모세관 기체 크로마토그래피에서 HETP에 영향을 미치는 인자를 고찰하기 위해서 이동상의 유량에 대한 체류분포곡선을 측정하였다. 상관도($r^2$)를 기준으로 측정된 분포곡선으로부터 1, 2차 모멘트와 HETP를 계산하여, 실험식의 매개변수를 추산하였다. 실험식은 이동상의 유속에 대한 함수로서 표시되었으며 이론적인 Golay 식도 고려하였다. 실험에 사용된 시료는 글 표피에 많이 포함된 항암제인 d-limonene와 POH이었다. 실험결과에 의하면, 유속이 증가함에 따라 d-limonene과 POH의 HETP가 증가하였다. d-limonene의 상관도는 0.8265에서 0.8465이었고, POH에서는 0.9353에서 0.9374범위를 나타내었다. $H_g$, $H_{l}$ 및 $H_{c}$를 각각 계산하여 전체 HETP에 미치는 영향을 고찰한 결과, d-limonene과 POH의 $H_{g}$가 HETP에 가장 큰 영향을 주었지만, $H_{l}$는 거의 영향을 미치지 않았다. HETP에 관하여 최적 이동상의 유속이 존재하였다.
모세관 기체 크로마토그래피에서 HETP에 영향을 미치는 인자를 고찰하기 위해서 이동상의 유량에 대한 체류분포곡선을 측정하였다. 상관도($r^2$)를 기준으로 측정된 분포곡선으로부터 1, 2차 모멘트와 HETP를 계산하여, 실험식의 매개변수를 추산하였다. 실험식은 이동상의 유속에 대한 함수로서 표시되었으며 이론적인 Golay 식도 고려하였다. 실험에 사용된 시료는 글 표피에 많이 포함된 항암제인 d-limonene와 POH이었다. 실험결과에 의하면, 유속이 증가함에 따라 d-limonene과 POH의 HETP가 증가하였다. d-limonene의 상관도는 0.8265에서 0.8465이었고, POH에서는 0.9353에서 0.9374범위를 나타내었다. $H_g$, $H_{l}$ 및 $H_{c}$를 각각 계산하여 전체 HETP에 미치는 영향을 고찰한 결과, d-limonene과 POH의 $H_{g}$가 HETP에 가장 큰 영향을 주었지만, $H_{l}$는 거의 영향을 미치지 않았다. HETP에 관하여 최적 이동상의 유속이 존재하였다.
The election profiles with different flow rates of motile phase were experimentally measured to investigate the effects on HETP in capillary gas chromatography. Based on the correlation coefficient ($r^2$), the first and second moments as well as HETP were determined from the elution cuti...
The election profiles with different flow rates of motile phase were experimentally measured to investigate the effects on HETP in capillary gas chromatography. Based on the correlation coefficient ($r^2$), the first and second moments as well as HETP were determined from the elution cuties, and the parameters used in empirical equations were estimated. The empirical equations were expressed in terms of mobile phase velocity, and the theoretical Golay equation was considered. The samples were d-limonene and perillyl alcohol, potential anticancer agent mainly was contained in the peel of orange. From the experimental results, HETP of the samples were increased with mobile phase velocities. The correlation coefficient of d-limonene was in the range between 0.8265 and 0.8465, while that of perillyl alcohol was between 0.9353 and 0.9374. The total HETP was composed of $H_{g}$, $H_{l}$ and Hc, and Hg had the greatest effect on HETP, but HI showed a negligible effect. In terms of HETP, the optimum velocity of mobile phase was present.
The election profiles with different flow rates of motile phase were experimentally measured to investigate the effects on HETP in capillary gas chromatography. Based on the correlation coefficient ($r^2$), the first and second moments as well as HETP were determined from the elution cuties, and the parameters used in empirical equations were estimated. The empirical equations were expressed in terms of mobile phase velocity, and the theoretical Golay equation was considered. The samples were d-limonene and perillyl alcohol, potential anticancer agent mainly was contained in the peel of orange. From the experimental results, HETP of the samples were increased with mobile phase velocities. The correlation coefficient of d-limonene was in the range between 0.8265 and 0.8465, while that of perillyl alcohol was between 0.9353 and 0.9374. The total HETP was composed of $H_{g}$, $H_{l}$ and Hc, and Hg had the greatest effect on HETP, but HI showed a negligible effect. In terms of HETP, the optimum velocity of mobile phase was present.
