Volatile flavor components in the mash of Takjus prepared by using Aspergillus oryzae nuruk were identified by using Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Twenty-four esters, 21 alcohols, 10 acids, 9 aldehydes and 4 others were found in the mash of Takju. Thirty six components...
Volatile flavor components in the mash of Takjus prepared by using Aspergillus oryzae nuruk were identified by using Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Twenty-four esters, 21 alcohols, 10 acids, 9 aldehydes and 4 others were found in the mash of Takju. Thirty six components including 13 esters and 12 alcohols were detected in the beginning of fermentation. Twenty nine components were more detected after second day of fermentation and 68 components were detected after 12 days of fermentation. Thirty five flavor components including 12 alcohols such as ethanol, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol and benzeneethanol, 13 esters such as ethyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate and isoamyl acetate, 4 aldehydes and 6 acids were usually detected in the fermentation process. Ethanol was predominantly found in the range of $79.86{\sim}89.54%$ as a major component by using relative peak area. 3-Methyl-1-butanol, ethyl caprylate and benzeneethanol were some of the major volatile components through the fermentation respectively. Peak area of 2-methyl-1-propanol, 1-hexanol, 1-dodecanol, ethyl acetate, monoethyl butanoate, acetic acid and isobutylaldehyde among the same group were higher than other components depending upon fermentation time.
Volatile flavor components in the mash of Takjus prepared by using Aspergillus oryzae nuruk were identified by using Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Twenty-four esters, 21 alcohols, 10 acids, 9 aldehydes and 4 others were found in the mash of Takju. Thirty six components including 13 esters and 12 alcohols were detected in the beginning of fermentation. Twenty nine components were more detected after second day of fermentation and 68 components were detected after 12 days of fermentation. Thirty five flavor components including 12 alcohols such as ethanol, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol and benzeneethanol, 13 esters such as ethyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate and isoamyl acetate, 4 aldehydes and 6 acids were usually detected in the fermentation process. Ethanol was predominantly found in the range of $79.86{\sim}89.54%$ as a major component by using relative peak area. 3-Methyl-1-butanol, ethyl caprylate and benzeneethanol were some of the major volatile components through the fermentation respectively. Peak area of 2-methyl-1-propanol, 1-hexanol, 1-dodecanol, ethyl acetate, monoethyl butanoate, acetic acid and isobutylaldehyde among the same group were higher than other components depending upon fermentation time.
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문제 정의
이어서 본보에서는 전분 당화력이나 단배질 분해력이 강하여 탁주, 청주, 감주, 장류 등의 제조에 넓이 사용되는 중요 곰팡이인 Aspergillus oryae균(18)을 사용하여 만든 누룩으로 탁주를 제조하였다. 발효과정중 탁주 술덧의 휘발성 향기성분을 GC, GC--MS로 분석동정한 결과를 보고하는 바이다.
탁주의 휘발성 향기성분에 관한 연구로 이등(13)의 원료를 달리하여 담금한 탁주 술덧의 향기성분, 이등(14,15)의 멥쌀, 찹쌀, 보리쌀 탁주 술덧의 발효과정중 휘발성 향기성분, 한등(16)의 누룩종류를 달리 한 발효 16일 탁주술덧의 휘 발성 향기성분에 관한 연구가 있으나 누룩종류에 따른 탁주술덧의 발효과정별 휘발성 향기성 분에 관한 연구는 미약하다. 저자등은 탁주의 품질특성과 휘발성 향기성분을 규명할 목적으로 전보(17)에서 Rhizopus japonicus 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효과정 중의 휘발성 향기성분에 대하여 보고하였다. 이어서 본보에서는 전분 당화력이나 단배질 분해력이 강하여 탁주, 청주, 감주, 장류 등의 제조에 넓이 사용되는 중요 곰팡이인 Aspergillus oryae균(18)을 사용하여 만든 누룩으로 탁주를 제조하였다.
제안 방법
즉, 통밀을 거칠게 파쇄 한 것과 파쇄 하지 않은 통 밀을 10:3의 비율로 섞고 40%의 물을 가해 혼합하였다. 800 g씩 포에 싸서 누룩 틀에 넣고 원형으로 성형하여 Aspergillus oryzae의 멥쌀 종국을 2 g씩 표면에 접종하여 25℃ 배양실에서 14일간 배양한 후, 15일간 자연건조 시켜 누룩을 제조하였다.
