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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 무정형 PET 필름 시편들을 일정한 온도 영역에서 열처리하거나 인장 시험기에서 일정한 속도로 실온 변형을 행한 후, 이들 시편들의 결정화 정도, 열적 거동 및 응력-변형 거동을 비교 검토함으로써 PET 필름을 냉연신시킬 떼 응럭 진동이 발생되지 않는 열처리 또는 연신 조건을 조사하고자 하였다.
제안 방법
- 측정 시편의 무게는 약 8 mg 정노를 취하여 승온 및 냉각 속도를 약 10℃/min로 약 50℃에서 약 300℃까지 가열 냉각하면서 얻어진 DTA 곡선으로부터 시편의 유리 전이 온도, 결정화 온도 및 용융 온도 및 결정화 열량 및 용융 열량 등을 즉정하였디-. 고순모 인디음을 표준 시료로 사용하여 DSC의 측정 온도 및 용융 열량 값을 보정하였다. DSC 옅분석 데이터 중에서 용융 잠열로부터 고분자의 결정화 정도를 예측할 수 있으므로 시편들의 결정화 정도는 아래에 주어진 식(1)을 사용하여 계산하였다[11].
- 진공 오븐에서 열처리를 행한 이유는 시편에 함유될 수 있는 수분을 제거하기 위한 복직이었다. 또한, Table 1에 표시된 연신시편듵은 연신 징치에서 초기 시편을 ε(변형 값) = 3.9 및 4.9까지 단계적으로 연신시켜서 제작하였고, ε = 3.9끼지 연신된 시편은 반투명하였고, e = 4.9까지 연신된 시편은 불투명하였다. 변형 값의 계산은 ε = (L1-L0)/L0를 이용하였고, L1는 연신된 시편의 길이이고, L0는 초기 시편의 길이를 나타낸다.
- 상온에서 시펼을 지그에 물린 후, 초기에 약 0.5 mm/ min의 속도토 연신시킬 떼 시편에 넥(neck)이 형성되면, 약 5-500 mm/mm의 속도로 시편을 단계적으로 연신시키면서 시편에 가해지는 응럭을 1ms마다 측정하였다. 특히 , 초기에 빠른 속도로 시편을 연신시키면 시편이 연신됨과 동시에 파괴가 일어나므로 본 실험에서는 연신 속도를 단계적으로 증가시키면서 시편들을 연신시켰디-.
- 시편들의 탄성계수를 측정하기 위하여 multiple-function internal friction pendulum(MFIFP; TA 983, Vertri- ebsgeseUschaft Gmbh)을 사용하여 동적 기계 분석 (DMA) 를 행하였다. 측정용 시편들은 20×3.
- 초기 시편을 X선 회절 분석을 행한 결과, 완전한 무정형 상임을 획인할 수 있었다. 초기 시편으로부터 길이가 80 mm, 폭이 5 mm인 직사각형 형태로 절단한 후[10], 진공 오븐을 사용하여 5개의 절단된 시편들을 약 50~129℃의 온도 영역에서 약 30분 동안 열처리하는 방법으로 Table 1에 표시된 열처리 시편들을 제작하였다. 시편들을 열처리할 때, 시편들의 수축을 방지하기 위하여 10 Ns] 히중음 시편외 상부에 가하였다.
- 측정 시편의 무게는 약 8 mg 정노를 취하여 승온 및 냉각 속도를 약 10℃/min로 약 50℃에서 약 300℃까지 가열 냉각하면서 얻어진 DTA 곡선으로부터 시편의 유리 전이 온도, 결정화 온도 및 용융 온도 및 결정화 열량 및 용융 열량 등을 즉정하였디-. 고순모 인디음을 표준 시료로 사용하여 DSC의 측정 온도 및 용융 열량 값을 보정하였다.
- 5 mm/ min의 속도토 연신시킬 떼 시편에 넥(neck)이 형성되면, 약 5-500 mm/mm의 속도로 시편을 단계적으로 연신시키면서 시편에 가해지는 응럭을 1ms마다 측정하였다. 특히 , 초기에 빠른 속도로 시편을 연신시키면 시편이 연신됨과 동시에 파괴가 일어나므로 본 실험에서는 연신 속도를 단계적으로 증가시키면서 시편들을 연신시켰디-. 측정된 결과를 부착된 컴퓨터에 저장하였고, 이로부터 인신 속도 변화에 따른 연신된 시편들의 응벽-변형 곡선을 얻있다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 독일 Hoechst사로부터 공급받은 130 ㎛ 두께의 PET 필름(Hoechst AG., Fa.Kalle)을 초기 시편으로 사용하였다. 초기 시편을 X선 회절 분석을 행한 결과, 완전한 무정형 상임을 획인할 수 있었다.