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문제 정의
본 연구에서는 d-limonene 및 POH를 모세관 기체 크로마토그래피를 사용하여 분석하고, 용출곡선으로부터 Gloay 식에서의 매개변수를 계산하여 이들 물질들에 대한 체류 메커니즘을 HETP에 의하여 규명하고자 한다.
가설 설정
유속의 값을 변화시키면서 체류 시간 및 피크 폭으로부터 HETP를 계산 하였으며, f는 압력강하를 나타내는 것으로 실험에 있어서 관의 출구와 입구에서 압력강하가 거의 없는 것으로 가정하여 값을 1로 하였다. i 는 관의 지름으로 0.32 mm, df는 컬럼 내부의 액체 막의 평균 두께로 제조회사에서 제시한 0.25 이며, j는 기체의 압축변화가 없는 것으로 가정하여 1로 하였다. 또한 C는 시료주입 시의 과정이 매우 빠른 시간 내에 이루어지기 때문에 0 으로 하였다.
Co, G(B, ), C2(C), C3(C0 및 G(D)는 식 (5) 에서 사용된 상수값이다. 유속의 값을 변화시키면서 체류 시간 및 피크 폭으로부터 HETP를 계산 하였으며, f는 압력강하를 나타내는 것으로 실험에 있어서 관의 출구와 입구에서 압력강하가 거의 없는 것으로 가정하여 값을 1로 하였다. i 는 관의 지름으로 0.
또한 C는 시료주입 시의 과정이 매우 빠른 시간 내에 이루어지기 때문에 0 으로 하였다. 이러한 값들을 상수로 하였고, 이동상에서의 d-limonene, perillyl alcohol의 확산계수 Dg는 0.07, 0.06 cm2/sec 로 가정하였다.
제안 방법
Golay 식에서 사용된 매개변수를 추정하기 위해서 d- limonene과 POH 두 가지 물질을 기체크로마토그래피에서 유량을 각각 0.2에서 L4 mL/min로 변화시키면서 각각의 유량에 대한 체류시간(松)과 피크의 폭(W1/2)을 측정하였다. 관내 부의 평균 온도인 100℃에서 유량을 유속으로 환산하면 4.
Table 2에서는 d-limonene에 대해서 HETP를 유속에 대한관계식으로 비례, 반비례, 제곱의 함수형태로 나타냈으며, Excef™에 내장된 해찾기(Solver)를 사용하여 각각의 매개변수를 구하였다. Co, G(B, ), C2(C), C3(C0 및 G(D)는 식 (5) 에서 사용된 상수값이다.
충전물이 포함되어 있지 않는 모세관 기체 크로마토그래피에서는 HETP를 Hg, Hi 및 氏로 나눌 수 있다. d-limonene에 대해서 실험으로부터 측정한 HETP를 Hg, H, 및 氏의 합으로 나타내었으며, 이들 값이 전체 HETP에 어떠한 영향을 미치는지를 고찰하였다. Figure 1에서 보는 바와 같이 HETP는 Hg > Hc > Hi의 순서로 영향을 주고 있었으며, 유속이 증가함에 따라 玦와 瓦는 증가하였지만, 瓦은 거의 변화가 없었다.
모세관 기체 크로마토그래피에서 HETP에 영향을 미치는 인자를 고찰하기 위해서 이동상의 유량에 대한 체류 분포곡선을 측정하였다. 상관도(广)를 기준으로 측정된 분포곡선으로부터 1, 2차 모멘트와 HETP를 계산하여, 실험식의 매개 변수를 추산하였다.
에서 각각 구입하였으며, 이들 물질을 메탄올에 10倒就의 농도로 녹여 사용하였다. 분석에 사용된 GC 기기는 Hewlett-Packard(HP) Model 5890 gas chromatography(GC) system을 사용하였고, 검출기는 flame ionization detection(FID) system, 시료의 주입부피는 1 μL, 주입구 온도 250℃, 검출기 온도 300℃, 오븐의 온도는 50℃에서 80℃까지 10℃/min, 80℃에서 250℃까지 5℃/min의 속도의 승온 온도 프로그램을 적용하고, 운반기체인 N2의유속은 0.2 - 1.4 mL/min 의 속도로 HP-5 (crosslinked 5% PH ME siloxane, 30 m X0.32 mm) capillary column에서 각각 분석하였다. Data acquisition systeme HP 3365 Series H CHEMSTATION(Version.
