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문제 정의
- spectrometry (GC/MS)법으로 분석 . 동정하여 방사선 조사 선량 증가와 양(+)의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명함으로써 돼지고기의 방사선 조사판별을 위한 marker 물질로 제시하고자 하였다.
- 56의 낮은 상관성을 나타내어, 위 2종의 화합물은 marker 믈질로는 부적합하였다. 본 실험에서는 신선한 시료를 방사선 조사한 직후에 분석한 결과만을 바탕으로 한 것이다. 따라서 차후에는 동일한 시료를 저장하면서 휘발성성분을 분석함으로써 방사선 조사 직후의 돼지고기에서 선정된 본 marker 물질이 저장 중에도 지속적으로 검출되는지 검토할 뿐만 아니라 저장 중에 검출되기 시작하는 새로운 marker 물질을 선정하는 연구가 계속되어야 할 것 판단되었다,
- 이에 본 연구에서는 방사선 조사에 의해 생성되는 휘발성 성분들을 검출하고자 하였는데, 방사선 조사에 의해 형성된 off-flavor의 원인이 되는 휘발성성분들은 지방의 산화에 의해 형성되는 휘발성성분들과는 다른 것으로 알려져 있다[1]. 따라서 방사선 조사에 의해 생성되는 휘발성성분만을 검출 .
제안 방법
- 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 돼지고기를 시료로 하여 LLCE법 및 GC/MS법으로 휘발성성분을 분식 · 동정함으료써 방사선 조사선량과 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명하여 방사선 조사 판별을 위한 mark-er 물찰로 제시하고자 하였다. 그 결과 총 109종의 휘발성 성분이 방사선조사된 돼지고기에서 검출되었으며 이는 탄화수소류, 방향족화합물류, 알데히드류, 케톤류 및 기타 화합물류로 구성되어 있었다.
- 08 nun)에 함기포장을 하여 심온냉동고(-68 ±21)이 하룻밤 저장하였다. 그후 ice chest (4t 이하)에 담아 한국원자력연구소 방사선 가공실에서 60Co 감마선으로 각각 L 3 5 및 10 kGy 선량으로 조사하였다. 조사 후 시료는 빠른 시간 내에 실험실로 운반하여 냉동고에 저장하면서 분석에 사용하였다.
- 0 cm/sec로 조정하였다, 오븐온도는 40E에서 5분간 머문 후 200℃까지 3℃/min 속도로 승온하여 10분간 머문 다음 240℃에서 35분간 post run시켰다. 기타 MSD 분석조건은 전보[8]와 동일하였으며 분석은 각 추출물에 대해 2번씩 반복 수행하였다.
- 따라서 방사선 조사에 의해 생성되는 휘발성성분만을 검출 . 구명한다면 방사선 조사 판별을 위한 marker 로서의 역할이 가능하다고 판단되며, 이러한 연구는 국내외에서 거의 이루어지지 않았다 한편 식품 중 휘발성 향기 성분을 추출하기 위한 방법으로 일반적으로 사용되는 simul-taneous steam distillation-solvent extraction (SDE)법이나 dynamic headspace (DHS)법 등은 향기성분 추출시 고온을 유지하므로 이때 열에 의한 성분변화 및 지방산화를 유발하여 시료의 향기와는 다른 artificial flavor를 횡성하게 되는 문제점을 지니고 있다[Z2이 이러한 휘발성성분 추출 중 문제점으로 인한 오류를 최소화시키기 위해 본 실험에서는liquid liquid continuous extraction (LLCE)법을 사용하고 자 하였는데, 이 LIKE법은 진공상태를 유지시켜 상온보다 낮은 온도에서 휘발성성분을 추출하는 방법으로서 일에 불안정한 휘발성성분의 추출에 적합한 것으로 알려겨 있다[5].
- (4℃이하)에 담아 실험실로 운반하였다. 실험실 도착 직후 저온실(15℃)에서 균질화시켜 150 g 단위로 폴리에틸렌 포장필름(두께 0.08 nun)에 함기포장을 하여 심온냉동고(-68 ±21)이 하룻밤 저장하였다. 그후 ice chest (4t 이하)에 담아 한국원자력연구소 방사선 가공실에서 60Co 감마선으로 각각 L 3 5 및 10 kGy 선량으로 조사하였다.
- 전보[8]와 같이 LLCE 장치를 제조한 후 각 선량별(0, 1, 3, 5 및 10kGy)로 조사된 돼지고기의 휘발성 향기 성분을 추출하였다. 추출방법으로서는 균질화된 시료 100 g에 내부표준물질인 2, 4, 6-trimethylpyridine (TMP) 3 mL (136.
- 그후 ice chest (4t 이하)에 담아 한국원자력연구소 방사선 가공실에서 60Co 감마선으로 각각 L 3 5 및 10 kGy 선량으로 조사하였다. 조사 후 시료는 빠른 시간 내에 실험실로 운반하여 냉동고에 저장하면서 분석에 사용하였다.
