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문제 정의
- 그러므로 본 연구에서는 조사선량이 전자선에 비하여 낮지만 투과율이 높은 감마선을 이용하여 폴리에 틸렌을 가교시킬 때, 가교율을 향상시키기 위한 실험을 수행하였다. 올레핀계 고분자 수지로서 low density polyethylene (LDPE) 와 linear low density polyethylene (LLDPE)을 사용하였고, 이것에 각각 가교제를 첨가하여 이들의 첨가 효과를 검토하였다.
제안 방법
- 2. 인장강도를 비롯한 물리적 특성은 겔화율에 따라서 변화하였다. 인장강도와 Young's 모듈러스는 겔화율이 높을수록 증가하는 경향을 보였고, 연신율은 겔화율이 증가할수록 감소하는 경향을 나타냈다.
- 방사선 조사선량, 가교제의 종류에 따른 가교율의 영향을 조사하였으며, 가교에 따른 기계적 성질의 변화 도 평가하였다. X-선 회절기를 통하여 방사선 조사에 의한 가교 후의 결정화도 변화 등을 평가하였다.
- 가교에 의한 열적 성질의 변화를 측정하기 위해서 열변형율 시험을 하였다. 100x70x0.
- 또한 결정화도가 방사선 가교에 미치는 영향과 가교에 따른 결정화도의 변화를 평가하기 위해서 감마선이 조사된 시편과 조사되지 않은 시편을 Siemens D500 X선 회절기를 이용하여 결정화도를 측정하였다. 선원은 Cu-K 음극선이고, N1 필터, 흑연 2차 단색기를 사용하였다.
- 올레핀계 고분자 수지로서 low density polyethylene (LDPE) 와 linear low density polyethylene (LLDPE)을 사용하였고, 이것에 각각 가교제를 첨가하여 이들의 첨가 효과를 검토하였다. 방사선 조사선량, 가교제의 종류에 따른 가교율의 영향을 조사하였으며, 가교에 따른 기계적 성질의 변화 도 평가하였다. X-선 회절기를 통하여 방사선 조사에 의한 가교 후의 결정화도 변화 등을 평가하였다.
- 방사선 조사에 따른 물리적 성질의 변화를 알아보기 위해 물리적 성질을 대표하는 인장강도를 측정하였다. 시험용 시편은 6x70x0.
- 물리적 성질 변화. 방사선 조사에 따른 물리적 성질의 변화를 평가하기 위해서 인장강도와 더불어서 연신율과 Youngs 모듈러스를 측정하였다. 일반적으로 물리적 성질은 겔화율과 상관관계를 가지고 있기 때문에 조사선량과도 비례 관계를 나타낼 것이다.
- 시험 및 분석. 방사선 조사에 의한 시편의 가교도 를 조사하기 위해서 용매추출 방법을 이용하여 겔화율을 측정하였다. 겔화율은 추출전의 무게와 추출 후 의 무게비를 백분율로 나타낸 것으로, 일반적으로 고분자의 가교정도를 나타내는 척도로 활용하고 있다.
- 본 연구에서는 가교제를 첨가한 LDPE와 LLDPE 수지를 방사선 조사한 후, 방사선 조사선량과 가교제 의 종류에 따른 겔화율의 변화를 측정하였다. 또한 가교에 따른 기계적 물성의 변화, 결정화도의 변화를 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 열가소성 중합체에 탄성기억효과를 부여하는 방법은 폴리에틸렌이나 PVC 등의 열가소성 중합체에 방사선을 조사.가교한 후, 이들 중합체의 결정이 용융 하는 온도이상으로 가열하고, 가열된 중합체를 연신하여 실온으로 냉각하는 것이다.
- 그러므로 본 연구에서는 조사선량이 전자선에 비하여 낮지만 투과율이 높은 감마선을 이용하여 폴리에 틸렌을 가교시킬 때, 가교율을 향상시키기 위한 실험을 수행하였다. 올레핀계 고분자 수지로서 low density polyethylene (LDPE) 와 linear low density polyethylene (LLDPE)을 사용하였고, 이것에 각각 가교제를 첨가하여 이들의 첨가 효과를 검토하였다. 방사선 조사선량, 가교제의 종류에 따른 가교율의 영향을 조사하였으며, 가교에 따른 기계적 성질의 변화 도 평가하였다.