휘발성 향기성분의 측정을 위한 GC와 GC- MS(Shimadzu QP 2000A/GC 14A) 작동조건은 Table 1과 같다. GC분석에 의하여 분리된 각 peak 성분의 동정은 표준물질의 머무름 시간 및 GC-MS에 의한 mass spectrum을 토대로 하여 컴퓨터에 수록된 NIST library로 검색한 자료와 표준물질과 비교하여 동정하였다. 이때 ethanol, 3-methyl-l- butanol(iso-amylalcohol), diethyl succinate, benzeneethanol, 2m-ethyl- 1 -propanol(iso-butanol), acetic acid, butanoic acid, acetaldehyde 등의 물질을 표준물질로 사용하였으며 이들 물질의 단용 또는 혼합물로 표준 크로마토그램을 구했다.
추출액 내의 물층은 무수황산 나트륨으로 제거한 후 수욕조에서 Kudema Danish장치를 이용하여 600μL가 될 때까지 농축하였다(16). 이 농축액 0.2 μL를 극성 column(Fused silica capillary CBP 20)을 사용하여 GC(Shimadzu GC 17A)로 분석하였으며, 이때 flame ionization detector와 mass spectrometric detectorS를 각각 검줄기로 사용하였다. 휘발성 향기성분의 측정을 위한 GC와 GC- MS(Shimadzu QP 2000A/GC 14A) 작동조건은 Table 1과 같다.
GC분석에 의하여 분리된 각 peak 성분의 동정은 표준물질의 머무름 시간 및 GC-MS에 의한 mass spectrum을 토대로 하여 컴퓨터에 수록된 NIST library로 검색한 자료와 표준물질과 비교하여 동정하였다. 이때 ethanol, 3-methyl-l- butanol(iso-amylalcohol), diethyl succinate, benzeneethanol, 2m-ethyl- 1 -propanol(iso-butanol), acetic acid, butanoic acid, acetaldehyde 등의 물질을 표준물질로 사용하였으며 이들 물질의 단용 또는 혼합물로 표준 크로마토그램을 구했다.
저자등은 탁주의 품질특성과 휘발성 향기성분을 규명할 목적으로 전보(17)에서 Rhizopus japonicus 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효과정 중의 휘발성 향기성분에 대하여 보고하였다. 이어서 본보에서는 전분 당화력이나 단배질 분해력이 강하여 탁주, 청주, 감주, 장류 등의 제조에 넓이 사용되는 중요 곰팡이인 Aspergillus oryae균(18)을 사용하여 만든 누룩으로 탁주를 제조하였다. 발효과정중 탁주 술덧의 휘발성 향기성분을 GC, GC--MS로 분석동정한 결과를 보고하는 바이다.
즉, 통밀을 거칠게 파쇄 한 것과 파쇄 하지 않은 통 밀을 10:3의 비율로 섞고 40%의 물을 가해 혼합하였다. 800 g씩 포에 싸서 누룩 틀에 넣고 원형으로 성형하여 Aspergillus oryzae의 멥쌀 종국을 2 g씩 표면에 접종하여 25℃ 배양실에서 14일간 배양한 후, 15일간 자연건조 시켜 누룩을 제조하였다.
대상 데이터
전보(17)에서 언급한 방법대로 누룩을 제조하여 탁주담금에 사용하였다. 즉, 통밀을 거칠게 파쇄 한 것과 파쇄 하지 않은 통 밀을 10:3의 비율로 섞고 40%의 물을 가해 혼합하였다.
Aspergillus oryzae균을 파종하여 만든 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효과정 중 휘발성 향기성분을 GC와 GC-MS를 사용하여 분석 동정한 결과 ester 24종, alcohol 21종, acid 10종, aldehyde 9종, 기타 4종 등 68종의 향기 성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금일에 ester 13종, alcohol 12종을 비롯한 총 36종이었으나, 발효 2일에 ester 10종, alcohol 8종을 포함한 29종이 추가 검출되어 65종으로 증가되었다.