- 추출된 휘발성성분은 HP 6890 GC/5973 mass selective detector (MSD, Hewlelt-Packard Co., USA)에 의해 분석 및 동정하였으며 분석조건은 다음과 같다. 시료 휘발성성분 추출농축액은 질소가스로 0.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 돼지고기(삼겹살)는 당일 도살된 신선육을경남 마산시 소재의 정육점에 의뢰하여 구입한 후 ice chest (4℃이하)에 담아 실험실로 운반하였다. 실험실 도착 직후 저온실(15℃)에서 균질화시켜 150 g 단위로 폴리에틸렌 포장필름(두께 0.
데이터처리
- 그리고 정량분석을 위하여 각 화합물의 함량은 내부표준물질을 이용하여 상데적 함량(factoE, ng/g)으로 환산하였고, co-eluting된 화합물의 피크는 Hiets와 Biemann-2] 방법[11]에 따라 오차를 최대한 줄였다. 또한 방사선 조사 선량과 양의 상관성을 가지는 휘발성 향기성분을 구명하기 위해 SPSS (Statistical Package, SPSS hie, )를 이용하여 방사선 조사선량과 각 화합물의 상대적 함량간의 회귀분석을 하였다.
이론/모형
- , USA)에 의하였다. 그리고 정량분석을 위하여 각 화합물의 함량은 내부표준물질을 이용하여 상데적 함량(factoE, ng/g)으로 환산하였고, co-eluting된 화합물의 피크는 Hiets와 Biemann-2] 방법[11]에 따라 오차를 최대한 줄였다. 또한 방사선 조사 선량과 양의 상관성을 가지는 휘발성 향기성분을 구명하기 위해 SPSS (Statistical Package, SPSS hie, )를 이용하여 방사선 조사선량과 각 화합물의 상대적 함량간의 회귀분석을 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 방사선 조사된 돼지고기를 시료로 하여 LLCE법으로 휘발성 향기성분을 추출한 후 gas chro-matography/mass spectrometry (GC/MS)법으로 분석 . 동정하여 방사선 조사 선량 증가와 양(+)의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명함으로써 돼지고기의 방사선 조사판별을 위한 marker 물질로 제시하고자 하였다.
성능/효과
- 각 선량(0, L 3, 5 및 10 kGy)에 따른 돼지고기의 휘발성 향기성분을 LLCE법으로 추출하여 GC/MSD로 분석한 결과, 총 109종의 화합물이 검출되었으며(Table 1), 주로 탄화수소류, 방향족화합물류, 알데히드류, 케톤류 및 기타화합물류로 구성되어 있었다. 이 중 가장 많은 화합물이 검출된 것은 탄화수소류 (42종)와 방향족화합물류 (39종)였다.
- 물찰로 제시하고자 하였다. 그 결과 총 109종의 휘발성 성분이 방사선조사된 돼지고기에서 검출되었으며 이는 탄화수소류, 방향족화합물류, 알데히드류, 케톤류 및 기타 화합물류로 구성되어 있었다. 이중 탄화수소류(42종)와 방향족 화합물류(39종)가 가장 많이 검출되었으며, 이중 decene, 1,2, 3, 4-tetrahydTO-6-niethyliiaphtlialene 및 1, 2, 3, 4-tefraliydro-dimethylnaphthalene 등 3종의 화합물이 방사선 조사 선량의 증가와 더불어 비례적으로 증가하는 양의 상관성을 나타내었다.
- 휘발성성분만을 선정하있다. 그 결과 탄화수소류중의 decene, 방향족화합물류중 1, 2, 3, 4-etrahydro-dimethyl-naphthalene 및 1, 2, 3, 4-tetrahydro-dimethylnaphthalene 등 총 3종의 화합물이 marker 물질로 선정되었다. 한편 기타 화합물류중 butyl acetate도 비조사 시료와 10 kGy 조사시료에서 검출되지 않았는데 10 kGy를 고려하지 않고 0 -5 kGy의 선량구간에 대한 함량변화의 상관성을 조사한 결과 r=0, 83의 비교적 높은 양의 상관성을 나타내었다.
- 탄화수소류는 일반적으로 지방의 산화과정 중에 생성되며, 특히 hemoglobin과 myoglobin과 같은 heme화합물에 의해 그 생성과정이 더욱 족진되는 것으로 알려져 있다[28]. 방사선 조사된 돼지고기에서 검출된 탄화수소류 중 methyl-1, 3-cyclopentadiene 및 decenedmf 제외하고는 모두 alkane 류가 검출되었는데, alkyl기를 함유한 branch형태의 alkane 류(21종)와 cycloalkane류(10종)가 대부분이었으며, 그 외 직쇄상의 alkme류(9종)로 이투어셔 있었다. 일반적으로 지방산을 방사선 조사시키면 중성지방의 carbonyl group의 a 탄소와 8탄소위치이]서 결합이 끊어져 원래의 지방산보다 탄소수가 1개(Cn-1) 적거나 2개 적으면서 첫 번째 탄소위치에 새로운 이중결합(C-2:1)을 가지는 탄화수소류가 생성된다고 알려져 있다[2미.