- 4 X 150 X 150 mm 크기의 시편으로 제조하였다. 이렇게 제조된 시편을 질소 분위기, 상온에서 16시간 동안 감마선을 조사하여 가교시켰다. 감마선의 선원은 "Co이었고, 조사선량은 50~ 150 kGy이었다.
- 이때 cross head speed는 100 mm/min이었고, span의 길이는 50 mm로 하였다. 인장강도와 더불어 연신율, Youngs 모듈러스를 측정하여 방사선 조사에 따른 물리적 성질의 변화를 평가하였다.
대상 데이터
- 시약 및 시편의 제조. 본 올레핀계 고분자의 가교율 향상을 위해서 한화주)어서 생산되는 LDPE, LLDPE를 기본 수지로 사용하였으며, 가교제로 사용된 3-관능성 작용기를 포함하고 있는 triallyl isocyanurate (TAIC), trimethylol propane trimethacrylate (TMPTMA)는 일본의 동경화 성공업 (주)의 제품을 사용하였다. 사용된 수지의 물리적 성질을 Table 1에 나타내었다.
- 또한 결정화도가 방사선 가교에 미치는 영향과 가교에 따른 결정화도의 변화를 평가하기 위해서 감마선이 조사된 시편과 조사되지 않은 시편을 Siemens D500 X선 회절기를 이용하여 결정화도를 측정하였다. 선원은 Cu-K 음극선이고, N1 필터, 흑연 2차 단색기를 사용하였다.
- 방사선 조사에 따른 물리적 성질의 변화를 알아보기 위해 물리적 성질을 대표하는 인장강도를 측정하였다. 시험용 시편은 6x70x0.4 mm의 직육면체형이었으며, 인장강도는 Instron model-4443의 인장 강도 시험기를 상온에서 사용하여 측정하였다. 이때 cross head speed는 100 mm/min이었고, span의 길이는 50 mm로 하였다.
성능/효과
- 1. 순수한 LDPE와 LLDPE의 겔화율은 150 kGy 의 조사선량에서 약 68%, 63 %이었으나, 가교제를 첨가한 경우에는 겔화율이 90% 정도로 크게 향상되었다. 겔화율은 조사선량이 증가할수록 그리고 가교제의 함량이 높을수록 증가하였다.
- Figure 5에 나타낸 것과 같이 조사선량이 증가할수록 모든 시편의 인장강도가 증가하는 경향을 나타내었다.17 순수한 LDPE와 LLDPE의 인장강도는 각각 13 MPa, 11 MPa로서 , LDPE 가 높은 강도를 나타내었는데 이것은 평균분자량의 차이에서 발생한 결과로 사료된다. 그러나 조사 후에는 LLDPE가 우수한 강도를 보여주고 있다.
- 인장강도와 Young's 모듈러스는 겔화율이 높을수록 증가하는 경향을 보였고, 연신율은 겔화율이 증가할수록 감소하는 경향을 나타냈다. 3. 방사선 가교로 인한 겔화율이 증가할수록 열변 형율이 감소된 것으로 수지의 열안정성이 크게 증가되었음을 확인할 수 있었다.
- 4. 방사선 조사선량이 증가하면 결정화도는 약간 감소하는 경향을 나타냈다. 또한 가교제의 첨가는 겔화율을 크게 증가시키고, 결정화도를 감소시켰다.
- 이것은 실험의 조사선량 범위에서 가교제 첨가에 의한 겔화율의 최대 증가율, 즉 최고 효율은 방사선의 조사선량이 75kGy 정도라는 것을 나타내는 것이다. LDPE와 LLDPE 에 TAIC와 TMPTMA 가교제를 첨가한 모든 경우 에, 75kGy의 조사선량에서는 겔화율이 80% 정도이었으며 150kGy에서는 90% 정도이었다. 이러한 결과를 볼 때 수지에 가교제를 첨가하면 방사선량에 따른 수지의 겔화율은 가교제에 의해서 영향을 크게 받는다는 것을 알 수 있다.
- Figure 6에서 볼 수 있듯이 연신율은 완전히 겔화율과 일치하는 경향을 나타내는 것은 아니지만 겔화율이 증가할수록 연신율은 감소하는 경향을 나타내고 있다. LDPE와 LLDPE의 비교에선 LDPE에 비해서 LLDPE가 큰 연신율을 나타내었다. 가교제를 첨가하면 수지가 팽윤되어서 연신율이 증가하지만, 방사선을 조사하면 조사선량에 따라서 연신율이 크게 감소를 하였다.
