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문제 정의
- 이러한 현상을 나타내는 고분자 수 화겔은 약의 방출조절, 2° 용질의 분리목적, * 효소나22 미생물의23 고정화 등에 응용되고 있지만, 열적 성질 및 기계적 성질이 약한 약점을 지니고 있다. 따라서 기존의 열응답성 고분자보다 열적 성질이 우수한 열 응답성 나노복합재료를 제조해 액체 또는 기체 크로 마토그라프에 충전재로 사용한다면 다양한 온도 범위 에서 이동 상의 온도 변화에 따라 고정 상의 표면을 친유성과 친수성의 특성으로 바꿀 수 있어 많은 응용 이 기대되기 때문에, 본 연구에서는 기존의 열응답성 고분자보다 열적 성질이 우수한 열응답성 나노복합재 료를 합성하고 얻어진 열응답성 나노복합재료의 LCST 현상을 DSC 및 UV스펙트럼을 통하이 관찰하였으며, 합성된 나노복합재료의 열적 성질을 조사하였다. 우선 친수성인 Na*-MMT를 3-(methacryloyl amino) propyltrimethylammonium chloride (MAPTAC)와 반응시켜 MMT의 gallery 내에 비 닐기를 도입하였다.
제안 방법
- MMT 에 비닐그룹을 도입한 후 NIP AM 를 중합함 으로써 열응답성 고분자 매트릭스에 실리케이트 층이 단일층으로 분산되어 있는 열적 성질이 우수한 열응 답성 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 열응답성 나노복합재료를 DSC로 관찰한 결과 LCST를 관찰할 수 있었다.
- 여기에 Misopropyl acryl amide (NIPAM) 수용액을 가한 후 중합시켜 고분자 의 매트릭스에 실리케이트 층이 균일하게 분산된 열 응답성 나노복합재료를 제조하였다. Solid state 13C NMR과 FT-IR를 통하여 중합을 확인하였으며, 합 성된 복합재료 내에 실리케이트 층이 어떻게 분산되어 있는지를 XRD와 TEM를 통하여 관찰하였다. 그리고 DSC와 UV 스펙트럼을 통해 열응답성 나노복합 재료의 LCST 거동을 확인하였다.
- 분 석. X-선 회절패턴은 Cu Ka radiation과 curved graphite crystal monochromator7} 부착된 Rigaku X-선 회절분석 (X-ray diffraction)를 이용하여 얻었으며 투과전자현미경 (transmission electron micrograph, TEM) 사진은 가속전압 100 kV 가 인가된 Hitachi H-600로부터 얻었다. 공중합체를 확인하기 위해 FT-IR과 solid state 13C NMR (Varian Unity Inova 300WB) 를 사용하였다.
- Solid state 13C NMR과 FT-IR를 통하여 중합을 확인하였으며, 합 성된 복합재료 내에 실리케이트 층이 어떻게 분산되어 있는지를 XRD와 TEM를 통하여 관찰하였다. 그리고 DSC와 UV 스펙트럼을 통해 열응답성 나노복합 재료의 LCST 거동을 확인하였다. 또한, TGA를 통해 열응답성 나노복합재료의 열적 특성을 관찰하였다.
- 08 g을 넣어 중합하여 얻었다. 그리고 증류수 10 g 에 NIPAM 1.57 g, MBA 0 혹은 0.026 g, APS 0.08g을 용해한 후 10g의 증류수 속에 분산시킨 MAPTAC-MMT (1, 2, 5 wt %)를 첨가한 후 질소 기류 하에서 반응촉진제인 TEMED 48 ug를 첨가하여 용액을 균일하게 분산시킨 뒤 5 1에서 24시간 동안 반응하여 열응답성 나노복합재료인 PNIPAM- MMT를 제조하였다.
- 그리고 DSC와 UV 스펙트럼을 통해 열응답성 나노복합 재료의 LCST 거동을 확인하였다. 또한, TGA를 통해 열응답성 나노복합재료의 열적 특성을 관찰하였다.
- 0 M, 250 mL)을 가하고 75。(3에서 24시간 동안 교반한 후 원심분리 하였다. 분리액에 0.1 N AgNO3 용액을 가하여 염소이온이 검출되지 않을 때까지 증류수 세척과 원심분리(속도 : 10000rpm)< 반복하였으며, 얻은 Na+-MMT를 동 결건조하여 다음 실험에 사용하였다. 정제된 Na+- MMT 3 g을 증류수 100 mL에 분산시 킨 후 MAPTAC L59g을 첨가하고, 상온에서 24시간 동안 반응시킨 후 원심분리하여 MAPTAC가 삽입된 MMT를 얻었다.
