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문제 정의
- 본 연구에서는 맥주 공장에서 회수된 맥주 효모 내에 존재하는 일부 고미성분과 Essential oil을 선택적으로 분리하는 최적 추출조건과 분석 결과에 대해서 검토하였다.
제안 방법
- 설정 압력까지 수행되어진다. 고압펌프로부터 추출탑에 유입되기 전에 추출 용매인 C6와 보조 용매 Pump로부터 유입되는 에탄올은 설정된 추출온도에 따라 항온 조에 의해 예열되어진 후 추출탑 내의 온도는 thermocouple에 의해 감지되어 추출온도를 결정하였다. 시스템 내의 전체 압력은 2개의 압력 조절기를 부착 시켜 순간 압력변화로 인한 추출 조건 변화를 방지하였으며, 고압 Pump와 압력 조절기 앞에 Micron filter를 부착하여 추출이 진행되는 동안 용매 CO2와 고체 시료의 입자에 의한 시스템의 흐름이 중단되는 것을 방지하였고, Safety val.
- 8 mL/min으로 하였다. 시료는 고미가 제거되지 않은 분말 효모와 초임계 추출물 그리고 추출 후 추출기에 남아있는 효모였으며, 각각의 pattern 을 서로 비교 분석하여 고미성분이 Peak를 유추하였다(10).
- 조건을 활용하여 동일하게 분석하였다. 시료의 전처리는 건조된 페맥주 효모 10 g을 메탄올:디에틸에테르= 20:100(v/v) 에 30분간 침지 시킨 후 0.1 M HC1 40 mL을 첨가한 다음 10 분간 빙치 후 상등액 5 mL을 취해 50ml Volumetri flask에 넣고 메탄올로 50 mL 정량한 후 여과하여 columne C18( Nucleosil-5, 250X4 nun, 5 户m OSD, RP18) 이 장착된 HPLC 로 분석하였다. 이동상으로는 Methanol : H2O : HPO4=85:17:0.
- 5 cm, 500 mL 용량인 고압용 Stainless steel을 사용하였고, 흐름 Linee 1/4“, 1/16“의 Stainless steel pipe (316ss)를 사용하였다. 액체 이산화탄소 용매를 초임계 압력으로 변환시키는 고압 펌프는 250 kgf/cm2 의 용량을 가진 삼진(한국) 고압 펌프이며, 추출탑으로 유입되는 이산화탄소의 유량을 정량적으로 Pumping 하였고, 유입되는 가스의 온도와 압력은 Digital measuring sensor에 의해 측정되었다. 보조용매로서 에탄올을 정량적으로 주입시킬 수 있는 보조 용매 펌프는 영린기기의 Model 930을 사용하였다.
- 폐 맥주 효모에 잔존하는 Hop의 essential oil 분석은 AOAC 법으로 Methylation 한한 후, capillary column (Hp-Innowax, 30 mX0.32 mm i.d.., 0.15 Film thickness, Hewlett Packard, USA) 이 장착된 GC(Hewlett Packard 5890Ⅱ, USA)로 지방산을 분석하였다. Carrier gas는 N2(l mL/min)을사용하였으며, oven 온도는 150℃에서 210℃까지 3℃/min 증가시켰고, injectors] 온도는 250℃, detector 온도는 300℃로 설정하였다.
- 폐 맥주효모로부터 제거한 고미성분은 기존의 고미질 HPLC 분석 조건을 활용하여 동일하게 분석하였다. 시료의 전처리는 건조된 페맥주 효모 10 g을 메탄올:디에틸에테르= 20:100(v/v) 에 30분간 침지 시킨 후 0.
대상 데이터
- 액체 이산화탄소 용매를 초임계 압력으로 변환시키는 고압 펌프는 250 kgf/cm2 의 용량을 가진 삼진(한국) 고압 펌프이며, 추출탑으로 유입되는 이산화탄소의 유량을 정량적으로 Pumping 하였고, 유입되는 가스의 온도와 압력은 Digital measuring sensor에 의해 측정되었다. 보조용매로서 에탄올을 정량적으로 주입시킬 수 있는 보조 용매 펌프는 영린기기의 Model 930을 사용하였다. 시스템내의 압력은 Metering val.
