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문제 정의
- 특징을 확인함과 함께 비린내. 금속취에 관여하는 key compound을 명확하게 밝히는 것을 목적으로 한다. 또한, 감압수증기증류를 이용하여 미가열 상태의 돼지간 휘발성 성분에 관하여 검토하였다.
- 또한, 감압수증기증류를 이용하여 미가열 상태의 돼지간 휘발성 성분에 관하여 검토하였다. 본 연구결과를 통해 식품으로서 돼지간의 이용범위를 넓히는 계기가 되는 것과 동시에 가공조리에 있어서 유효한 이용법 개발 등 간의 이용률 향상을 모색하고 식품학적 기초자료를 제공하고자 한다.
- 지금까지 거의 보고되지 않은 동물 간의 비린내 불쾌취를 밝히는 것을 목적으로, 연속수증기증류에 의해 얻어진 가열돼지 간의 휘발성 농축물 중에 포함된 화합물을 분리·동정하여, 가열에 의해서도 없어지지 않고 잔존하는 비린내 불쾌취를 검토하였다. 또한, GC 분석시, GC-O를 이용하여 각 휘발성 화합물의 냄새를 평가하였다.
제안 방법
- 8㎎%이었다. 가열간 휘발성 성분 농축물 VCSDE 및 표준시약의 관능평가는 농축물 VCSDE 및 각 표준시약을 여지에 흡착시킨 후, 용매를 충분히 휘산 시킨 다음, 그 냄새를 평가하였다. 농축물 VCSDE의 냄새 특징으로서는, 간 특유의 강한 비린내 및 가열에 의해 생성된 육류의 구수한 냄새가 톱노트(top note)로서 느껴졌다.
- 그 결과, 간은 가열하는 것에 의해 특이적인 비린내 불쾌취가 소실되지 않으며, 여전히 잔존함이 확인되었다. 동정된 69종의 화합물 중 비린내를 갖는 (E, E)-2, 4-heptadienal(fishy) 및 금속취를 갖는 l-octen-3-one, hexanol의 존재를 확인하였다. 또한 가열돼지 간의 불쾌취 형성에 기여하는 것으로 생각되어지는 (E)-2-nonenal(card- board-like), (Z)4decenal(cardboard-like), (E, E)-2, 4-decadie_ nal(deep-fried) 등 낮은 한계 값을 갖는 aldehyde류의 생성을 확인하였다.
- 동정된 69종의 화합물 중 비린내를 갖는 (E, E)-2, 4-heptadienal(fishy) 및 금속취를 갖는 l-octen-3-one, hexanol의 존재를 확인하였다. 또한 가열돼지 간의 불쾌취 형성에 기여하는 것으로 생각되어지는 (E)-2-nonenal(card- board-like), (Z)4decenal(cardboard-like), (E, E)-2, 4-decadie_ nal(deep-fried) 등 낮은 한계 값을 갖는 aldehyde류의 생성을 확인하였다. 동정된 69종의 화합물 중 40종류의 성분은 본 연구에서 처음으로 가열돼지 간의 휘발성 성분으로 동정되었다.
- 검토하였다. 또한, GC 분석시, GC-O를 이용하여 각 휘발성 화합물의 냄새를 평가하였다. 그 결과, 간은 가열하는 것에 의해 특이적인 비린내 불쾌취가 소실되지 않으며, 여전히 잔존함이 확인되었다.
- 금속취에 관여하는 key compound을 명확하게 밝히는 것을 목적으로 한다. 또한, 감압수증기증류를 이용하여 미가열 상태의 돼지간 휘발성 성분에 관하여 검토하였다. 본 연구결과를 통해 식품으로서 돼지간의 이용범위를 넓히는 계기가 되는 것과 동시에 가공조리에 있어서 유효한 이용법 개발 등 간의 이용률 향상을 모색하고 식품학적 기초자료를 제공하고자 한다.
- 본 연구에서는 전형적인 간의 냄새를 가진 돼지간을 이용하여, 간의 냄새성분 특히 가열 후에도 잔존하는 간의 가열 휘발성 성분을 정성·정량분석하며, gas chromatography(GC) 분석 시 GC-olfactometry를 이용하여 각 휘발성 화합물의 냄새의 특징을 확인함과 함께 비린내. 금속취에 관여하는 key compound을 명확하게 밝히는 것을 목적으로 한다.
