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문제 정의
- 4 xerogel/film[14]의 합성법이 보고되고 있으나, Czochralski법에 의한 양질외 ZnW04 단결정성장에 관한 전반적인 보고는 매우 미약同여 MASER 및 scintillation 소자의 응용을 위한 기본적인 ZnWOd 단결정의 성장기술에 관한 언구가 절실히 요구되고 있다. 따라서, 본 연구는 Czochralski버에 의한 ZnW04 단결정성장 의 제반조건을 확립하고, 각 축 방힝=으로 성장된 결정의 미세구조적 특징을 비롯한 물리적 특'성을 평가하고자 한다.
제안 방법
- . 5 시간 건조시킨 후 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃에서 각각 합성시켰다. 각각의 시료를 분말로 반들어 X-ray diffractometer로 측정해 본 결과 900℃에서 징시간 유지 시켜 준 시료가 JCPDS-카드 15-774와 가장 잘 일치하였다.
- 단결정성장에 시용한 장치는 Czochralski 법을 이용하여 인상속도는 worm gear가 달린 motor!- 사용하여 1시간에 Ocm에서 4 cm끼지 인상할 수 있게 하였고, 회전속도는 회전 motor를 시용하여 Orpm에서 100 rpm 까지 회전수를 조절할 수 있게 하였다. 관찰구를 설치하여 외부로부터 육인-으로 결정이 최대한 용융액 표면에 접근하 도록 하여 정확한 온도조절을 하였다. 이 때의 온도조절은 Eurotherm사의 controller와 thyrister름 사용하였다.
- 성장된 던결정의 미세구조적 특 징은 광학현미경, EDAX로 분석하였으며, etching solutione NaOH 2 moral 농도의 solution을 시용하였고, etching 시 간은 각 면에 따라 달라 (010) fcice는 boiling solution에서 4분, (001), (100) 盅ce는 boiling solution에서 2분 동안 행 하였다. 또한, 성징된 단결정의 각 축 방향에 따른 물리적 특성을 경도, 유전상수 및 열팽창계수의 측정으로 평가하였다.
- 냉각은 실온까지 로냉시켰다. 백금침으로 성징시킨 결정을 diamond cutter로 잘라 직경 0.2 cm, 길이 2.5 cm 정도의 seed를 만들어 clipping, necking, crowning, body growing, tailing의 순서로 결정을 성장시켰으며 Table 1에 대표적인 ZnWO4 단결정성장 공정에 따른 온도, 인상 속도 및 회전속도를 도시하였다. 온도는 1231~1235℃, 회전속도를 60rpm으로 하고 인상속도는 0~10mm/h 사 이에서 조절하였다.
- 이 때의 온도조절은 Eurotherm사의 controller와 thyrister름 사용하였다. 벡 금의 도가니를 시용하였으며, 이 떼의 로 내의 온도분포는 도가니 밑바닥으로부터 위로 올라갈수록 온도를 낮게 히셔 용융액면으로부터 결정을 성장시킬 수 있게 하였다. ZnWO4 단결정성장용 출발 원료로 99.
- 성장된 ZnW04 단결정을 분말로 하여 찍은 X-선 회설 perk와 성장시키기 전 원료로 쓰인 시료 즉, 90俨C에서 12시간 합성한 다결정체의 회절 peak를 성장된 단결정의 peak와 비교하였다. 29 상으로는 거의 일치하였으나 intensity 는 많은 차이가 있었다.
- 성장된 ZnWQ 결정의 방위를 결정하기 위히여 Laue back reflection pattern을 얻어 해석하였다. Laue pattern 을 해석하기 위한 원자면간거리 및 원자면간각도는 이미 보 고된 격자상수 a = 4.
- 96 A, p = 90x30에 의히여 계신하였다. 성장된 던결정의 미세구조적 특 징은 광학현미경, EDAX로 분석하였으며, etching solutione NaOH 2 moral 농도의 solution을 시용하였고, etching 시 간은 각 면에 따라 달라 (010) fcice는 boiling solution에서 4분, (001), (100) 盅ce는 boiling solution에서 2분 동안 행 하였다. 또한, 성징된 단결정의 각 축 방향에 따른 물리적 특성을 경도, 유전상수 및 열팽창계수의 측정으로 평가하였다.
- 용융엑 표면에 나타난 수지상 결정은 (010) surface를- 기지며 [001] 방향으로 성장시킨 결정과 같은 방위를 기졌 다. 최초의 결정성장은 seed 없이 백금침 4게를 사용하여 모세관 현상을 응용하여 걸정을 성장시켰다. 최적성장조건은 necking시의 결정외 직경은 2 mm, 회전속도는 50—60 rpm, 결정의 최데직경은 1.
대상 데이터
- 벡 금의 도가니를 시용하였으며, 이 떼의 로 내의 온도분포는 도가니 밑바닥으로부터 위로 올라갈수록 온도를 낮게 히셔 용융액면으로부터 결정을 성장시킬 수 있게 하였다. ZnWO4 단결정성장용 출발 원료로 99.9 % 순도의 zinc oxide와 tungsten trioxide 시약을 ]: [의 mole비로 마 노유발에서 ethanol 분산제를 사용하여 습식 혼합하였디 ..
