국내산 Ca-몬모릴로나이트와 이것으로부터 이온치환에 의하여 합성된 Al-가교몬모릴로나이트의 특성을 비교하였다. Ca-몬모릴로나이트와 Al-가교몬모릴로나이트를 저면간격, 비표면적, 탈수 및 이온치환 등의 관점에서 그 특성을 비교 연구하였다. d(001) 간격은 Ca-몬모릴로나이트에서는 15.1 $\AA$이었으나 Al-가교몬모릴로나이트에서는 18.3 $\AA$으로 나타났다. 탈수는 Ca-몬모릴로나이트에서는 $350^{\circ}C$ 이하에서 일어났지만, Al-가교몬모릴로나이트에서는 $550 ^{\circ}C$까지도 선형적으로 일어났다. BET 비표면적은 Al-가교몬모릴로나이트( $192\m^2$/g)가 Ca-몬모릴로나이트보다 5～6배 높은 값을 보여주었다. Ca-Na 이온 용액과의 반응에서 Ca-몬모릴로나이트는$ Na^{＋}$ 에 대하여, 그리고 Al- 가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2＋}$ 에 대하여 선택성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트는 $Na^{＋}$ /가 증가할수록 d(001)간격이 감소하다가 $Ca^{ 2＋}$와 $Na^{＋}$ /가 같은 양일 경우에 구조적으로 불규칙한 혼합층구조 상태를 보여주었으며 Al-가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2＋}$ 의 증가와 함께 d(001) 간격이 선형적으로 감소한 양상을 보여주었다.
국내산 Ca-몬모릴로나이트와 이것으로부터 이온치환에 의하여 합성된 Al-가교몬모릴로나이트의 특성을 비교하였다. Ca-몬모릴로나이트와 Al-가교몬모릴로나이트를 저면간격, 비표면적, 탈수 및 이온치환 등의 관점에서 그 특성을 비교 연구하였다. d(001) 간격은 Ca-몬모릴로나이트에서는 15.1 $\AA$이었으나 Al-가교몬모릴로나이트에서는 18.3 $\AA$으로 나타났다. 탈수는 Ca-몬모릴로나이트에서는 $350^{\circ}C$ 이하에서 일어났지만, Al-가교몬모릴로나이트에서는 $550 ^{\circ}C$까지도 선형적으로 일어났다. BET 비표면적은 Al-가교몬모릴로나이트( $192\m^2$/g)가 Ca-몬모릴로나이트보다 5～6배 높은 값을 보여주었다. Ca-Na 이온 용액과의 반응에서 Ca-몬모릴로나이트는$ Na^{＋}$ 에 대하여, 그리고 Al- 가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2＋}$ 에 대하여 선택성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트는 $Na^{＋}$ /가 증가할수록 d(001)간격이 감소하다가 $Ca^{ 2＋}$와 $Na^{＋}$ /가 같은 양일 경우에 구조적으로 불규칙한 혼합층구조 상태를 보여주었으며 Al-가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2＋}$ 의 증가와 함께 d(001) 간격이 선형적으로 감소한 양상을 보여주었다.
Al-pillared montmorillonite was synthesized from Na-saturated montmorillonite which was prepared by ionic substitution from Ca-montmorillonite of the Jabut mine, Gyeongiu City d(001), surface areas, and dehydration and ionic substitution properties have been compared for both Ca-montmorillonite and ...
Al-pillared montmorillonite was synthesized from Na-saturated montmorillonite which was prepared by ionic substitution from Ca-montmorillonite of the Jabut mine, Gyeongiu City d(001), surface areas, and dehydration and ionic substitution properties have been compared for both Ca-montmorillonite and Al-pillared montmorillonite. d(001) spacings of Ca-montmorillonite and Al-pillared montmorillonite were 15.1 $\AA$ and $18.3\AA$, respectively. Dehydration took place before $350 ^{\circ}C$ in Ca-montmorillonite, whereas linealy up to $550^{\circ}C$ in Al-pillared montmorillonite. BET surface areas are 5～6 times larger in Al-pillared montmorillonite ($192 \m^2$/g) than Camontmorillonite. Ca-montmorilonite shows high selectivity for $Na^{＋}$ /, whereas Al-pillared montmorillonite for $Ca^{2＋}$ . The former shows decreasing d(001) spacing with increasing substitution of $Na^{＋}$ and irregular interstratified structure at high substitution of $Ca^{2＋}$ /, whereas the latter shows linear decreasing pattern in d(001) spacing with increasing $Ca^{ 2+}$.
