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문제 정의
- 본 연구에서는 수질계에 분포되어있는 용존 유기탄소 화합물의 가장 중요한 구성 성분인 HA 및 FA의 분리 정제 방법을 지하수를 대상으로 수립하였으며 각각의 물리·화학적 특성을 조사하였다. 이로부터 수질계에서의 오염물의 거동 등 부식질이 중요한 영향을 끼치는 수질화학 반응에 관한 연구를 수행하는데 필요한 정보를 얻고자 하였다.
- 본 연구에서는 수질계에 분포되어있는 용존 유기탄소 화합물의 가장 중요한 구성 성분인 HA 및 FA의 분리 정제 방법을 지하수를 대상으로 수립하였으며 각각의 물리·화학적 특성을 조사하였다. 이로부터 수질계에서의 오염물의 거동 등 부식질이 중요한 영향을 끼치는 수질화학 반응에 관한 연구를 수행하는데 필요한 정보를 얻고자 하였다.
제안 방법
- 이어서 양성자 교환 능력 중, 총 교환능력(카르복실기와 페놀기의 합)은 염기성 분위기에서 Ba 교환능력으로 결정하고, 카르복실기의 양은 중성 분위기에서 Ca 교환능력으로 결정한 후, 페놀기의 양은 두 양의 차이로 계산하였다.7 또한 직접 적정법에 의한 양성자 교환능력은 중성 pH 영역에서 탈양성자화 하는 작용기를 정량 분석하였으며, 한외 여과법(Amicon Stirred Cell 8020)을 이용하여 HA 와 FA의 분자 크기 분포를 측정하였다. 본 실험에서의 시약은 특별한 언급이 없는 한 Fluka사 Spurapur를 사용하였다.
- 흡수스펙트럼을 보면 자외선-가시광선 스펙트럼의 경우 특이한 흡수띠가 없는 단조로운 곡선으로 용액 중 부식질의 상대농도를 측정하는데 활용할 수 있으며 자외선 스펙트럼은 특히 산소를 포함하는 작용기에 대한 중요한 정보를 제공함으로써 부식질의 구조 규명에서 카르복실기와 알코올기의 존재를 설명하고 있다. 또한 고체 13C-핵자기공명 스펙트럼으로부터 지방족 탄소, 방향족 탄소 및 카르복실탄소 비 등에 대한 정보를 얻었다.
- 실험에 사용한 지하수의 물리적 성질인 pH, 산화·환원전위(Eh)와 전도도 등과 아울러 용존기체 중 산소와 이산화탄소 및 용존유기탄소(DOC)의 농도를 측정하였다. 그리고 Na+와 Cl-등 몇 가지 양이온 및 음이온의 함량을 측정하고 그 결과를 Table 1에 수록하였다.
- 금속원소 분석에는 ICP-AES(Perkin Elmer Plasma 40), 음이온 분석에는 IC(Dionex 2010i)를 사용하였으며 그 외에 AAS(Varian SpectrAA30) 및 전위차 적정법(Orion 960)을 이용하였다. 위의 방법에 따라 분리 정제한 HA 및 FA은 원소 분석에 이어서, UV/VIS (Perkin Elmer Lambda9), IR (Nicolet 520), 고체 13C-NMR (IBM/Bruker WP200SY) 등의 분광학적 분석을 행하였다. 이어서 양성자 교환 능력 중, 총 교환능력(카르복실기와 페놀기의 합)은 염기성 분위기에서 Ba 교환능력으로 결정하고, 카르복실기의 양은 중성 분위기에서 Ca 교환능력으로 결정한 후, 페놀기의 양은 두 양의 차이로 계산하였다.