Aspergillus oryzae의 누룩으로 담금한 탁주 술덧에서 etha- nole 발효 전과정을 통하여 면적비율이 월등히 높아 탁주향미나 알코올의 주성분으로 나타났다. 이는 술덧의 증류 후 Gay-Lussac meter로 정량한 Aspergillus oryzae 누룩구의 ethanol 함량이 담금일에 2.
본 실험 탁주에서 3-methyl-1-butanole 알코올류중 ethanol 다음으로 면적비율이 높았다. Benzeneethanole 본 실험 탁주에서 ethanol, 3-methyl-l-butanol 다음으로 면적비율이 높은알코올류로 나타났다. 장미꽃향의 benzeneethanole 장미, 오렌지 꽃과 같은 천연 정유(精油)에 발견되며(21) 멥쌀탁주(14), 보리쌀탁주(15), 찹쌀탁주(15)에서도 면적비율이 높은 알코올류이고 맥주에서는 방향족 알코올 성분 중 가장 중요한 향기성분으로 보고되어 있다(20).
32%로 alcohol류의 면적비율이 월등히 높았고 다음이 ester류였다. Ethanole 면적비율이 79.86~89.54%로서 Aspergillus oryzae 누룩을 사용하여 담금한 탁주 술덧중의 타향기 성분보다 월등히 높았다. Ethanol을 제외하고 발효 전과정을 통하여 면적비율이 높은 휘발성 향기성분은 ethyl caprylate, 3-methyl-1 -butanol, benzeneethanol등이었다.
동정된 향기성분 수는 담금일에 ester 13종, alcohol 12종을 비롯한 총 36종이었으나, 발효 2일에 ester 10종, alcohol 8종을 포함한 29종이 추가 검출되어 65종으로 증가되었다. 발효 12일에는 68종으로 향기 성분수가 최대에 달하였다.
휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분수는 담금일에 ester 13종, alcohol 12종등 36종이었으나, 발효 2일에 65종으로 담금일보다 29종이 증가되었다. 이후 큰 변화가 없는 편이었다.
발효 전과정을 통하여 검출된 성분은 ethyl caprylate, ethyl acetate, isoamyl acetate, ethyl butyrate등 ester류 13종, ethanol, 2-methyl-1 -propanol, 3-methyl-1 -butanol, benzeneethanol 등 alcohol 류 12 종, acetaldehyde, isobutyl aldehyde등 aldehydee- 4종, acetic acid, 3-methylbutanoic acid등 acid류 6종등 총 35종이었다. 또한 ethyl propionate, ethyl caproate, 1- pentanol, 1-hexanol, 1, 2-propanediol, butanoic acid, P-ethyl- benzaldehyde등29 종은 발효 2일 이후 검출되었고 ethyl 2- hydroxy 4-methyl pentanoate, I-heptanol, furfurale 발효 12일에만 검출되어 발효기간에 따라 생성된 향기성분에 차이를 보였다.
1%로(19)다른 알코올류 보다 함량이 월등히 높았던 결과(19)와 일치하나, 담금일에 면적비율이 높으나 발효후기에 낮게 나타난 이 등(17)의 Rhizopus japonicus 누룩구의 보고와는 다소 차이를 보였다. 발효 전기간을 통하여 검출된 퓨젤유 성분은 3-methyl-l- butanol, 2-methyl-1 -propanol, 1-propanol의 순으로 면적비율이높았다. 퓨젤유성분중 아미노산 발효로 생성되는 바나나향의3m-ethyl- 1-butanole 감미성의 방향을 지니며 맥주의 향미와음용(飮用)에 영향이 큰 고급 알코올 성분으로 중요시한다(20).
