[논문]NaA 제올라이트 막에 의한 이소프로필 알코올 수용액의 탈수 분리 특성

최호상; 김재홍; 이석기; 박헌휘

NaA 제올라이트 막에 의한 이소프로필 알코올 수용액의 탈수 분리 특성
Dehydration Characteristics of i-Propyl Alcohol Aqueous Solution through NaA Zeolite Membrane 원문보기

최호상 (경일대학교 화학공학과) , 김재홍 (경일대학교 화학공학과) , 이석기 (동일시마즈(주)) , 박헌휘 (호서대학교 환경공학과)

본 연구에서는 반도체 세정공정에서 발생되는 IPA를 재활용하기 위하여 NaA 제올라이트 막을 이용한 투과증발 공정을 검토하기 위한 기초실험을 수행하였다. 공정에 사용한 NaA 제올라이트 막은 전 농도 범위에서 우수한 분리성능을 보였고, 고온조작에서도 분리성능이 매우 우수하였다. 조작온도 50에서 공급원액의 농도가 90 wt%일 때, 투과유속은 약 $1,500 g/m^2/hr$분리계수는 1,000 이상을 얻을 수 있었다. 또한, 연속조작에서 IPA의 탈수농축에 따른 평균 투과유속은 약 $1,000 g/m^2/hr$를 얻을 수 있었다.

This study was carried out the fundamental experiment to investigate the pervaporation process through NaA zeolite membrane for recycling the wasted isopropyl alcohol(IPA) in semiconductor cleaning processes. The NaA zeolite membrane used showed the excellent separation performance for full range of feed concentration and at high temperature operation. At 80 in operation temperature and 90 wt% IPA in feed concentration the separation performance was obtained about $1,500 g/m^2/hr$ in the permeation flux and more than 1,000 in the separation factor. In continuous operation of dehydration of IPA the average permeation flux was obtained about $1,000 g/m^2/hr$ at 80 and 90 wt% IPA feed concentration.

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문제 정의

따라서, 반도체 제조 공장에서 전량 폐기되는 IPA를 정제하여 일부 고농도로 농축-정제된 것은 고 가의 원료로 재활용할 수 있도록 하고 일부 저급 IPA는 공업적인 일반 세정제로 재활용하고 재자원화 하는 기술 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 반도체 제조 공정에서 발생되는 폐IPA를 탈수농축하기 위하여 NaA 제올라이트막을 사용하여 투과증발 공정에 응용할 수 있도록 투과특성을 검토하였다.
본 실험에서는 NaA 제올라이트 막을 이용한 투과 증발의 적정성을 검토한 기초실험을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

공급액과 투과액의 농도 조성은 gas-chromatogre)h 에 의하여 분석하였다. 고농도 측은 TCD 검출기(thermal conductivity detector)를 사용하였고, 저농도 측은 FID 검출기(flame ionization detector)를 사용하였다.
공급액은 막표면의 농도 분극현상 을 방지하기 위하여 200 mL/min의 유량으로 순환시 켰다. 실험의 조작온도는 항온조에서 30, 50, 60, 70, 80℃로 조절하였다. 투과측의 진공도는 I torr 이하로 일정하게 유지하였고, 진공도는 pirani gauge로 측정하였다.
따라서 IPA의 탈수 농축 공정도 투과증발과 증 류를 하이브릿드로 구성하면 훨씬 경제적인 플랜트 로 개발이 가능하다. 여기에서는 하이브릿드 시스템을 구성하기 이전 단계로 열적이나 화학적 안정성이 우수한 세라믹 막을 사용하여 투과증발의 효용성을 1차로 검토하였다. 세라믹 막은 앞에서도 기술하였 지만 고분자 막과는 달리 막의 열안정성이 우수하여 100℃ 이상의 고온에서도 충분히 사용할 수 있다는 이점이 있다.
투과증발 분리실험은 반도체 웨이퍼 제조공장의 세정공정에서 사용된 폐 IPA 수용액을 수거하여 투 과특성을 검토하였다. 반도체 세정공정에서 배출된 IPA의 성상은 Table 2와 같으며, 이 IPA에는 반도체 공정에서 배제되는 특정한 성분이 함유되어 있지 않 으므로 탈수 농축하여 공정에 재사용하여도 큰 문제 점이 없는 것으로 판단되었다.
실험의 조작온도는 항온조에서 30, 50, 60, 70, 80℃로 조절하였다. 투과측의 진공도는 I torr 이하로 일정하게 유지하였고, 진공도는 pirani gauge로 측정하였다. 투과증기는 액체질소를 사용하여 냉각 trap 에서 냉각, 응축시켜 포집하였다.