- 그 결과, 미소한 peak성분을 포함하여 9종 이상의 휘발성 성분이 검출되었다. 알데히드류 14성분, 케톤류 10성분, 알코올류 7성분, 산류 9성분, 피라진류 8성분, 티오펜류 5성분, 페놀류 4성분, 티아졸류 4성분, 인돌류 2성분, 피롤류 2성분, 에스테르류, 락톤 등 총 69성분의 화합물을 동정 또는 추정하였다. 동정 된 각 화합물은 Table 1에 나타내었다.
- 이 장치에 의해 2시간 연속증류를 행한 후, 얻어진 에테르추출물은 무수황산나트륨을 가해 하룻밤 탈수 후, 상압에서 에테르를 제거, 농축한 후 연속수증기증류법에 의한 휘발성 성분 농축물(Volatile concentrate by SDE, 이하 VCSDE 라고 함)을 얻었다. 얻어진 VCSDE는 연한 황색 오일상태의에테르용액이었으며, 그 일부는 직접 GC-olfactometiy(GC-O)분석에 제공하고, 남은 농축물은 관능평가, GC 및 GC-mass spectrometry(MS)분석에 제공하였다.
- 여기에 2차 포집한 추출액을 diethyl ether로 추출한 후 합하였다. 얻어진 추출액은 SDE 추출물과 동일한 방법으로 에테르를 제거한 후 농축하여 감압수증기증류에 의해 얻어진 휘발성 성분 농축물(Wlatile concentrate by SDR, 이하 VCSDR 이라고 함)을 얻었다.
- 연속수증기증류 및 감압수증기증류에 의해 얻어진 휘발성 농축물 VCSDE와 VCSDRe 상압에서(수욕 온도 38~40℃) 농축한 후, Shimadzu GC-9A gas chromatography에 의해 휘발성 성분을 분리하였다. 휘발성 성분의 검출에는 FID(불꽃이온화검출기), 칼럼은 FS-WCOT capillary column(CP-WAX 52CB, 30m × 0.
- 연속수증기증류에 의해 얻어진 농축물 VCSDE의 가스크로마토그램은 Fig. 1과 같으며 peak성분은 GC-O에 의해 각 성분의 냄새를 확인함과 함께 GC-MS 분석에 의해 얻어진 각 peak성분의 데이터 해석 및 문헌 데이터와의 비교에 의해 화합물을 추정하였다. 추정된 화합물 중 표준물질이 입수된 경우에는, GC에 의한 머무름시간(4) 및 GC-MS 데이터의 일치를 확인하는 것에 의해 동정을 실시하였다.
- 추출시간은 휘발성 농축물의 수량을 높이고, 가온에 의한 변화를 되도록 피하기 위해 2시간으로 설정하였다. 이 장치에 의해 2시간 연속증류를 행한 후, 얻어진 에테르추출물은 무수황산나트륨을 가해 하룻밤 탈수 후, 상압에서 에테르를 제거, 농축한 후 연속수증기증류법에 의한 휘발성 성분 농축물(Volatile concentrate by SDE, 이하 VCSDE 라고 함)을 얻었다. 얻어진 VCSDE는 연한 황색 오일상태의에테르용액이었으며, 그 일부는 직접 GC-olfactometiy(GC-O)분석에 제공하고, 남은 농축물은 관능평가, GC 및 GC-mass spectrometry(MS)분석에 제공하였다.
- 확인에는 GC-O를 이용하였다. 즉, GC 분석시 GC-Olfactometiy(연결기 ODO-l, GL-Science, Tokyo, Japan)를 장착한 Shimadzu 9A gas chromatograph를 사용하여, GC 주입구의 기화실에서 기화된 후 칼럼(FS-WCOT capillary column, CP-WAX 52CB, 30m × 0.25㎜ i.d. × 0.25㎛ film thickness: Chrompack, NetheHavxds)을 통과하여 분리되어 나온 각 휘발성 성분을 칼럼의 출구에서 분지하여, FID 검출기를 통해 나오는 크로마토그램의 결과인 peak를 모니터하면서 동시에 olfactometry adaptor를 통해 나오는 휘발성 화합물의 냄새를 확인하여, 각 pmk에서 감지되는 냄새를 평가하였다.
