등의변화가 headspace 분석에 미치는 영향에 관해 연구하여 Table 3과 같은 결과를 얻었다.
- 염의 첨가 여부에 따른 분석물질의 회수율 알아보기 위해, 5g NaCR을 첨가한 경우와 첨가하지 않았을 때이들 휘발성 화합물의 감옹도 변화를(85℃, 30 min) 측정하였다. 그 결과 NaCl을 첨가하였을 때 피이크 면적이 1.
- 그림에서 보는바와 같이 5(TC에서 까지 온도가 증가됨에 따라 8종의 화합물 피이크 면적이 증가되어 화수율이 중가되고있는 것을 볼 수 있었으며, 80℃에서 "C로 됨에 따라 피이크 면적인 급격히 중가되는 것으로 나타났다. 이결과는, 미국 EPA 및 독일의 헤드스페이스를 이용한휘발성 유기화합물의 분석법에서 추천하고 있는 온도인 미국 85℃, 독일 80℃의 온도 범위와도 일치하는 것으로 나타나 이 실험에서 염의 첨가 효과 및 평형 시간 등에 따른 회수율 변화를 알아보기 위해 85℃를 선정하여 실험을 수행하였다.
- 헤드스페이스 바이얼의 평형시간이 분석물질에 미치는 영향을 알아보고자 8SC에서 10~50 min의 시간에서 10 min 간격으로 변화시켜 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. Table 3은 55종의 화합물이 평형시간이 변화함에 따라 면적의 변화를 나타낸 것이며, Fig 3은이들 화합물중 위에서 언급된 8종의 화합물의 시간에따른 면적의 변화를 그림으로 나타낸 것이다.
성능/효과
- 2에 현재 우리나라, 미국 또는 일본둥의 국가에서 토양 및 폐기물 시료 중 규제되고 있는 화합물인 TCE, PCE 및 BTEX의 온도변화에 따른면적의 변화를 그림으로 나타내었다. 그림에서 보는바와 같이 5(TC에서 까지 온도가 증가됨에 따라 8종의 화합물 피이크 면적이 증가되어 화수율이 중가되고있는 것을 볼 수 있었으며, 80℃에서 "C로 됨에 따라 피이크 면적인 급격히 중가되는 것으로 나타났다. 이결과는, 미국 EPA 및 독일의 헤드스페이스를 이용한휘발성 유기화합물의 분석법에서 추천하고 있는 온도인 미국 85℃, 독일 80℃의 온도 범위와도 일치하는 것으로 나타나 이 실험에서 염의 첨가 효과 및 평형 시간 등에 따른 회수율 변화를 알아보기 위해 85℃를 선정하여 실험을 수행하였다.
- 1. 분석시료에 NaCl의 salt을 첨가한 경우가 염을 첨가하지 않은 경우보다 55종의 분석대상물질의 감도가 1.07~2.61 배정도 증가되는 것으로 조사되었다.
- 3. 시료의 평형시간을 평형온돈 85℃에서 10분~50분 간의 온도 범위에서 10분 간격으로 평형시간을 조절하여 분석한 결과 분석대상화합물이 평형시간이 W분, 20 분 및 30분으로 증가됨에 따라 휘발성 유기화합물이 차지하는 면적이 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으며, 평형시간이 40분 및 50분에서는 이들 물질의 면적에 큰 변화가 나티나지 않아, 평형에 도달되었음을 알수 있었다.
- 4. 위의 실험한 결과를 토대로 폐기물 슬러지 3건(5 g 시료+ 10mL modified solution)을 HS/GC-MS로 분석한 결과 13종의 휘발성 유기화합물질이 검출되었으며, HS/GC-MS을 이용한 폐기물시료중의 이들 화합물의 분석에 잘 응용될 수 있는 분석방법이라 판단되어진다.
- 휘발성 화합물의 감옹도 변화를(85℃, 30 min) 측정하였다. 그 결과 NaCl을 첨가하였을 때 피이크 면적이 1.07-2.6M 더 증가되는 것으로 나타났다. Table 4에서 보는 바와 같이 각 화합물의 종류에 따라 salt의 첨가에 따라 증가되는 감응도가 다르게 나타나는 것을 볼 수 있으며, 감응도가 가장 크게 증가되는 것은 1, 2- dibromo-3-chloropropane이 가장 적게 증가된 것은 trichlorofluoromethane으로 나타났다.
