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문제 정의
- 현재, 투명한 냉연신 PET 제품을 제조하는 공정에서 PET 반 제품을 연신하는 조건에 따라 PET 재료의 결정화 및 배향 화 정도가 변하여 PET 제품의 투명도에 큰 영향을 미치고 있는 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 미열처리 및 열처리된 무정형 PET 필름 시편들을 단계적으로 연신 속도를 중가시키면서 연신 시킬 때 시편들의 웅력-변형 거동을 비교하고자 하였고, 연신된 PET 필름 시편에 형성되는 투명 및 불투명 밴드들의 미세 구조, 배향 화 정도 및 결정화 정도 등을 조사하였다. 또한, 미열처리 및 열처리된 시편들의 열적 특성 및 기계적 특성을 비교하여 불투명 밴드의 형성원인을 규명하고, 투명한 냉연신 PET 제품을 만들고자 하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 미열처리 및 열처리된 무정형 PET 필름 시편들을 단계적으로 연신 속도를 중가시키면서 연신 시킬 때 시편들의 웅력-변형 거동을 비교하고자 하였고, 연신된 PET 필름 시편에 형성되는 투명 및 불투명 밴드들의 미세 구조, 배향 화 정도 및 결정화 정도 등을 조사하였다. 또한, 미열처리 및 열처리된 시편들의 열적 특성 및 기계적 특성을 비교하여 불투명 밴드의 형성원인을 규명하고, 투명한 냉연신 PET 제품을 만들고자 하였다.
제안 방법
- Figure 6(b)는 압출.제작된 PET 반제품을 약 83 1C에서 약 30분 동안 열처리시킨 후, 약 800 kgf/cn"의 압 력에서 약 0.5~50 mm/min의 속도로 열처리된 PET 반제품을 연속적으로 연신하는 조건에서 제작 하였다. Figure 6(c)는 미열처리된 PET 반제품을 Figure 2(b) 경우와 같은 조건으로 제작하였다.
- 미연신 및 연신된 시편들의 배향화 및 결정화 정도를 조사하기 위하여 2x2 mm 크기의 필름 시편을 제작하여 시편 홀더에 부착하여 단색-핀흘법으로 측정하였다. 굽은 흑연 결정으로 구성된 모노크로메이터 및 Laue 카메라가 부착된 X선 희 절 장치(XRD, Scintag PADV) 에서 CuK«선을 이용하여 35 kV와 25 mA의 측정 조건에서 각 시편들의 X선 희절 패턴들을 얻었다.
- 측정된 결과를 부착된 컴퓨터에 저장하였고, 연신 속도가 변하는 조건 하에서 시편의 웅력-변형 곡선을 얻었다. 또한, 약 0.5, 5, 20, 50, 100, 200 및 500mm/min의 속도로 연신될 때, 시편에 형성되는 투명 및 불투명 밴드들의 변화를 부착된 광학 현미경(OM, Leitz 1600 T) 및 비디오카메라 (Grundig SN76)® 통하여 순간적으로 관찰하였다. 연신 속도를 단계적으로 중가시키면서 시편을 연신시 키는 것은 초기에 빠른 속도로 시편을 연신 시키면 시편이 연신되면서 파괴가 일어나기 때문이었다.
- 미연신 및 연신된 시편들의 배향화 및 결정화 정도를 조사하기 위하여 2x2 mm 크기의 필름 시편을 제작하여 시편 홀더에 부착하여 단색-핀흘법으로 측정하였다. 굽은 흑연 결정으로 구성된 모노크로메이터 및 Laue 카메라가 부착된 X선 희 절 장치(XRD, Scintag PADV) 에서 CuK«선을 이용하여 35 kV와 25 mA의 측정 조건에서 각 시편들의 X선 희절 패턴들을 얻었다.
- 연신 속도 변화에 따라 시편의 웅력 특성 및 미세 구조 변화를 동적으로 측정 및 관찰하기 위하여 광학현미경 및 비디오장치가 부착된 미세 연신 장치 (Zwick 1122)를 사용하였다. 시편을 지그에 물린 후, 상온에서 약 0.5 mm/min의 느린 속도 로 연신시켜서 시편에 넥(neck)을 형성시킨 후, 약 0.5 ~ 500mm/min의 속도로 시편을 단계적으로 연 신시키고, 이때 시편에 가해지는 웅력을 1ms마다 측정하였다. 측정된 결과를 부착된 컴퓨터에 저장하였고, 연신 속도가 변하는 조건 하에서 시편의 웅력-변형 곡선을 얻었다.
- 5 ~ 500mm/min의 속도로 시편을 단계적으로 연 신시키고, 이때 시편에 가해지는 웅력을 1ms마다 측정하였다. 측정된 결과를 부착된 컴퓨터에 저장하였고, 연신 속도가 변하는 조건 하에서 시편의 웅력-변형 곡선을 얻었다. 또한, 약 0.