- 본 실험에서 사용한 원료는 (주)조선맥주(마산공장)에서 폐기되는 폐맥주효모로써 수분함량 90%, 효모 10%, 소량의 맥아즙을 함유하고 있다. 효모를 121 ℃ 어〕서, 20분간 autoclave 살균하여 -VC에 보관한 후 Figure 2와 같은 전처리 공정에서 거쳐 효모를 불활성 및 분말화 (0.
- 주 용매인 이산화탄소는 순도 99% 이상인 것을 사용하였으며, 보조용매로는 95% 에탄올을 사용하였다. 그 외의 분석 및 전처리시 사용된 시약은 분석용 1급 시약을 사용하였다.
- 추출탑은 내경 9.5 cm, 500 mL 용량인 고압용 Stainless steel을 사용하였고, 흐름 Linee 1/4“, 1/16“의 Stainless steel pipe (316ss)를 사용하였다. 액체 이산화탄소 용매를 초임계 압력으로 변환시키는 고압 펌프는 250 kgf/cm2 의 용량을 가진 삼진(한국) 고압 펌프이며, 추출탑으로 유입되는 이산화탄소의 유량을 정량적으로 Pumping 하였고, 유입되는 가스의 온도와 압력은 Digital measuring sensor에 의해 측정되었다.
이론/모형
- 추출된 시료 0.2 g을 AOAC 법으로 methyl eater 화 한 후, capillary column (Hp-Innowax, 30 m X0.32 mm i.d.., 0.15 pm Film thickness, Hewlett Packard, USA) 이 장착된 GC(Hewlett Packard 5890 n, USA)로 지방산을 분석하였다. Carrier gas는 N2(l mL/min)을 사용하였으며, oven 온도는 150℃에서 210℃ 까지 3℃/min 증가시켰고, injector의 온도는 250℃, detector 온도는 300℃로 설정하였다.
성능/효과
- 보조 용매의 양이 증가할수록 추출속도가 증가함을 알 수 있었고, 이는 초임계 이산화탄소는 비극성 물질만을 선택적으로 이끌어 내는 반면 에탄올은극성과 중성 성분까지 추출하기 때문이다. 또한 보조용 메 투입량 4 mL/min와 8 mL/min를 비교해 본 결과 거의 추출효율에는 차이가 없음을 알 수 있었다. 이상의 결과에서 에탄올의 첨가량이 증가할수록 초임계 이산화탄소의 용 매력에는 변동이 없음을 알 수 있었다(11, 12).
- 35 mm, 시료 20 g, 보조 용매(95%에탄올) 4 mL/min을 사용하여 총 추출 시간 30분으로 압력에 따른 Hop 성분 중의 Essential oils 추출효율 나타낸 결과이다. 압력이 증가할수록 추출효율이 증가함을 알 수 있었고, Humulene이 가장 많이 추출되었음을 알 수 있었다. 이는 일정 온도 하에서 압력이 증가함에 따라 용매 밀도의 증가와 용질의 휘발성의 증가로 용해도가 증가하였기 때문이다.
- 35 mm, 시료 20 g, 보조 용매(95% 에탄올) 4 mL/min 을 사용하여 총 추출 시간 30분으로 실험을 행하였다. 온도와 압력이 증가할수록 추출효율이 증가함을 알 수 있었고 1800 psia, 45 ℃ 일 때 약 65%의 추출효율을 나타내었다. 이는 압력이 일정할 때 온도가 증가함에 따라 초임계 이산화탄소의 밀도가 작아져 용질에 대한 용해력이 감소하기 때문이다, Table 1 은 폐맥주효모로부터 추출된 지방산의 종류를 나타낸 결과로 linoleladic acid와 palmitic acid가 대부분 함유되어 있었다.
- 또한 보조용 메 투입량 4 mL/min와 8 mL/min를 비교해 본 결과 거의 추출효율에는 차이가 없음을 알 수 있었다. 이상의 결과에서 에탄올의 첨가량이 증가할수록 초임계 이산화탄소의 용 매력에는 변동이 없음을 알 수 있었다(11, 12).
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