- 85배로 피이크 면적이 증가됨을 알 수 있었으며, 기존의 문헌에 의하면 이들 BTEX에 대한 감응도의 증가가 미비하다고 보고되었으나, 본 연구 결과 이들 휘발성 화합물에 대해서 salt 효과가 탁월하게 나타남을 알 수 있었다. 또한, TCE는 L27배가 PCE는 L51 배가 증가된 것을 보여주고 있어, 폐기물시료중의 미량 유기오염물질도 염의 첨가효과를 이용하여 분석이 가능함을 알 수 있었다. 이 현상은 이들 salt가 물에 용해되면서 휘발성 화합물들의 물에 대한 용해도가 작아지기 때문인 것으로 생각된다.
- 1에 나타내었다. 또한, Table 3에서 보는 바와 같이 MDL (Minimum Detection Limit) 범위는 0.5 μg/L~5.3 μg/ I로 나타났으며, 분석물질의 종류에 따라 나소 차이를 보이고 있는 것으로 조사되었다. 특히, 폐기물 시료 중규제 항목인 TCE 및 PCE의 MDLe 2.
- Table 4에서 보는 바와 같이 각 화합물의 종류에 따라 salt의 첨가에 따라 증가되는 감응도가 다르게 나타나는 것을 볼 수 있으며, 감응도가 가장 크게 증가되는 것은 1, 2- dibromo-3-chloropropane이 가장 적게 증가된 것은 trichlorofluoromethane으로 나타났다. 또한, benzene 1.59배, toluene 1.67배, ethylbenzene 1.65、m-, p- xylene 1.70배 및 o-xyiene 1.85배로 피이크 면적이 증가됨을 알 수 있었으며, 기존의 문헌에 의하면 이들 BTEX에 대한 감응도의 증가가 미비하다고 보고되었으나, 본 연구 결과 이들 휘발성 화합물에 대해서 salt 효과가 탁월하게 나타남을 알 수 있었다. 또한, TCE는 L27배가 PCE는 L51 배가 증가된 것을 보여주고 있어, 폐기물시료중의 미량 유기오염물질도 염의 첨가효과를 이용하여 분석이 가능함을 알 수 있었다.
- 3 μg/ I로 나타났으며, 분석물질의 종류에 따라 나소 차이를 보이고 있는 것으로 조사되었다. 특히, 폐기물 시료 중규제 항목인 TCE 및 PCE의 MDLe 2.3 ppb 및2.0ppb로 조사되었으며, 토양 중 규제되는 BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, xylene의 MDL값은 0.7~ 1.6ppt로 규제기준 이하로(TCE:03ppm, PCE: 0.1 ppm, BTEX:1 ppm) 나타나, 복잡한 matrix인. 폐기물 및 토양시료에서도 이들 휘발성 유기화합물을 헤드스페이스를 이용하여 분석이 가능함을 알 수 있었다.
- TabU 3에 나타내었다. 표에서 보는 바와 같이 세개의 40ppb의 표준물질을 제조하여 3회 분석한 결과평균 회수율은 90.3(trichloroethene)~127.6%(l, l, 2, 2- tetrachlomethane)으로 조사되었고, 퍼센트 표준편차는 O.29%(L2, 44rimethylbenzene)~8.82%(2, 20chloropro- pane)으로 나타났으며 , 시료 중에 검출되는 휘발성 유기화합물을 정량하기 위한 calibration curve는 20, 40, 100, 200 및 400ppb&l 표준물질을 준비하여 작성한 결과 상관계수가 0.9882~ L0000로 나타났다.
후속연구
- 환경 시료중의 휘발성 유기화합물을 분석하기 위하여 HS/GC/MS 방법을 웅용하여 염의 첨가여부, 평형 시간 및 평형온도 등이 headspace 분석에 미치는 영향에 관해 연구한 결과, 이 HS/GC/M&을 이용한 분석 방법은 환경 시료와 같이 복잡한 매질의 시료 중에 포함되어 있는 미량의 휘발성 유기화합물(ppb 수준)을 분석해낼 수있으므로, 이 방법을 이용하여 환경시료중의 휘발성 유기화합물을 효과적으로 분석하는데 응용할 수 있으리라 판단된다. HS/GC/MS을 이용하여 폐기물 및 토양 시료 중의 휘발성 유기화합물을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
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