- PET 필름 시 편의 열적 거동을 조사하기 위하여 시차주사 열량기(DSC, TA Instrument 2910)를 사용하였다. 측정시료의 무게는 약 8 mg 정도를 취하여 승온 및 냉각속도를 약 10 t/ min로 약 30 1C에서 약 275 1C까지 가열 냉각하면서 시료의 유리전이 온도(Ts), 저온 결정화 온도(Te) 및 용융 온도(*) 및 결정화 열량 (ΔH) 및 용융 열량(ZHQ 등의 열적 특성을 측정하였다.
대상 데이터
- 단색-핀홀 분석에서 미연신된 시편에서는 Debye 환만이 나타났고, 약 5 mm/min 의 속도까지 연신된 시편에서는 배향성을 나타내는 [100] 방향의 Laue 반점이 뚜렷하게 나타났고, 약 20 및 100 mm/min의 속도까지 연신된 시편에서는 [100] 방향의 Laue 반점과 결정상을 나타내는 작은 Laue 반점들이 나타났다. PET 반제품을 약 83 1C에서 30분 동안 열처리시킨 후, 상온에서 연신시켰을 때 투명한 냉연신 PET 제품을 제작할 수 있었다.
- PET 필름 시 편의 열적 거동을 조사하기 위하여 시차주사 열량기(DSC, TA Instrument 2910)를 사용하였다. 측정시료의 무게는 약 8 mg 정도를 취하여 승온 및 냉각속도를 약 10 t/ min로 약 30 1C에서 약 275 1C까지 가열 냉각하면서 시료의 유리전이 온도(Ts), 저온 결정화 온도(Te) 및 용융 온도(*) 및 결정화 열량 (ΔH) 및 용융 열량(ZHQ 등의 열적 특성을 측정하였다.
- 독일 Hoechst사로부터 공급받은 0.130 mm의 PET 필름 (Hoechst AG., Fa.Kalle) 을 초기 시편으로 사용하였다. 연신 실험에 사용하는 PET 시편은 독일 규격인 DIN 53455의 No.
- Kalle) 을 초기 시편으로 사용하였다. 연신 실험에 사용하는 PET 시편은 독일 규격인 DIN 53455의 No. 3에 주어진 규정에 의거하여 길이가 80 mm, 폭이 5 mm인 직사각형 형태의 필름 시편을 제작하였다「9 또한, 직사각형 형태의 필름 시편을 일반전기로에 약 83 30 min 동안가열시켜서 열처리 시편을 제작하였다. 초기 및 열처리 시편을 X선 회절기로 분석을 행한 결과, 모두 무정형 상임을 확인할 수 있었다.
- 초기 및 열처리된 시편들의 탄성계수를 측정하기 위하여 multiple function internal friction pendulum 을 사용하는 dynamic mechanical analyzer (DMA, STA TA983)를 사용하였다. 측정용 시 편의 크기는 20x3.5 mm로 제작하였고, 1.5 IC/min의 승온 속도로-150~70 P 의 온도 범위에서 1Hz의 주파수대에서 측정하였다. 시편들의 탄성계수 (E)는 얻어진 웅력(δ)-변형 곡선에서 E = A8/Ae 식을 이용하여 구하였고, 상기 측정된 탄성계수 값의 오차범위는 ±10%이내 이었다.
이론/모형
- 5 IC/min의 승온 속도로-150~70 P 의 온도 범위에서 1Hz의 주파수대에서 측정하였다. 시편들의 탄성계수 (E)는 얻어진 웅력(δ)-변형 곡선에서 E = A8/Ae 식을 이용하여 구하였고, 상기 측정된 탄성계수 값의 오차범위는 ±10%이내 이었다.
- 연신 속도 변화에 따라 시편의 웅력 특성 및 미세 구조 변화를 동적으로 측정 및 관찰하기 위하여 광학현미경 및 비디오장치가 부착된 미세 연신 장치 (Zwick 1122)를 사용하였다. 시편을 지그에 물린 후, 상온에서 약 0.
- 초기 및 열처리된 시편들의 탄성계수를 측정하기 위하여 multiple function internal friction pendulum 을 사용하는 dynamic mechanical analyzer (DMA, STA TA983)를 사용하였다. 측정용 시 편의 크기는 20x3.