- 우선 친수성인 Na*-MMT를 3-(methacryloyl amino) propyltrimethylammonium chloride (MAPTAC)와 반응시켜 MMT의 gallery 내에 비 닐기를 도입하였다. 여기에 Misopropyl acryl amide (NIPAM) 수용액을 가한 후 중합시켜 고분자 의 매트릭스에 실리케이트 층이 균일하게 분산된 열 응답성 나노복합재료를 제조하였다. Solid state 13C NMR과 FT-IR를 통하여 중합을 확인하였으며, 합 성된 복합재료 내에 실리케이트 층이 어떻게 분산되어 있는지를 XRD와 TEM를 통하여 관찰하였다.
- 열응 답성 나노복합재료의 LCST 거동을 DSC (differential scanning calorimetry, DSC700)와 UV-VIS- NIR spectrophotometer (GARY5G)를 사용하여 측정하였다. 열안정성은 TGA (thermogravimetric analysis, TGA1500)로 측정하였다.
- 공중합체를 확인하기 위해 FT-IR과 solid state 13C NMR (Varian Unity Inova 300WB) 를 사용하였다. 열응 답성 나노복합재료의 LCST 거동을 DSC (differential scanning calorimetry, DSC700)와 UV-VIS- NIR spectrophotometer (GARY5G)를 사용하여 측정하였다. 열안정성은 TGA (thermogravimetric analysis, TGA1500)로 측정하였다.
- 따라서 기존의 열응답성 고분자보다 열적 성질이 우수한 열 응답성 나노복합재료를 제조해 액체 또는 기체 크로 마토그라프에 충전재로 사용한다면 다양한 온도 범위 에서 이동 상의 온도 변화에 따라 고정 상의 표면을 친유성과 친수성의 특성으로 바꿀 수 있어 많은 응용 이 기대되기 때문에, 본 연구에서는 기존의 열응답성 고분자보다 열적 성질이 우수한 열응답성 나노복합재 료를 합성하고 얻어진 열응답성 나노복합재료의 LCST 현상을 DSC 및 UV스펙트럼을 통하이 관찰하였으며, 합성된 나노복합재료의 열적 성질을 조사하였다. 우선 친수성인 Na*-MMT를 3-(methacryloyl amino) propyltrimethylammonium chloride (MAPTAC)와 반응시켜 MMT의 gallery 내에 비 닐기를 도입하였다. 여기에 Misopropyl acryl amide (NIPAM) 수용액을 가한 후 중합시켜 고분자 의 매트릭스에 실리케이트 층이 균일하게 분산된 열 응답성 나노복합재료를 제조하였다.
- 증류수로 미반응물을 세척하여, 원 심분리한 후 동결 건조하였다. 이를 다시 상온에서 24시간 동안 건조하여 정제된 MAPTAC-MMT를 얻고 이를 분급하여 53 *m 이하 부분만 다음 반응에 사용하였다.
- 그러나 일반적인 알킬암모늄 염 은 특이한 작용기가 없기 때문에 NIPAM을 실리케 이트층 사이로 직접 도입시킬 수 없다. 이에 따라 본 연구에서는 비닐그룹을 갖고 있는 MAPTAC를 실리 케이트 층간에 먼저 도입하여 MAPTAC-MMT를 제 조하였다. 그리고 MAPTAC-MMT 에 NIPAM 과 APS를 가한 후 NIPAM이 중합되어 MMT에 삽입 된 PNIPAM-MMT를 제조하여 그 결과를 XRD로 분석하여 Figure 1에 나타내었다.
- 1 N AgNO3 용액을 가하여 염소이온이 검출되지 않을 때까지 증류수 세척과 원심분리(속도 : 10000rpm)< 반복하였으며, 얻은 Na+-MMT를 동 결건조하여 다음 실험에 사용하였다. 정제된 Na+- MMT 3 g을 증류수 100 mL에 분산시 킨 후 MAPTAC L59g을 첨가하고, 상온에서 24시간 동안 반응시킨 후 원심분리하여 MAPTAC가 삽입된 MMT를 얻었다. 증류수로 미반응물을 세척하여, 원 심분리한 후 동결 건조하였다.
대상 데이터
- 이것의 양이온교환 능 (cationic exchange capacity ; 이하 CEC)은 119 mequiv /100 g 이 었 다. Isopropylacrylamide (NIPAM), methylene bis-acrylamide (MBA), ammonium persulfate (APS), tetramethyl ethylene diamine (TEMED), [3-(methacryloyl amino) propyl trimethyl ammonium chloride (MAPTAC)를 Aldrich사로부터 공급받아 정제하지 않고 사용하였다.
- X-선 회절패턴은 Cu Ka radiation과 curved graphite crystal monochromator7} 부착된 Rigaku X-선 회절분석 (X-ray diffraction)를 이용하여 얻었으며 투과전자현미경 (transmission electron micrograph, TEM) 사진은 가속전압 100 kV 가 인가된 Hitachi H-600로부터 얻었다. 공중합체를 확인하기 위해 FT-IR과 solid state 13C NMR (Varian Unity Inova 300WB) 를 사용하였다. 열응 답성 나노복합재료의 LCST 거동을 DSC (differential scanning calorimetry, DSC700)와 UV-VIS- NIR spectrophotometer (GARY5G)를 사용하여 측정하였다.