- 위의 방법에 따라 분리 정제한 HA 및 FA은 원소 분석에 이어서, UV/VIS (Perkin Elmer Lambda9), IR (Nicolet 520), 고체 13C-NMR (IBM/Bruker WP200SY) 등의 분광학적 분석을 행하였다. 이어서 양성자 교환 능력 중, 총 교환능력(카르복실기와 페놀기의 합)은 염기성 분위기에서 Ba 교환능력으로 결정하고, 카르복실기의 양은 중성 분위기에서 Ca 교환능력으로 결정한 후, 페놀기의 양은 두 양의 차이로 계산하였다.7 또한 직접 적정법에 의한 양성자 교환능력은 중성 pH 영역에서 탈양성자화 하는 작용기를 정량 분석하였으며, 한외 여과법(Amicon Stirred Cell 8020)을 이용하여 HA 와 FA의 분자 크기 분포를 측정하였다.
대상 데이터
- 7 또한 직접 적정법에 의한 양성자 교환능력은 중성 pH 영역에서 탈양성자화 하는 작용기를 정량 분석하였으며, 한외 여과법(Amicon Stirred Cell 8020)을 이용하여 HA 와 FA의 분자 크기 분포를 측정하였다. 본 실험에서의 시약은 특별한 언급이 없는 한 Fluka사 Spurapur를 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 수질시료는 용존 유기탄소량이 많은 지하수를 대상으로 하였는데, 시료채취 기술 및 그의 지질학적 특성 등은 다른 논문에 상세히 기술되어있다.9 실험실로 운반된 지하수는 Ar+1% CO2 분위기의 글로브 상자 속에서 취급하였으며, 450nm 멤브레인 필터로 여과한 후 광구 유리병에 넣었다가 분석에 사용하였다.
- 시료의 pH측정은 Ross-pH전극(Orion)을 사용하였으며 매 측정시 완충용액으로 보정하였다. 산화환원전위 측정에는 Ingold Pt-4805 전극을 사용하였으며 전도도는 WTW/LBR40을 사용하여 측정하였다. 금속원소 분석에는 ICP-AES(Perkin Elmer Plasma 40), 음이온 분석에는 IC(Dionex 2010i)를 사용하였으며 그 외에 AAS(Varian SpectrAA30) 및 전위차 적정법(Orion 960)을 이용하였다.
이론/모형
- 산화환원전위 측정에는 Ingold Pt-4805 전극을 사용하였으며 전도도는 WTW/LBR40을 사용하여 측정하였다. 금속원소 분석에는 ICP-AES(Perkin Elmer Plasma 40), 음이온 분석에는 IC(Dionex 2010i)를 사용하였으며 그 외에 AAS(Varian SpectrAA30) 및 전위차 적정법(Orion 960)을 이용하였다. 위의 방법에 따라 분리 정제한 HA 및 FA은 원소 분석에 이어서, UV/VIS (Perkin Elmer Lambda9), IR (Nicolet 520), 고체 13C-NMR (IBM/Bruker WP200SY) 등의 분광학적 분석을 행하였다.
- 시료의 pH측정은 Ross-pH전극(Orion)을 사용하였으며 매 측정시 완충용액으로 보정하였다. 산화환원전위 측정에는 Ingold Pt-4805 전극을 사용하였으며 전도도는 WTW/LBR40을 사용하여 측정하였다.
성능/효과
- 1. 이 실험에서 사용한 지하수 시료의 용존 유기탄소(DOC) 농도는 일반적 문헌에 비해 매우 높은 99.1mgC/L이었으며 이로부터 분리 추출한 부식질 함유율 역시 82%로 문헌에서와는 다르며, HA와 FA비율은 DOC의 62%와 20%로 HA가 FA보다 3배정도 많음을 나타냈다.
- 2. 원소분석결과 HA의 탄소와 산소 함유량이 FA와 비슷하였는 데 이는 동일 출처의 시료로부터 추출한 결과로 해석된다.
- 3. 흡수스펙트럼을 보면 자외선-가시광선 스펙트럼의 경우 특이한 흡수띠가 없는 단조로운 곡선으로 용액 중 부식질의 상대농도를 측정하는데 활용할 수 있으며 자외선 스펙트럼은 특히 산소를 포함하는 작용기에 대한 중요한 정보를 제공함으로써 부식질의 구조 규명에서 카르복실기와 알코올기의 존재를 설명하고 있다. 또한 고체 13C-핵자기공명 스펙트럼으로부터 지방족 탄소, 방향족 탄소 및 카르복실탄소 비 등에 대한 정보를 얻었다.