- 행하였다. 측정용 시편들은 20×3.5 mm의 크기로 제작하였고, 약 1.5℃/min의 승은 촉노로 약 -150~70℃의 온도 범위에서 1Hz외 주파수대로 측정하였디-. 시편들의 탄성계수(E)는 얻어진 응력 (δ)-변형(ε)곡선에서 E = △δ/ △ε를 이용히여 구하였고, 상기 측정된 탄성율의 오차 범위는 약 ±10% 이내 이었다.
성능/효과
- 1) 미열처리, 열처리 및 연신 시편들의 유리 전이온도는 각각 약 73℃, 77~79℃ 및 61~63℃이었다. 미열처리 및 약 50~83℃에서 열처리된 시편들에서는 결정화 피크가 뚜렷하게 나타났지만, 약 129℃에서 열처리된 시편과 연신 시편들에서는 결정화 피크가 나타나지 않았디-.
- 2) 약 52, 72 및 129℃에서 열처리된 시편들에서는 상이한 형태로 응력 진동이 빌생하였지민-, 약 83℃에서 열처리된 시편에서는 응력 진동이 전혀 빌생하지 않았다.
- 3) 미열처리, 열처리 및 연신 시편들의 순서대로 탄성계수 값이 증가하였다.
- 미열처리 및 약 50~83℃에서 열처리된 시편들에서는 결정화 피크가 뚜렷하게 나타났지만, 약 129℃에서 열처리된 시편과 연신 시편들에서는 결정화 피크가 나타나지 않았다. 미열처리 및 약 50~83℃에서 열처리된 시편들의 결정화 피크의 온도 범위는 거외 동일 한약 121~147℃ 이었지만, 높은 온도에서 열처리된 시편일수록 결정화 열량은 증가하였다.
- 약 0.5, 5, 20, 5(), 100, 200 및 500 mm/min의 속도로 단계적으로 증가시키면서 미열처리 및 열처리 시편들을 연신시켰을 때, 얻어진 응력-변형 곡선들을 Fig. 2(a)- (d)에 나타내었고, 응력-변형 곡선들로부터 응력의 진동 상태를 종합하여 Table 3에 나타내었디Fig, 2(a)에 주어 진미 열처리 시편의 응력-변헝 곡선을 살펴보면, 약 20~100 mm/min의 연신 속도에서 응럭 진동이 크게 발생하였고, 약 200mm/min 이상의 연신 속도에서는 응력 진동이 거의 사라졌다. 즉, 연신 속도의 변화에 따라 연신 정도 및 응력 진동의 정도가 변하므로 시편 내부에 존재하는 고분자 사슬들의 결정화 거동 또는 배향 거동이 상이하게 일어났다고 말할 수 있다.
- 힌편, 제2 용용 피크는 모든시편들에서 나타났고, 제2 용융 피크의 은도 범위는 거의 비슷하게 약 229~265℃ 정도 이었다. 용융 잠열 및 결정화 정도는 미열처리, 열처리 및 연신 시편들의 순서대로 증가하는 경향을 나타내었고, DSC 결과로부터 구한 겉보기 결정화도 값이 Dumbleton이 X-선 회절 분석법으로 구한 결정화도 값과 매우 잘 일치하였다[14].
- 왜냐하면 , 유리전이온도 이상에서 결정화가 이루어지고, XRD 분석 결과 응력 진동이 발생된 존은 결정상으로 핀명되었기 때문이다[15]. 이 결과는 약 83℃에서 PET 재료를 열처리하고 냉연신시키면, 응력진동이 발생되지 않으므로 투명한 냉연신 PET 제픔을 만들 수 있다는 기능성을 보여준다.
- Kalle)을 초기 시편으로 사용하였다. 초기 시편을 X선 회절 분석을 행한 결과, 완전한 무정형 상임을 획인할 수 있었다. 초기 시편으로부터 길이가 80 mm, 폭이 5 mm인 직사각형 형태로 절단한 후[10], 진공 오븐을 사용하여 5개의 절단된 시편들을 약 50~129℃의 온도 영역에서 약 30분 동안 열처리하는 방법으로 Table 1에 표시된 열처리 시편들을 제작하였다.
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