- 가교제를 첨가하면 수지가 팽윤되어서 연신율이 증가하지만, 방사선을 조사하면 조사선량에 따라서 연신율이 크게 감소를 하였다. LLDPE에 TMPTMA를 첨가한 시편의 조사 전 연신율이 790%로 가장 컸으며, TAIC 를 첨가한 경우는 755%이었다. 반면에 TMPTMA 를 첨가한 LLDPE 시편에 150 kGy의 방사선을 조사한 경우 연신율이 180%이었으며, TAIC를 첨가한 경우가 70% 정도로 가장 낮은 연신율을 나타냈다.
- LDPE와 LLDPE의 비교에선 LDPE에 비해서 LLDPE가 큰 연신율을 나타내었다. 가교제를 첨가하면 수지가 팽윤되어서 연신율이 증가하지만, 방사선을 조사하면 조사선량에 따라서 연신율이 크게 감소를 하였다. LLDPE에 TMPTMA를 첨가한 시편의 조사 전 연신율이 790%로 가장 컸으며, TAIC 를 첨가한 경우는 755%이었다.
- 그러나 조사 후에는 LLDPE가 우수한 강도를 보여주고 있다. 가교제를 첨가하면 조사 전 이나 조사선량이 낮은 경우에는 순수한 LDPE와 LLDPE 보다 낮은 강도를 내었지만, 조사선량이 75 kGy 이상에서는 순수한 수지보다 인장강도가 높아졌다. TAIC가 첨가된 LLDPE의 경우 150 kGy 조사하였을 때 24 MPa로 크게 증가된 인장강도를 나타내었다.
- LDPE와 LLDPE에 가교제를 첨가한 경우는 모두 유사한 경향의 겔화율을 나타내고 있다. 가교제의 종류인 TAIC와 TMPTMA를 비교할 때, TAIC를 첨가한 경우는 75kGy이하의 조사선량에선 TMPTMA 를 첨가한 경우보다 겔화율이 낮았지만 조사선량이 증가하면서 TMPTMA를 첨가한 경우보다 겔화율이 증가하는 경향을 나타내고 있다. 이러한 현상은 TMPTMA에 비해서 TAIC가 낮은 조사선량에서는 반응종을 생성하는 것이 어렵지만 높은 선량에서는 반응종 형성이 용이하였으며, TMPTMA에 비해서 탄화수소의 이탈, 자체 고리화 반응 등과 같은 부반응이 적게 발생되었기 때문으로 사료된다.
- 순수한 LDPE와 LLDPE의 겔화율은 150 kGy 의 조사선량에서 약 68%, 63 %이었으나, 가교제를 첨가한 경우에는 겔화율이 90% 정도로 크게 향상되었다. 겔화율은 조사선량이 증가할수록 그리고 가교제의 함량이 높을수록 증가하였다.
- 이러한 경향은 방사선 조사에 의한 가교구조가 생성되어, 폴리에틸렌이 열적으로 크게 안정화되어졌기 때문이다. 그러므로 조사선량이 증가할수록, 그리고 가교제가 첨가된 것의 열변형율이 감소하였다. 특히 TAIC가 첨가된 경우가 가장 변형율이 적었으며, 150 kGy로 방사선을 조사하였을 때 2% 미만의 변형율을 나타내었다.
- 즉 LDPE 나 LLDPE에 100 kGy의 방사선을 조사한 경우에 수지의 결정성을 나타내는 피크 면적이 약간씩 감소된 것을 확인할 수 있다. 또한 TAIC를 첨가한 경우는 피크의 면적이 크게 줄었으며, 저분자 극성 물질 의 첨가에 의해서 LDPE 결정을 나타내는 특성피크가 약간 낮은 각도로 옮겨가는 것을 확인할 수 있다.
- 이러한 현상은 TMPTMA에 비해서 TAIC가 낮은 조사선량에서는 반응종을 생성하는 것이 어렵지만 높은 선량에서는 반응종 형성이 용이하였으며, TMPTMA에 비해서 탄화수소의 이탈, 자체 고리화 반응 등과 같은 부반응이 적게 발생되었기 때문으로 사료된다. 또한 가교제를 첨가하면 75kGy까지는 겔화율이 조사선량에 따라서 급격히 증가하였지만 75kGy 이상의 조사선 량에서는 증가량이 크게 줄어들었다. 이것은 실험의 조사선량 범위에서 가교제 첨가에 의한 겔화율의 최대 증가율, 즉 최고 효율은 방사선의 조사선량이 75kGy 정도라는 것을 나타내는 것이다.