- 4. 유기산으로서의 HA와 FA는 양성자 교환능력을 갖고 있으며 양성자 첨가 및 탈양성자화를 통한 양이온 교환 특징을 나타낸다. 직접 적정법을 통한 HA와 FA의 양성자 교환능력은 5.
- 5. 한외여과법을 이용한 분자량 크기분포 실험 결과 HA의 크기 범위가 FA보다 넓으며, 이 실험에서 분획 측정한 HA의 주된 크기는 30.000～50,000 Dalton이고 FA는 그보다 작은 10,000 Dalton 이었다. 이러한 부식질의 분리 및 분석 실험결과는 산출지 특성을 갖는 HA 및 FA의 수질 화학적 반응을 연구하는데 필요한 중요한 정보로 활용될 수 있다.
- 시료 채취 현장에서 측정한 pH와 전도도는 7.8과 1630μS/cm로 실험실에서의 측정치 7.9 및 1795μS/cm와 큰 차이가 없으나, 산화·환원전위는 Ar등 보호 기체를 사용하여 실험하였음에도 실험실에서 측정한 값이 357mV로 현장에서 측정한 11mV에 비하여 매우 증가함을 관찰 하였다. 이는 지하수 내의 화학반응을 연구함에 있어, 그 반응조건을 실험실에서 유지하는데 상당한 어려움이 따름을 시사한다.
- 여러 지하수 시료 중 다음 단계의 실험을 고려하여 용존 유기 탄소량이 매우 많은 시료를 택한 결과 본 실험에 사용한 지하수의 DOC 농도는 99.1㎎C/L이었다. 이 값은 일반적으로 문헌에 보고된 지하수 중의 유기물 농도 범위를 훨씬 벗어나는 것으로, 이는 시료를 채취한 지역의 지질학적 특성에 따른 것으로 생각된다.
- 이와같이 부식질의 크기는 환경에 따라 변화하는데, Table 5는 일정한 pH 및 이온세기 조건에서 한외여과법으로 분석한 부식질의 크기분포 결과이다. 이 실험에서 분획 분리한 크기 영역 중 HA는 30,000 -50,000 Dalton 크기의 분자가 가장 높은 빈도를 나타내는 반면 FA은 그보다 작은 10,000 Dalton 크기의 분자가 가장 많음을 알 수 있다. 전체적인 크기 분포는 FA가 30,000 Dalton 이하의 크기를 나타내고 HA는 수십만 Dalton에 까지 이르는 복잡분산계(polydisperse system)임을 알 수 있다.
- 유기산으로서의 HA와 FA는 양성자 교환능력을 갖고 있으며 양성자 첨가 및 탈양성자화를 통한 양이온 교환 특징을 나타낸다. 직접 적정법을 통한 HA와 FA의 양성자 교환능력은 5.38 meqg-1과 5.70 meqg-1로 FA의 값이 크며, 이 결과는 13C핵자기공명 분석 결과에서 FA의 카르복실, 알코올 탄소의 비가 HA 보다 높은 것과도 일치한다.
후속연구
- 이는 용존 유기탄소 화합물 중 부식질이 차지하는 양이 82%로, 자연수 중 호수나 강의 경우 50%내외이고 지하수나 해수의 경우 25～30%에 이른다는 보고와는 매우 다르며, 이 실험에 사용된 지하수의 경우는 오히려 늪지대에서의 비율과 비슷하였다.10 이러한 결과는 자연계의 부식질을 연구함에 있어서는 한정된 문헌에 따른 일반적 결과에만 의존할 수 없으며, 산출지에 따라 다른 특성을 나타내는 자연 유기물질의 경우 실험 대상에 따른 개별적 연구가 필요함을 보여준다.
- 000～50,000 Dalton이고 FA는 그보다 작은 10,000 Dalton 이었다. 이러한 부식질의 분리 및 분석 실험결과는 산출지 특성을 갖는 HA 및 FA의 수질 화학적 반응을 연구하는데 필요한 중요한 정보로 활용될 수 있다.
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