성능/효과
- 미열처리 시편의 경우, 미연신된 시편은 거의 투명하였고, 약 5 mm/ min의 속도까지 연신된 시편은 반투명하였고, 약 20 및 100 mm/min의 속도까지 연신된 시편들은 연신 방향에 대하여 수직 방향으로 투명 및 불투명 밴드들 이 교대로 형성되었다. 단색-핀홀 분석에서 미연신된 시편에서는 Debye 환만이 나타났고, 약 5 mm/min 의 속도까지 연신된 시편에서는 배향성을 나타내는 [100] 방향의 Laue 반점이 뚜렷하게 나타났고, 약 20 및 100 mm/min의 속도까지 연신된 시편에서는 [100] 방향의 Laue 반점과 결정상을 나타내는 작은 Laue 반점들이 나타났다. PET 반제품을 약 83 1C에서 30분 동안 열처리시킨 후, 상온에서 연신시켰을 때 투명한 냉연신 PET 제품을 제작할 수 있었다.
- Figure 6에 나타난 PET 제품들을 비교해 보면, 열처리 조건의 냉연신 제품은 투명한 외형을 갖고 있지만, 미 열처리 조건의 냉연신 제품은 투명/불투명 밴드들이 있는 반투명한 외형을 갖고 있음을 확인할 수 있다. 따라서, PET 반제품을 약 83 X;에서 30분 동안 열 처리시킨 후, 상온에서 연신시키면 투명한 냉연신 PET 제품을 제작할 수 있옴을 확인할 수 있었다.
- 주어진 그림을 살펴보면, 미연신된 시편은 거의 투명하고, 약 5mm/min의 속도까지 연신된 시 편은 반투명하다는 것을 확인할 수 있다. 약 20 및 100mm/min의 속도까지 연신된 시편은 연신 방향 에 대하여 수직 방향으로 투명 및 불투명 밴드들이 교대로 잘 발달되어 불투명한 특성을 나타내지만, 약 100mm/min의 속도까지 연신된 시편에서는 투명 및 불투명 밴드들이 얇게 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 따라서, 연신비가 중가함에 따라 불투명 밴드 가 형성하여 발달됨에 따라 시편의 투명한 특성이 불 투명한 특성으로 변했다고 말할 수 있다.
- Figure 5에 주어진 옹력-변형 곡선을 살펴보면, 시편을 약 100mm/min의 속도까지 단계적으로 연신시켜도 옹 력-변형 곡선에 응력 진동이 나타나지 않는 것을 확인할 수 있다. 열처리된 시편에서 옹력 진동이 발생 하지 않는 이유를 규명하기 위하여 DMA를 이용하여 시편들의 탄성계수를 측정한 결과, 미열처리 및 열처리된 시편들의 탄성계수 값이 각각 약 2100 및 2900 MPa이었다. 이는 시편이 열처리되면, 무정형 고분자 사슬들의 재배열에 기인하여 유리전이 온도 및 탄성계수 값이 중가되는 것을 나타낸다.
- 미연신된 PET 필름 시편 및 약 5, 20 및 100mm/min의 속도까지 단계적으로 연신된 PET 필름 시편의 미세 구조를 연신 장치에 부착된 반사형 광학 현미경으로 관찰한 결과들을 Figure 3에 나타내었다. 주어진 그림을 살펴보면, 미연신된 시편은 거의 투명하고, 약 5mm/min의 속도까지 연신된 시 편은 반투명하다는 것을 확인할 수 있다. 약 20 및 100mm/min의 속도까지 연신된 시편은 연신 방향 에 대하여 수직 방향으로 투명 및 불투명 밴드들이 교대로 잘 발달되어 불투명한 특성을 나타내지만, 약 100mm/min의 속도까지 연신된 시편에서는 투명 및 불투명 밴드들이 얇게 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
- 3에 주어진 규정에 의거하여 길이가 80 mm, 폭이 5 mm인 직사각형 형태의 필름 시편을 제작하였다「9 또한, 직사각형 형태의 필름 시편을 일반전기로에 약 83 30 min 동안가열시켜서 열처리 시편을 제작하였다. 초기 및 열처리 시편을 X선 회절기로 분석을 행한 결과, 모두 무정형 상임을 확인할 수 있었다.
- 또한, 연신 방향에 수직으로 투명 및 불투명 존이 생성되는 이유는 시편이 임계 웅력 이하에서 연신되면 웅력 밴드가 연신 방향에 45도 각도로 형성되고, 시편이 임계 웅력 이상으로 연신되면 넥킹 존이 연신 방향에 수직으로 형성되고, 형성된 넥킹 존에서 배향 화 및 결정화가 일어났기 때문이라고 사료된다. 한편, 약 20, 50 및 100mm/min 의 속도까지 단계적 으로 시편을 연신했을 때, 웅력-변형 곡선에 웅력 진 동이 뚜렷하게 나타났다. 이는 연신된 시편의 내부에 형성된 불투명 밴드에 있는 결정화 영역이 인장 변형 을 받을 때, 결정화 영역에서 결정상에 존재하는 전 이들이 Slip 방향으로 전이 이동이 일어나므로 웅력- 변형 곡선에서 응력 진동이 나타났다고 사료된다.
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