- 방향족화합물류는 39종이 검출되 었으며 이 중 7종의 naph-thalene류를 제외하고 benzene류가 주종을 이루고 있었다. Borenstein과 Buimell[6] 및 Pippen 등[24]은 toluene, xy-lene 및 benzene유도체들은 전구체인 carotenoid로부터 생성될 수 있다고 하였으며, JO와 Ahn[15]은 bovine serum albumin, gelatin 및 myofibrillar와 같은 단백질이 benzene계열 화합물의 전구체로 작용한다고 하였다.
- 비율도 증가하는 것으로 보고되었다[3]. 본 실험에서 검출된 알데히드류 중 hexanal과 nonanal은 방사선 조사된 돼지고기 patty[3]와 돼지고기 소세지[4]에서도 검출되는 것으로 보고되었으나 모두 본 실힘의 결과와 마찬가지로 비 조사된 시료에서도 검출되는 것으로 나타났다. 또한C10 이하의 알데히드류 등은 방사선 조사된 닭고기에서도 검출되는 것으로 보고되었다[23].
- 한편 decene은 1 kGy로 조사된 시료에서부터 검출되기 시작하였으며, 나머지 2종의 방향족화합물류는 모두 5 kGy이상으로 조사된시료에서 검출되었다. 위 3종의 marker 물질에 대한 방사선 조사선량 및 함량변화간의 회귀방정식 및 상관계수 (r)는 Table 2에 나타내었으며, 이 중 decene은 t=0.93으로 방사선 량 증가와 함께 상관성이 아주 높았다. 반면 1, 2, 3, 4- tetrahydro-dimethylnaphthalene은 r=0.
- 구성되어 있었다. 이 중 가장 많은 화합물이 검출된 것은 탄화수소류 (42종)와 방향족화합물류 (39종)였다. 탄화수소류는 일반적으로 지방의 산화과정 중에 생성되며, 특히 hemoglobin과 myoglobin과 같은 heme화합물에 의해 그 생성과정이 더욱 족진되는 것으로 알려져 있다[28].
- 그 결과 총 109종의 휘발성 성분이 방사선조사된 돼지고기에서 검출되었으며 이는 탄화수소류, 방향족화합물류, 알데히드류, 케톤류 및 기타 화합물류로 구성되어 있었다. 이중 탄화수소류(42종)와 방향족 화합물류(39종)가 가장 많이 검출되었으며, 이중 decene, 1,2, 3, 4-tetrahydTO-6-niethyliiaphtlialene 및 1, 2, 3, 4-tefraliydro-dimethylnaphthalene 등 3종의 화합물이 방사선 조사 선량의 증가와 더불어 비례적으로 증가하는 양의 상관성을 나타내었다. 하지만 방사선 조사선량의 증가와 상관성(r)을 고려할 때 decene이 방사선 조사된 돼지고기의 판별을 위한 marker 물질로 적당하다고 생각된다,
- 그 결과 탄화수소류중의 decene, 방향족화합물류중 1, 2, 3, 4-etrahydro-dimethyl-naphthalene 및 1, 2, 3, 4-tetrahydro-dimethylnaphthalene 등 총 3종의 화합물이 marker 물질로 선정되었다. 한편 기타 화합물류중 butyl acetate도 비조사 시료와 10 kGy 조사시료에서 검출되지 않았는데 10 kGy를 고려하지 않고 0 -5 kGy의 선량구간에 대한 함량변화의 상관성을 조사한 결과 r=0, 83의 비교적 높은 양의 상관성을 나타내었다. 하지만 선량의 증가에 대해 지속적인 검출이 되지 않았으므로 marker물질로서의 조건에 불충분하였다.
후속연구
- 따라서 이러한 요구를 충족시키기 위해서는 방사선 조사 식품의 검지방법의 실용화가 필수적이라고 볼 수 있으며[30]현재 구내에서는 방사선 조사에 의해 유도된 hydro-carbon류 및 2-alkylcyclobutamne류의 정량적 분석 [13, 17, 18], electro spin resonance (ESR) spectroscopy법 [19, 27], Comet assay법[14,21] thermoluminescence (TL) 및 photos-timulated luminescence (PSL)-TL 다중검지법 [9, 28] 등을 이용한 방사선 조사 식품의 검출법이 보고되어 있다. 그러나 모든 식품에서 적용될 수 있는 범묨 방사선 조사 식품검출방법은 없기 때문에 현재까지 개발된 검출방법들을 서로 보완적으로 사용하여야 하며 [2이, 동시에 새로운 검출방법도 개발되어야 할 것으로 판단된다.
- 본 실험에서는 신선한 시료를 방사선 조사한 직후에 분석한 결과만을 바탕으로 한 것이다. 따라서 차후에는 동일한 시료를 저장하면서 휘발성성분을 분석함으로써 방사선 조사 직후의 돼지고기에서 선정된 본 marker 물질이 저장 중에도 지속적으로 검출되는지 검토할 뿐만 아니라 저장 중에 검출되기 시작하는 새로운 marker 물질을 선정하는 연구가 계속되어야 할 것 판단되었다,
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