- 즉, 3L의 시료용 둥근 플라스크에 균질화한 간 200g과 600mL의 증류수, 내부 표준물질로서 octadecane 용액(2㎎/1mL ether) 30μL를 넣고 증류하였다. 증류용 플라스크에는 증류수 2L를 넣은 후 40~42℃, 25㎜Hg의 감압하에서 발생시킨 수증기를 시료용 둥근 플라스크로 보내어 2시간 감압수증기증류를 실시하였다. 휘발성 성분의 포집은 얼음+식염(-10℃, 1차 포집) 및 드라이아이스+아세톤(-80℃, 2차 포집)의 냉각트랩을 이용하였다.
- 1과 같으며 peak성분은 GC-O에 의해 각 성분의 냄새를 확인함과 함께 GC-MS 분석에 의해 얻어진 각 peak성분의 데이터 해석 및 문헌 데이터와의 비교에 의해 화합물을 추정하였다. 추정된 화합물 중 표준물질이 입수된 경우에는, GC에 의한 머무름시간(4) 및 GC-MS 데이터의 일치를 확인하는 것에 의해 동정을 실시하였다. 그 결과, 미소한 peak성분을 포함하여 9종 이상의 휘발성 성분이 검출되었다.
- 용매 플라스크에는 60mL의 정제한 diethyl ether와 비등석을 넣고, 38~40℃의 수욕 온도에서 에테르증기를 환류하였다. 추출시간은 휘발성 농축물의 수량을 높이고, 가온에 의한 변화를 되도록 피하기 위해 2시간으로 설정하였다. 이 장치에 의해 2시간 연속증류를 행한 후, 얻어진 에테르추출물은 무수황산나트륨을 가해 하룻밤 탈수 후, 상압에서 에테르를 제거, 농축한 후 연속수증기증류법에 의한 휘발성 성분 농축물(Volatile concentrate by SDE, 이하 VCSDE 라고 함)을 얻었다.
- 후, Shimadzu GC-9A gas chromatography에 의해 휘발성 성분을 분리하였다. 휘발성 성분의 검출에는 FID(불꽃이온화검출기), 칼럼은 FS-WCOT capillary column(CP-WAX 52CB, 30m × 0.25㎜ i.d. × 0.25㎛ film thickness: Chrompack, Netherlands)을 사용하였으며, 칼럼온도는 60℃에서 4분간 유지한 후, 200℃까지 2℃/min의 속도로 승온하였으며, GC의 주입부는 200℃를 유지하였다. 운반기체로서는 질소가스를, 칼럼 내의 유속은 1.
- GC주입부와 interface온도는 200℃, mass range는 25~450m/l, linear velocity는 40㎝/sec, multiplier voltagee 1500V ionization voltage는 70eV로 설정하고, 운반기체로는 헬륨가스를 사용하였으며, 그 이외의 조건은 GC의 분석조건과 동일하게 설정하였다. 휘발성 성분의 동정은, GCQ library search system(NIST Mass Spectra Data Base)에 의한 검색, Wiley/NBS Registry of Mass Spectra Data, Eight Peak Index of Mass Spectra에의한 문헌의 질량분석 데이터 검색으로 물질을 추정하여, 표준물질의 retention time의 비교에 의해 각 성분을 동정하였다.
- 증류용 플라스크에는 증류수 2L를 넣은 후 40~42℃, 25㎜Hg의 감압하에서 발생시킨 수증기를 시료용 둥근 플라스크로 보내어 2시간 감압수증기증류를 실시하였다. 휘발성 성분의 포집은 얼음+식염(-10℃, 1차 포집) 및 드라이아이스+아세톤(-80℃, 2차 포집)의 냉각트랩을 이용하였다. 1차 포집에 의해 얻어진 추출액은 염화나트륨으로 포화한 후, 정제한 diethyl ether로 3회 추출하였다.