- 반면에 가교제를 첨가하였을 경우는 75kGy에서 이미 80 % 정도를 나타내었으며 , 150kGy에서 는 겔화 율이 87~91% 정도로 크게 증가하였다. 또한 순수한 LLDPE의 겔화율은 50kGy에서 10% 정도이었으며, 150kGy에서 63% 정도로 LDPE에 비해서 낮은 값을 나타내었다. 이러한 현상은 LDPE와 LLDPE의 분자량의 차이와 반응 활성종의 형성의 차이에서 오 는 것으로 사료된다.
- 이러한 사실은 Figure 9에서 볼 수 있듯이 결정화도가 55%인 LDPE, 47 %인 LLDPE 에 100 kGy를 조사하였을 경우에 결정화도가 각각 48%와 42%로 약간씩 감소한 것으로 확인할 수 있다. 반면에 가교제를 첨가하면 겔화율은 크게 증가하나 결정화도는 더욱 감소하였다. 이러한 사실은 TAIC를 lOphr 첨가하여 100 kGy를 조사한 시편의 겔화율이 87%로 높아졌으나, 결정화도는 35%로 낮아진 것으로 확인할 수 있었다.
- 결정화도 측정을 위한 X-선 회절 (X-ray Diffraction) 분석. 방사선 가교에 따른 결정화도의 변화를 알아보기 위해서 방사선이 조사된 시편과 조사되지 않은 시편의 X-선 회절 실험을 수행한 결과, 방사선 조사에 의해서 겔화율이 증가하면 결정화도는 약간씩 감소하는 경향을 나타냄을 알 수 있었다. 이러한 사실은 Figure 9에서 볼 수 있듯이 결정화도가 55%인 LDPE, 47 %인 LLDPE 에 100 kGy를 조사하였을 경우에 결정화도가 각각 48%와 42%로 약간씩 감소한 것으로 확인할 수 있다.
- 위에서 살펴본 물성들은 조사선량에 크게 영향을 받고 있었으며, 이러한 현상은 겔화율의 변화에 기인한다는 것을 확인할 수 있었다.
- LDPE와 LLDPE 에 TAIC와 TMPTMA 가교제를 첨가한 모든 경우 에, 75kGy의 조사선량에서는 겔화율이 80% 정도이었으며 150kGy에서는 90% 정도이었다. 이러한 결과를 볼 때 수지에 가교제를 첨가하면 방사선량에 따른 수지의 겔화율은 가교제에 의해서 영향을 크게 받는다는 것을 알 수 있다.
- Figure 7에 나타낸 Young's 모듈러스는 겔화율이 증가할수록 높아지는 경향을 나타내었으며, 가교제를 첨가한 경우는 조사선량에 따라서 모듈러스가 크게 증가하였다. 이러한 경향은 연신율과 거의 반비례하였으며, 조사선량에 대해서는 순수한 LDPE의 변화가 가장 적었고, LLDPE에 TAIC를 첨가한 시편의 변화가 가장 크게 나타났다.
- 반면에 가교제를 첨가하면 겔화율은 크게 증가하나 결정화도는 더욱 감소하였다. 이러한 사실은 TAIC를 lOphr 첨가하여 100 kGy를 조사한 시편의 겔화율이 87%로 높아졌으나, 결정화도는 35%로 낮아진 것으로 확인할 수 있었다. 그 이유는 앞에서 언급한 바와 같이 3관능성 가교제에 의한 가교반응으로 수지의 가교밀도가 증가하여 겔화율이 증가하였지만, 수지에서 가교제가 첨가된 함량만큼 결정 백분율이 낮아졌으며, 또한 시편을 제작할 때 극성의 가교제들이 고분자 사슬을 팽윤시켜 결정성을 감소시켰기 때문으로 사료된다.
- 인장강도를 비롯한 물리적 특성은 겔화율에 따라서 변화하였다. 인장강도와 Young's 모듈러스는 겔화율이 높을수록 증가하는 경향을 보였고, 연신율은 겔화율이 증가할수록 감소하는 경향을 나타냈다. 3.
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