Al-pillared montmorillonite was synthesized from Na-saturated montmorillonite which was prepared by ionic substitution from Ca-montmorillonite of the Jabut mine, Gyeongiu City d(001), surface areas, and dehydration and ionic substitution properties have been compared for both Ca-montmorillonite and Al-pillared montmorillonite. d(001) spacings of Ca-montmorillonite and Al-pillared montmorillonite were 15.1 $\AA$ and $18.3\AA$, respectively. Dehydration took place before $350 ^{\circ}C$ in Ca-montmorillonite, whereas linealy up to $550^{\circ}C$ in Al-pillared montmorillonite. BET surface areas are 5～6 times larger in Al-pillared montmorillonite ($192 \m^2$/g) than Camontmorillonite. Ca-montmorilonite shows high selectivity for $Na^{＋}$ /, whereas Al-pillared montmorillonite for $Ca^{2＋}$ . The former shows decreasing d(001) spacing with increasing substitution of $Na^{＋}$ and irregular interstratified structure at high substitution of $Ca^{2＋}$ /, whereas the latter shows linear decreasing pattern in d(001) spacing with increasing $Ca^{ 2+}$.
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문제 정의
본 논문에서는 경주시 소재 자붓 광산에서 산출되는 Ca-몬모릴로나이 트를 원료광물로, Ali3 이온을 가교물질로 사용하여 AI-가교몬모릴로 나이트를 제조하였으며 자연산 Ca-몬모릴로나 이트와 이로부터 조제된 A1-가교몬모릴로나이 트의 화학 조성, 구조, 표면적, 양이온치환 특성과 구조변화 등에 관하여 비교 연구하였다.
제안 방법
AIb 중합체의 제조방법은 Plee et a/.(1987), Kloprogge et cd (1994), Schoonheydt et al. (1994) 등의 방법을 참고로 하여 All3 이온 형성에 가장 이상적인 실험조건을 종합적으로 선택하여 시행하였다. 우선 0.
6 meq이었다. 반응이 완결된 후 현탁액을 원심분리하고 잔여 Al3+, Na+, a NO3-를 제거하기 위하여 증류수로 네 차례 세척하였다. 세척한 A1-가교몬모릴로나이 트는 60 ℃ 오븐에서 건조시킨 후 유발과 유봉으로 분쇄하였다 (Fig- 1).
점토광물들의 비표면적은 아aantachrome Monosorb Ms-18을 사용하여 측정하였다. 비표면적 측정을 위하여 점토 시료를 오븐에서 건조시킨 후 유발과 유봉을 사용하여 미세분말로 만들었으며, 120℃에서 30분간 가스 제거 후 시료 챔 버에 넣고 질소가스를 주입하였다. 각 시료에 대하여 질소가스의 흡착-탈착 주기를 4~6회 반복하였다.
연구에 사용된 원시료(Ca-몬모릴로나이트)와 Na-몬모릴로나이트 및 A1-가교몬모릴로나이트 의 화학 조성을 Shimadzu XRF-1799 X선 형광 분석기를 사용하여 분석하였다. 이들의 X선 회 절상을 얻기 위해 정방위 시료를 제작하여 공 기 건조, 에틸렌 글리콜(EG) 처리 및 가열 처리 (150℃, 350℃ 및 550℃) 후 Rigaku Geigerflex RAD3-C X선 회절기를 사용하여 40 kV 및 30 mA에서 CuKa선으로 분석하였다.
반응 전. 용액과 반응 후 용액의 화학 조성(*, Na Ca2+, Al)은 유도 결합 플라즈마 원자방출 분광분석 기(ICP-AES)를 사용하여 측정하였으며, 반응 전·후 용액의 양이온 농도 차로부터 몬모릴로나이트의 조성 변화를 유추하였다(Fig. 2). 모든 실험 과정은 2회씩 반복 실시하였다.
원시료와 A1-가교몬모릴로나이트의 양이온치 환 특성은 CaCL와 NaCl의 혼합용액과의 반응 실험을 통해 알아보았다. 오븐 건조 시료 0.
모든 실험 과정은 2회씩 반복 실시하였다. 원심분리로 얻어진 점토시 료로는 양이 온치환이 몬모릴로나이트의 결정구조에 미치는 영향을 알아보기 위하여 XRD 분석을 실시하였다.