- 관찰구를 설치하여 외부로부터 육인-으로 결정이 최대한 용융액 표면에 접근하 도록 하여 정확한 온도조절을 하였다. 이 때의 온도조절은 Eurotherm사의 controller와 thyrister름 사용하였다. 벡 금의 도가니를 시용하였으며, 이 떼의 로 내의 온도분포는 도가니 밑바닥으로부터 위로 올라갈수록 온도를 낮게 히셔 용융액면으로부터 결정을 성장시킬 수 있게 하였다.
성능/효과
- 5는 [001] and [100] 방향에 대한 ZnWO, unit cell을 보여준다. EDAX에 의한 정량문석 결고}, at%를 보면 tungsten이16.64 %, zinc가 16.72 %, oxygen이 66.64 %로 unit cell 안에 tungsten이 2개, zinc가 2개, oxygen이 8게로 즉, tungsten : zinc : oxygen이 1:1: 4의 비율로 살 걸힙되어 있었으며 ZnWO, 의 구조와 잘 일치된다. ZnWOi의 구조 는 Fig.
- 5 시간 건조시킨 후 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃에서 각각 합성시켰다. 각각의 시료를 분말로 반들어 X-ray diffractometer로 측정해 본 결과 900℃에서 징시간 유지 시켜 준 시료가 JCPDS-카드 15-774와 가장 잘 일치하였다. 그래서 900℃에서 12시간 합성한 시료를 백금 도가니 안에서 용융시켜 단결정성장용 시료로 사용하였디、
- 96 A 보다 원자면간거리가 커서 (010) 면으로 벽개가 발덜하게 된디고 사료된다. 경도는 [010]과 [001] 방향으로 성장시킨 결정이 각각 373, 371 kg/mm2 으로 비교적 [100椁로 성장시킨 결징보다 높았으며, 유전 상수는 [100] 방향으로 성장시킨 결정이 비교적 [01이과 [001] 방향■으로 성장시킨 결정보다 비교적 높은 값을 니-타 내었다. 열팽창계수는 rioo], [oio], [ool] 방힝=으로 성장 시킨 결정들이 0~800℃의 온도구긴세서 각각 13.
- 여기에서 etch pits는 [001] 방향에 대해 평행하게 propagated하며 600배로 확대한 그림은 twofold rotation symmetry를 함을 보여주며 이는 space group P2/C와 잘 일치됨을 알 수 있다. 또한, (010) face 와 (100) face외 slip plane을 가지며 150배로 확대한 그 림에서 (100) face®- 가진 slip step을 보여 주며 dislocation density는 충심보다 가장자리 쪽이 큼을 알 수 있었다. ZnWOd 단결징은 (。10) 危ce의 벽개면을 가지는데 벽개면 은 광물학상으로 완전, 불완전명료, 불명료, 양자로 니뉘어 진다.
- 29 상으로는 거의 일치하였으나 intensity 는 많은 차이가 있었다. 성징시킨 단결정의 peak는 20 값이 즈]■고 hkl값이 자을수록 intensity가 크고, 합성한 다결정체의 peak는 20 값이 크고 hkl값이 클수로 intensity 가 큼을 확인하였다.
- Table 2에 회진속도 및 지경을 변경시켜 기면서 성 징시킨 결정의 모습을 도시하였다. 이러한 회진속도와 걸성 의 직경의 영향을 고려한 실험적 data믈 바탕으로 희전속 노를 50-60 rpm, 직경 1.5 cm 이하로 하여 성 장시 켰을 때 결정의 질을 높일 수 있다는 결론을 얻었다.
- 최적성장조건은 necking시의 결정의 직경은 2mm, 회전속도는 50—60rpm, 결정의 최데직경 은 L5cm 이하로 하여 성장시킨 것이 양질의 단걸정을 얻을 수 있었다. 인상속도는 온도와 유기적으로 조질헤 최대 1 cm%끼지 양질의 단결싱을 성장시킬 수 있었다. 회전 속도와 결정의 직경으 성장되고 있는 결정과 용용액 사이의 계면에 영향을 미치머 crack의 발생은 냉각괴정에서 조 절할 수 있있다.
- 최초의 결정성장은 seed 없이 백금침 4게를 사용하여 모세관 현상을 응용하여 걸정을 성장시켰다. 최적성장조건은 necking시의 결정외 직경은 2 mm, 회전속도는 50—60 rpm, 결정의 최데직경은 1.5 cm 이하로 하여 성장시킨 것이 양질의 단결정을 얻을 수 있었다. 냉각과정 중 800℃ 에서 1网간 시냉함으로써 crack을 방지할 수 있었다.
- Czochralski법에 의한 ZnW04 딘결정의 최적성징조건을 얻기 위해 Table 4에 성장조건과 성장된 결성의 특징을 종합하여 니타내었다. 최적성장조건은 necking시의 결정의 직경은 2mm, 회전속도는 50—60rpm, 결정의 최데직경 은 L5cm 이하로 하여 성장시킨 것이 양질의 단걸정을 얻을 수 있었다. 인상속도는 온도와 유기적으로 조질헤 최대 1 cm%끼지 양질의 단결싱을 성장시킬 수 있었다.
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