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정량 구조 분석을 위한 Gibbsite 분말의 TEM 시편 준비법

TEM Specimen Preparation Method of Gibbsite Powder for Quantitative Structure Analysis

한국전자현미경학회지 = Korean journal of electron microscopy, v.32 no.4, 2002년, pp.311 - 317  

김영민 (한국기초과학지원연구원) ,  정종만 (한국기초과학지원연구원) ,  이수정 (연세대학교 지구시스템과학과) ,  김윤중 (한국기초과학지원연구원)

초록
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입자 크기에 따라 상전이 경로가 달라지며 매우 큰 응집체로 존재하는 gibbsite 분말과 같은 재료의 정량적인 전이 구조 분석의 전제로서 입자 크기가 선택적인 TEM 시편의 준비가 절실히 요구된다. 입자 크기 선택성을 실현한 TEM 시편 준비의 방법론을 확립하기 위한 방안으로서 본 실험이 전개되었다. 약 1 wt%의 gibbsite 원료 분말을 에탄올 용매에 혼합 한 뒤, ball-milling에 의해 조분쇄 처리를 하고 증류수에 1 : 19의 비로 희석된 분산 조제, Darvan C, 0.25 vol%의 첨가와 함께 ultrasonic 처리를 하여 gibbsite suspension을 만들었다. 제조된 gibbsite suspension의 누적 농도 변화 관찰에 의한 침강 시간의 조정 후 정적 침강 분리에 의해 nm 크기별로 분리된 TEM 시편을 만들 수가 있었다. 시편의 전체적인 양상은 SEM으로 관찰하였고 개개 입자들의 morphology 는 TEM으로 분석하였다. 또한, 공정 과정 중의 상변화 가능성을 검토하기 위해 XRD 분석을 실시하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

There is great requirement on the TEM specimen preparation method with particle size selectivity as a prerequisite for the quantitative structure analysis on the materials such as gibbsite powder, which generally forms a large agglomerate and shows a variation of transition process depending on thei...

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

  • 본 연구에서는 분말시료의 TEM을 이용한 정량구조 분석 작업의 전제로서 침강법 (McCabe et aL, 1993; Hwang, 1983)을 이용한 분말 시료의 nm 크기 분급 및 분산에 의한 TEM 시편 준비법을 연구하였으며 향후 nm 크기의 TEM 분말 시료 시 편 준비법의 범용성, 신뢰성 및 정량^ 확보를 위한 단초가 되고자 한다
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참고문헌 (8)

  1. Brindley GW, Choe JO : The reaction series, gibbsite → chi alumina → kappa alumina → corundum. The American Mineralogist 46(7/8) : 771?785, 1961 

  2. Cesteros Y, Salagre P, Medina F, and Sueiras JE : A new route to the synthesis of fine-grain gibbsite. Chem. Mater 13 : 2595-2600, 2001 

  3. Hwang KY : Size separation (Review paper). J Korean Institute Mineral Mining Engneers 20 : 44-54, 1983 

  4. Ingram-Jones VJ, Slade RCT, Davies TW : Dehydroxylation sequences of gibbsite and boehmite: Study of differences between soak and flash calcination and of particle-size effects. J Mater Chem 6(1) : 73-79, 1996 

  5. Ingram-Jones VJ, Slade RCT, Davies TW : Dehydroxylation sequences of gibbsite and boehmite: Study of differences between soak and flash calcination and of particle -size effects. J Mater Chem 6(1) : 73-79, 1996 

  6. Kim YJ, Jeung JM, Lee YB, Lee SJ, Song JH : An investigation of in situ TEM heating experiments of powder samples. Korean J Electron Microscopy 31(4) : 315-323, 2001 

  7. McCabe WL, Smith JC, Harriott P : Unit operations of chemical engineering. McGraw Hill College Div, Newyork, pp. 123-128, 1993 

  8. Seyssiecq I, Veesler S, Boistelle R, Lamerant JM : Agglomeration of gibbsite Al $(OH)_3$ crystals in Bayer liquors. Influence of the process parameters-the case of gibbsite crystals agglomeration in bayer liquors. Chemical Engineering Science 53(12) : 2177-2185, 1998 

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