측정하였다. 상관도(广)를 기준으로 측정된 분포곡선으로부터 1, 2차 모멘트와 HETP를 계산하여, 실험식의 매개 변수를 추산하였다. 실험식은 이동상의 유속에 대한 함수로서 표시되었으며 이론적인 Golay 식도 고려하였다.
대상 데이터
32 mm) capillary column에서 각각 분석하였다. Data acquisition systeme HP 3365 Series H CHEMSTATION(Version. A. 03. 34)를 사용하였다.
본 실험에서 사용된 표준 시료 물질인 perillyl alcohole Aldrich. Co.
실험에 사용된 시료는 귤 표피에 많이 포함된 항암제인 d-limonene와 POH이었다. 실험결과에 의하면, 유속이 증가함에 따라 d-limonene과 POH의 HETP가 증가하였다.
이론/모형
상관도(广)를 기준으로 측정된 분포곡선으로부터 1, 2차 모멘트와 HETP를 계산하여, 실험식의 매개 변수를 추산하였다. 실험식은 이동상의 유속에 대한 함수로서 표시되었으며 이론적인 Golay 식도 고려하였다.
성능/효과
9374범위를 나타내었다. 玦, H, 및 氏를 각각 계산하여 전체 HETP에 미치는 영향을 고찰한 결과, d-limonene과 POH 의 Hg가 HETP에 가장 큰 영향을 주었지만, 瓦는 거의 영향을 미치지 않았다. HETP에 관하여 최적 이동상의 유속이 존재하였다.
Table 1 에서 식에 의해서 구한 “1은 수학적인 평균값의 정리에 의하여 각각의 유속에 대해서 실험으로부터 측정한 d-litnonene 과 POH의 체류시간과 거의 동일하게 나타났으며, μ’2(skewness)는 이동상의 유속에 따라서 다소 증가하고 있음을 보였다. 또한 유속이 증가함에 따라 이론단수(N)는 감소하였으며, HETP는 증가하고 있음을 나타내고 있다. 이는 피크의 폭이모세관 기체 크로마토그래피에서는 매우 작고 거의 일정하지만 유속이 증가함에 따라서 체류시간이 감소하여 이론 단수로 표시되는 관효율이 감소하고 따라서 HETP는 증가하게 된다.
Table 2와 동일한 방법으로 Table 3에서는 POH 에 대해서 HETP를 적용하였다. 상관도는 0.9353에서 0.9374 범위의 값을 POH가 d-limonene에 비해서 상관관계가 크다는 것을 알 수 있다. Table 2와 Table 3에서 구한 상관도 값은 이동상의 유속에 반비례하는 매개변수를 갖는 값들이 가장 큰 값을 나타냈으며, 유속에 비례 또는 제곱에 비례하는 부분들의 매개변수 값들이 작은 값을 나타내었다.
POH이었다. 실험결과에 의하면, 유속이 증가함에 따라 d-limonene과 POH의 HETP가 증가하였다. d-limonene의 상관도는 0.
유속이 매우 낮은 범위에서는 체류 시간이 매우 증가하여 비현실적이기 때문에 계산식에 의해 HETP 를 표시하였다. 유속이 0에 근접하는 부분에서는 HETP값이크게 증가하는 것을 알 수 있었고, 이는 축방향 진행에 비해 다양한 확산과 저항이 차지하는 비중이 증가함으로 인해 띠 넓힘 현상이 발생하였으며 HETP값의 급격한 증가를 초래했다. Figure 4에서도 마찬가지로 HETP와 유속의 관계를 보여주고 있다.
참조). 유속이 증가함에 따라 Hg와 瓦는 증가하였지만 山은 거의 변화가 없어 유속증가에 상관없이 HETP에는 영향을 주지 않음을 알 수 있었다. 그러나 d-limonene과는 달리 POH에서는 유속증가에 따라서 Hg가 차지하는 부분이 氏보다 훨씬 커서 시료가 기체상에서 확산이 띠넓힘에 기여하는 주요 부분으로 HETP에 크게 영향을 주고 있었다.
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