연구에 사용된 원시료(Ca-몬모릴로나이트)와 Na-몬모릴로나이트 및 A1-가교몬모릴로나이트 의 화학 조성을 Shimadzu XRF-1799 X선 형광 분석기를 사용하여 분석하였다. 이들의 X선 회 절상을 얻기 위해 정방위 시료를 제작하여 공 기 건조, 에틸렌 글리콜(EG) 처리 및 가열 처리 (150℃, 350℃ 및 550℃) 후 Rigaku Geigerflex RAD3-C X선 회절기를 사용하여 40 kV 및 30 mA에서 CuKa선으로 분석하였다.
점토광물들의 비표면적은 아aantachrome Monosorb Ms-18을 사용하여 측정하였다. 비표면적 측정을 위하여 점토 시료를 오븐에서 건조시킨 후 유발과 유봉을 사용하여 미세분말로 만들었으며, 120℃에서 30분간 가스 제거 후 시료 챔 버에 넣고 질소가스를 주입하였다.
대상 데이터
5 g의 Na-몬모릴로나이트를 500 mL의 증류수에 분산시킨 후, 계속 저어주면서 여기에 앞서 준비한 A113 가 교용액을 3 mL/min의 속도로 적하하여 A1-가교 몬 모릴로나이트를 제조하였다. 이때 점토에 대한 A113 이온의 비는 점토 1 g 당 All3 15.
본 연구에 사용된 원료광물은 경주시 소재 자붓 광산에서 산출되는 벤토나이트로서 주로 Ca-몬모릴로나이트, 장석 및 석영으로 구성되어 있고 소량의 크리스토 발라이트와 클리놉틸로 라 이트가 함유되어 있다. 이벤토나이트로부터 원심분리 방법으로 0.
이 시료를 IM NaCl 용액으로 반복세척하여 Na-몬모릴로나이트로 변환시킨 후 과잉의 전해물질을 제거하기 위하여 3차 증류수로 여러 번 세척하였다. 이렇게 하여 얻어진 Na-몬모릴로나이트의 구조식은 Nao.77Cao.o3 K0.0l(A12.81Ti0.02Fe3+0.38Mg0.88)(Si7.66A10.34)O20(OH)4 이며 이를 60℃ 의 전기 오븐에서 건조시킨 후 유발과 유봉을 사용하여 분쇄하였다.
본 연구에 사용된 원료광물은 경주시 소재 자붓 광산에서 산출되는 벤토나이트로서 주로 Ca-몬모릴로나이트, 장석 및 석영으로 구성되어 있고 소량의 크리스토 발라이트와 클리놉틸로 라 이트가 함유되어 있다. 이벤토나이트로부터 원심분리 방법으로 0.1 ~0.3 크기의 Ca-몬모 릴로나이트를 정제 분리하여 실험 시료로 사용하였다.
성능/효과
1) Ca-몬모릴로나이트의 d(001) 간격은 실온 환경에서 15.1 A이었으나 A1-가교몬모릴로나 이트에서는 A1의 층간치환에 의하여 18.3 A으로 증가되었다.
2) Ca-몬모릴로나이트에서는 온도의 상승에 의하여 탈수가 보통 350℃ 이하에서 일어나지만, A1-가교몬모릴로나이트에서는 550℃ 까지 선형적으로 일어났다.
3) BET 표면적은 Ca-몬모릴로나이트에서는 36 n?/g이 었으나 A1-가교몬모릴로나이트에서 는 192 rS/g으로 크게 증가하였다.
4) Ca-Na 이온용액 반응에서 Ca-몬모릴로나 이트는 Na+에 대하여, 그리고 A1-가교몬모릴로 나이트는 Ca+에 대하여 선택적 치환성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트의 d(001) 간격은 Na+의 흡착 증가와 함께 감소하고 Na+와 Ca+ 가 같은 양일 경우에는 구조적으로 불규칙한 혼합층 구조상태를 보여주어서 피크의 폭이 넓어지고 비대칭적인 양상을 보여준다.
7 A의 값을 가진다. 이러한 현상은 A1-가교몬모 릴로나이트가 Ca 이온에 대하여 선택적 흡착성이 있다는 앞의 결론과 부합하며, X선 회절 피 크의 형태와 위치 변화 양상으로 보아 AIh과 Ca 의 치환이 비교적 체계적으로 이루어졌다는 것을 알 수 있다.
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