- 재 료 Na*-MMT는 Kunipia F (일본 Kunimini 사 제품)를 정제하여 사용하였다. 이것의 양이온교환 능 (cationic exchange capacity ; 이하 CEC)은 119 mequiv /100 g 이 었 다.
성능/효과
- 그리고 Figure 3은 13C NMR 의 결과를 도시한 것이다. NIP AM 의 methyl car- bon의 특성 피 크가 20 ppm 근방에서 나타나며, methyl carbon과 carboxyl carbon의 특성 피크가 각각 40과 165 ppm 근방에서 나타남을 알 수 있었다. 그러나 NIP AM 의 경우 중합 전에는 131.
- NIP AM 의 methyl car- bon의 특성 피 크가 20 ppm 근방에서 나타나며, methyl carbon과 carboxyl carbon의 특성 피크가 각각 40과 165 ppm 근방에서 나타남을 알 수 있었다. 그러나 NIP AM 의 경우 중합 전에는 131.7 과 127.1 ppm에서 이중결합의 특성 피크가 나타나고 있으나 중합 후에는 이 중 결합의 특성 피크는 사라짐을 알 수 있었고, 이를 통해 MAPTAC-MMT 와 NIP AM 이 공중합되었음을 알 수 있었다.24 이상과 같은 결과로부터 열응답성 나노복합재료 제조를 확인할 수 있으며, 이들 반응 scheme을 아래에 나타내었다.
- 그림에서 보는 것과 같이 MAPTAC-MMT 의 결과에서 Na+-MMT에서 관찰되지 않던 1660과 1620cm에서 특성밴드가 관찰되었는데, 이것은 각각 MAPTAC-MMT에 있는 아마이드와 이중결합 의 특성 밴드이다. 그러나 이것으로부터 PNIPAM-MMT 복합재료를 합성한 결과 이중결합의 특성 밴 드인 1620 cm-i에서의 밴드가 사라져 중합이 이루어 졌음을 알 수 있었다. 그리고 Figure 3은 13C NMR 의 결과를 도시한 것이다.
- 5℃ 이상에서 투과도가 급격히 떨어짐을 볼 수 있는데, 이는 고분자의 특성이 친수성에서 친 유성으로 바뀌기 때문이다. 그리고 DSC에서 LCST의 결과와 비슷하게 MAPTAC-MMT의 양이 증가함에 따라 고분자의 투과도가 급격히 떨어지는 온도가 낮아짐을 알 수 있었다.
- 열응답성 나노복합재료의 열안정성을 관찰하기 위하여 열응답성 고분자와 MMT의 함량에 따라 제조 된 열응답성 나노복합재료의 열분해 특성을 TGA로 관찰하여 그 결과를 Figure 9에 나타내었다. 그림에서 보는 것과 같이 열응답성 나노복합재료가 열응답 성 고분자보다 열안정성이 우수하며, MAPTAC- MMT의 양이 증가함에 따라 열안정성이 증대됨을 알 수 있었다. 이것은 MAPTAC-MMT의 양이 증가함에 따라 고분자의 가교밀도가 높아지고, 고분자 매 트릭스에 분산되어 있는 실리케이트의 층이 단열 역할을 하기 때문으로 사료되며, 현재 이를 액체 크로 마토그래피의 충진재로 사용하는 연구가 진행중이다.
- 7℃ 의 근방에서 나타나고 있음을 알 수 있다. 이상의 결과로부터 열 응답성 나노복합재료의 LCST는 가교제의 양에 따라 달라짐을 알 수 있으며 MAPTAC-MMT도 가교제 역할을 하고 있음을 보여주고 있으나, 가교제로서 일 정양의 MBA를 동시에 사용할 경우 MAPTAC- MMT에 양에는 아무런 영향을 받지 않음을 알 수 있다. 열응답성 고분자는 LCST이상에서 투명한 상태 의 친수성에서 친유성으로 바뀌면서 불투명해지며 상 분리가 일어난다.
- MMT 에 비닐그룹을 도입한 후 NIP AM 를 중합함 으로써 열응답성 고분자 매트릭스에 실리케이트 층이 단일층으로 분산되어 있는 열적 성질이 우수한 열응 답성 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 열응답성 나노복합재료를 DSC로 관찰한 결과 LCST를 관찰할 수 있었다. 그리고 열응답성 나노복합재료 제조에서 가교제로서 사용한 MAPTAC-MMT의 양이 증가함에 따라 LCST가 낮은 온도에서 관찰되었는데, 이것은 가교제의 양이 증가함에 따라 가교밀도가 조 밀해지고 자유부피가 감소되어 가교된 열응답성 고분 자의 팽윤속도가 낮아지기 때문이다.
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