대상 데이터

이 막은 Kita 등[7,9]이 합성하였던 제올라이트 NaA를 알루미나/실리카 지지체위에 코팅으로 처리 한 세라믹 막이다. 막의 전체 길이는 20 cm이고, 유 효길이는 18 cm로서 막의 유효 표면적은 0.00679 m2 이다. 이 막의 기본 자료를 Table 1에 나타내었다.
본 연구에서 사용된 제올라이트 막은 일본의 Mitsui 조선 연구소에서 개발, 제작된 막을 사용하였다. 이 막은 Kita 등[7,9]이 합성하였던 제올라이트 NaA를 알루미나/실리카 지지체위에 코팅으로 처리 한 세라믹 막이다.

이론/모형

공급액과 투과액의 농도 조성은 gas-chromatogre)h 에 의하여 분석하였다. 고농도 측은 TCD 검출기(thermal conductivity detector)를 사용하였고, 저농도 측은 FID 검출기(flame ionization detector)를 사용하였다.

성능/효과

(1) 투과증발 공정에 사용한 NaA 제올라이트 막은 전 농도 범위에서 우수한 분리성능을 보였고, 조작온도 8(TC에서도 분리성능이 우수하였다.
(2) 투과유속은 공급원액의 온도가 상승함에 따라 증가하였고, 분리계수는 공급원액의 농도에 따라 큰 변화를 보였으며, 투과유속과 절대온도 의 역수와는 선형적인 상관관계를 나타내었다.
(3) 원액 농도 90 wt%, 조작온도 80 ℃ 에서 투과유 속은 약 1,500 g/m2/hr, 분리계수는 1,000 이상을 얻을 수 있었다.
(4) 연속조작에서 IPA의 탈수농축에 따른 평균 투 과유속은 약 1,000 g/m2/hr를 얻을 수 있었다.
4의 (a)와 (b)에 도시하였다. 기액평형선에서는 약 84 wt%에서 평형 이 역전되는 현상이 나타나서 분리가 어렵게 진행되 지만 투과증발 공정에서는 사용한 NaA 제올라이트 막이 전 농도 범위에서 우수한 분리성능을 보이고 있음을 알 수 있다. 현재의 셀 실험장치에서 80℃로 조작을 수행하여도 분리능은 우수하다는 것을 알 수 있다.
이것은 제올라이트 막 내에서 용질의 투과현상이 모세관응축과 표면확산의 우선 선택도에 따라 달라지기 때문으로 판단된다. 따라서, 공급원액의 농도가 상승함에 따라 온도가 상승하면 서 공급원액의 분자활성의 증가로 표면흡착이 증가 되어 투과용질인 수분의 분압이 증가와 제올라이트 결정격자의 열운동성의 증가가 복합적으로 작용한 것으로 판단된다. 이와 같은 현상은 분리계수에서도 일부 확인할 수 있었는데 Fig.
5와 6에 나타내었다. 투과유속은 공급 원액의 온도가 상승함에 따라 증가하였으나, 분리계 수는 공급원액의 농도에 따라 큰 변화를 보였다. 투과유속과 절대온도의 역수와의 사이에는 대체로 선 형적인 상관관계를 볼 수 있었다.

후속연구

따라서, 제올라이트 막을 사용한 투과증발과 증류를 하이브릿드 시스템으로 구성하고자 할 때 공정전환 농도를 결정하는데 중요한 인자가 될 것으로 사료된다. 이 점은 하이브릿드 시스템의 설계시에 시스템의 모델링을 통하여 충분히 검토하고, 투과증발을 단순 공정으로 사용하더라 도 공급원액의 농도를 결정하는데 중요한 역할을 할 것으로 판단된다. 이것을 각 온도와 농도에서 투과 액 중의 IPA와 수분의 투과유속을 계산하여 Fig.

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