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제안 방법
- HIP 조건은 다음과 같이 설정하였다. 100과 150MPa 압력 하에서 800, 1000 및 IICXTC로 2시간동안 각각 HIP 처리하였다. 이때 압력매체로는 고순도의 Ar 가스를 사용하였다.
- 0㎛인 각상립의 Si 분말을 사용하였다. NbSi 화합물의 조성비에 따라 Ni- 33.3at%Si로 평량하여 MA 15min(SHS반응 전)과 MA 30min(SHS반응 후)동안 기계적 합금화를 행하였고, 이때 in situ 열분석을 하였다. 각각 제조된 분말의 DTA 실험과 X-선 회절분석을 행하였다.
- 267g/cnr인 사방정의 Ni, Si 화합물12,13)조성비의 원소분말을 사용하였다. Ni-33.3at% Si조성의 혼합분말을 기계적 합금화함으로써 MA 시간에 따라 제조된 분말 중에서 Ni^i 화합물이 합성되지 않은 분 말과 자전고온합성 (SHS, self-propagating high temper ature synthesis) 반응에 의해 합성된 분말을 in situ 열분 석14,15), X-선 회절분석과 시차열분석 (DTA, differential thermal analysis) -4- 이용하여 선택하였다. 온도와 압력을 변수로 하여 두 가지 분말을 열간 등압 성형 (HIP, hot iso static pressing)한 후, 최적의 HIP 조건을 찾고자 두 가지 분말의 소결체의 밀도, 미세구조 및 경도 등을 조사하여 비 교 .
- 3at%Si로 평량하여 MA 15min(SHS반응 전)과 MA 30min(SHS반응 후)동안 기계적 합금화를 행하였고, 이때 in situ 열분석을 하였다. 각각 제조된 분말의 DTA 실험과 X-선 회절분석을 행하였다.
- 하압 프레스에 가해진 압력은 220MPa이었고, 450X 10-, torr의 진공 상태를 유지하여 degassing을 행하였다. 그리고 성형체의 밀도를 높이기 위해 냉간 등압 성형 (CIP, cold isostatic pressing) 를 이용하여 360MPa 압력 하에서 2차 성형을 하였다. 치밀화된 소결체를 얻기 위하여 고온에서 고압의 가스를 이용하는 등방 가압 소결 방식인 HIP를 이용하였다.
- 기계적 합금화에 의한 SHS 반응 전과 후의 Ni-33.3at %Si 분말성 형체를 열간 등압 성형 (HIP) 한 후, 각각 제조된 소결체의 X-선 회절분석, 소결 밀도, 미세구조 및 경도 특성 등을 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- MA 15 min 분말에서는 757℃에서 커다란 발열 peak를 보여주고 있고, MA 30 min에서는 865℃ 에서 작은 발열 peak를 보여 주고 있다. 생성 상을 확인하기 위하여 MA 15 min 분말을 800℃/0 min 그리 고 MA 30 min 분말을 900℃/0 min에서 진공 열처리한 후, 각 분말을 X-선 회절 분석하였다. Fig.
- 3at% Si조성의 혼합분말을 기계적 합금화함으로써 MA 시간에 따라 제조된 분말 중에서 Ni^i 화합물이 합성되지 않은 분 말과 자전고온합성 (SHS, self-propagating high temper ature synthesis) 반응에 의해 합성된 분말을 in situ 열분 석14,15), X-선 회절분석과 시차열분석 (DTA, differential thermal analysis) -4- 이용하여 선택하였다. 온도와 압력을 변수로 하여 두 가지 분말을 열간 등압 성형 (HIP, hot iso static pressing)한 후, 최적의 HIP 조건을 찾고자 두 가지 분말의 소결체의 밀도, 미세구조 및 경도 등을 조사하여 비 교 . 평가하였다.
- 3에 나타난 바 와 같이 각 분말에서 보여주는 발열 peak는 미 반응한 원 소 혼합 상이 NiaSi상과 NisSb상으로 변화하는 과정임을 알 수 있다. 이에 따라 각 분말의 소결 온도를 800℃ (0. 70Tm K), 1000℃(0.84Tm K) 및 1100℃ (0.90Tm K) 로 결정하였다.
- MA 15 min 이 하에서는 Ni와 Si의 원소 혼합 상만이 관찰되었으나, MA 30 min 이상에서 SHS 반응에 의해 합성된 Ni2Si상과 미 반응한 원소 혼합 상이 여전히 혼재되어 있다. 이에 따라 두 가지 분말, 즉, SHS 반응 전의 분말로 MA 15 min과 반응 후의 분말로 MA 30 min을 선택하여 성형에 앞서 제 조하였다.
- 이와 같이 제조된 소결체의 치밀화 정도를 확인하기 위하여 소결밀도를 측정하고, 소결체의 합성유무를 알아보기 위하여 X- 선 회절분석, 소결체의 내부기공 등을 관찰하기 위하여 미세구조 관찰, 기계적인 성질을 알기 위하여 경도 시 험 등을 행하였다.
- 이와 같이 제조된 분말의 성형체를 만들기 위해 직경이 13mm인 pellet die를 이용하여 1차로 성형을 하였으며, 이때 상 . 하압 프레스에 가해진 압력은 220MPa이었고, 450X 10-, torr의 진공 상태를 유지하여 degassing을 행하였다. 그리고 성형체의 밀도를 높이기 위해 냉간 등압 성형 (CIP, cold isostatic pressing) 를 이용하여 360MPa 압력 하에서 2차 성형을 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 Ni silicide 화합물 중 가장 높은 융점 (1255℃) 을 가지고, 가장 큰 음의 값의 생성열 (-47.60/ mol at.) 을 가지며, 밀도가 7.267g/cnr인 사방정의 Ni, Si 화합물12,13)조성비의 원소분말을 사용하였다. Ni-33.
- 본 실험에서는 기계적 합금화하기 위하여 평균입도가 48.8㎛인 구형의 Ni분말과 평균입도가 19.0㎛인 각상립의 Si 분말을 사용하였다. NbSi 화합물의 조성비에 따라 Ni- 33.
- 치밀화된 소결체를 얻기 위하여 고온에서 고압의 가스를 이용하는 등방 가압 소결 방식인 HIP를 이용하였다. 이때 사용된 밀폐용기로 SUS 304 stainless steel can을 사용하였으며, can내부의 압력 매개 체로는 AI2O3 분말을 사용하였고, 시료와의 이형제로는 고온용 boron nitride spray로 건성피막을 형성하였다. 이때 can 내부는 450X lOForr의 vacuum 상태를 유지하여 degassing하면서 밀봉하여 can을 제작하였다.
- 100과 150MPa 압력 하에서 800, 1000 및 IICXTC로 2시간동안 각각 HIP 처리하였다. 이때 압력매체로는 고순도의 Ar 가스를 사용하였다.
이론/모형
- 그리고 성형체의 밀도를 높이기 위해 냉간 등압 성형 (CIP, cold isostatic pressing) 를 이용하여 360MPa 압력 하에서 2차 성형을 하였다. 치밀화된 소결체를 얻기 위하여 고온에서 고압의 가스를 이용하는 등방 가압 소결 방식인 HIP를 이용하였다. 이때 사용된 밀폐용기로 SUS 304 stainless steel can을 사용하였으며, can내부의 압력 매개 체로는 AI2O3 분말을 사용하였고, 시료와의 이형제로는 고온용 boron nitride spray로 건성피막을 형성하였다.
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