퓨젤유성분중 아미노산 발효로 생성되는 바나나향의3m-ethyl- 1-butanole 감미성의 방향을 지니며 맥주의 향미와음용(飮用)에 영향이 큰 고급 알코올 성분으로 중요시한다(20). 본 실험 탁주에서 3-methyl-1-butanole 알코올류중 ethanol 다음으로 면적비율이 높았다. Benzeneethanole 본 실험 탁주에서 ethanol, 3-methyl-l-butanol 다음으로 면적비율이 높은알코올류로 나타났다.
acetic acid는 주류의 발효과정중 세균과 효모의 발효작용으로 생성되는 자극취의 산이다(21,23). 본 실험 탁주에서 초산 계열의 여러 에스테르 성분이 검출되었고 발효과정중 면적비율이 대체로 증가되는 사실로 보아 Aspergillus oryzae 누룩구의 탁주에서 휘발성 유기산의 주성분으로 추측된다. Ethylbenzoic acid는 담금일에 산류중 면적비율이 가장 높았으나 발효경과에 따라 저하경향을 보였다.
알데하이드류중 ethylalcohol의 산화로 생성되는 acetaldehyde는 맥주, 소주의 향기에 관여하는 중요한 알데하이드이고(20,25), 멥쌀탁주, 찹쌀탁주등 에서도 함유된다(14,15). 본 실험탁주에서 발효 전 과정을 통하여 검출되었으나 면적비율은 극히 낮았다. 알데하이드의 종류가 다양하고 주류의 향미에 미치는 영향도 크나(20) 본 실험 탁주에서는 검출된 종류가 적고 면적비율도 낮아 에스테르, 알코올등의 향기물질보다 탁주 향미에의 영향은 적은 것으로 추측된다.
1-dodecanole 카카오나 바나나 향의 지방산 향미성분으로 맥주(20), 청주(22) 및 탁주(17)에 함유되는 성분이다. 본 실험탁주에서 발효 전과정을 통하여 검출되었고 면적비율은 이등(17)의 Rhizopus japonicus 누룩구의 탁주보다 높았다. 2, 3- butanediol(DL)은 맥주, 포도주, 탁주등의 주류나 빵, 치이즈등의 발효식품에 함유되어 풍미를 부여하는 지방족의 2가 알 코올성분이다(21).
높게 나타났다. 산류중 acetic acid, ethylbenzoic acid 및 pentanoic acid 의 면적비율이 높았다. acetic acid는 주류의 발효과정중 세균과 효모의 발효작용으로 생성되는 자극취의 산이다(21,23).
본 실험 탁주에서 생성된 향기성분의 종류나 수는 Rhizopus japonicus 누룩으로 담금한 이등(17)의 탁주 발효과정중의 향기 성분 보고와 대체로 일치하였으나 발효과정별 향기의수나 면적비율에서는 이등(17)의 보고와 차이를 보였다. 이상의 실험 결과로 볼 때, Aspergillus oryzae 누룩으로 담금한 탁주 술덧에서 68종의 향기성분이 동정되었으나 이 중 35종이 발효전과정을 통하여 공통으로 존재하는 성분으로 나타났다. 그러나 발효 기간에 따라 면적비율이나 주 피이크(peak)성분 등에 차이를 보여 탁주의 향미도 차이가 예상된다.
ethanol, 3-methyl-l-butanol, 2-methyl-1 -propanol, ben- zeneethanol등 alcohol류 12종, etiiyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate 등 ester류 13종, acetaldehyde, isobutyl aldehyde등 aldehyde 4종, pentanoic acid , acetic acid등 acid 6종 등 총 35종은 발효 전과정을 통하여 검출되었다. 향기 성분의 면적비율은 ethanol이 79.86~89.54%로 발효 전기간을 통하여 탁주 술덧에서 타 성분 보다 월등히 높았다. ethanol을 제외하고 발효 전과정을 통하여 면적비율이 높은 성분은 ethyl caprylate, 3-methyl-1 -butanol, benzeneethanol이었다.
휘발성 향기성분 분석에 사용한 Aspergillus oryzae 누룩구의 탁주술덧 성분 중 에탄올은 담금일에 2.3%, 발효 4일에 7.1%, 12일에 8.7%였으며, 발효과정 중 총산은 0.22-1.04%, 총당 17.68-4.89%, pH 4.85~3.42의 범위였다(19). 발효과정 중상기 성분의 탁주술덧 시료를 용매추출법으로 추출 농축한 후 극성 column을 사용하여 GC 분석 결과로 얻어진 chro- matograme Fig.
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