대상 데이터
- , Japan)에서 균질화하여 각 실험조건에 사용하였다. 각 휘발성 성분의 동정에 이용한 알칸, 방향족탄화수소, 알카날 및 알카놀류의 표준시약은 각각 시판의 시약(Sigma Chemical Co., (St. Louis, MO, USA), Aid- rich Chemical Co., (Milwaukee, WI, USA), Wako Pure Chemical Industries, Ltd., Osaka, Japan)을 사용하였다. 그리고, l-octen-3-onee Ihkasago Int.
- 실험에는 지역 슈퍼(Santoku, Tokyo, Japan)에서 구입한 선도 양호한 돼지간을 이용하였다. 돼지간은 구입 직후, 흐르는 수돗물에 표면을 씻은 후, 세라믹 칼로 잘게 썰어 쿠킹믹서(MX-V 100, National Co.
이론/모형
- 간의 휘발성 성분 농축물을 구성하고 있는 각 화합물의 냄새성분 확인에는 GC-O를 이용하였다. 즉, GC 분석시 GC-Olfactometiy(연결기 ODO-l, GL-Science, Tokyo, Japan)를 장착한 Shimadzu 9A gas chromatograph를 사용하여, GC 주입구의 기화실에서 기화된 후 칼럼(FS-WCOT capillary column, CP-WAX 52CB, 30m × 0.
- 감압수증기증류법: 미가열한 간의 휘발성 성분 추출은 감압수증기 증류장치(steam distillation under reduced pressure:SDR법)를 사용하였다. 즉, 3L의 시료용 둥근 플라스크에 균질화한 간 200g과 600mL의 증류수, 내부 표준물질로서 octadecane 용액(2㎎/1mL ether) 30μL를 넣고 증류하였다.
- 연속수증기증류법: 가열한 간의 휘발성 성분 추출은 연속수증기증류장치(simultaneous steam distillation and extraction:SDE법)를 사용하였다(6). 즉, 증류용 둥근 플라스크에 균질화한 간 시료 100g, 증류수 500mL 및 내부 표준물질로서 cyclohexanol 용액 (2㎎/1mL EtOH) 5OμL를 넣고 증류하였다.
성능/효과
- GC-O의 결과, 락톤의 경우는 약한 비린내가 느껴져 가열한 간의 라스트노트(last note)가 되는 미미한 비린내 형성에 관여하고 있는 것으로 평가되었다.
- 또한, GC 분석시, GC-O를 이용하여 각 휘발성 화합물의 냄새를 평가하였다. 그 결과, 간은 가열하는 것에 의해 특이적인 비린내 불쾌취가 소실되지 않으며, 여전히 잔존함이 확인되었다. 동정된 69종의 화합물 중 비린내를 갖는 (E, E)-2, 4-heptadienal(fishy) 및 금속취를 갖는 l-octen-3-one, hexanol의 존재를 확인하였다.
- 추정된 화합물 중 표준물질이 입수된 경우에는, GC에 의한 머무름시간(4) 및 GC-MS 데이터의 일치를 확인하는 것에 의해 동정을 실시하였다. 그 결과, 미소한 peak성분을 포함하여 9종 이상의 휘발성 성분이 검출되었다. 알데히드류 14성분, 케톤류 10성분, 알코올류 7성분, 산류 9성분, 피라진류 8성분, 티오펜류 5성분, 페놀류 4성분, 티아졸류 4성분, 인돌류 2성분, 피롤류 2성분, 에스테르류, 락톤 등 총 69성분의 화합물을 동정 또는 추정하였다.
- 또한 가열돼지 간의 불쾌취 형성에 기여하는 것으로 생각되어지는 (E)-2-nonenal(card- board-like), (Z)4decenal(cardboard-like), (E, E)-2, 4-decadie_ nal(deep-fried) 등 낮은 한계 값을 갖는 aldehyde류의 생성을 확인하였다. 동정된 69종의 화합물 중 40종류의 성분은 본 연구에서 처음으로 가열돼지 간의 휘발성 성분으로 동정되었다.l-Octen-3-one, hexanol, (E)-2-nonenal, (Z)-4-decenal, (E, E)-2, 4-heptadienal 등은 특징적인 냄새를 나타내며, 돼지 간의 불쾌취 형성에 있어 중요한 화합물로 사료된다.
- 005ppb)(7)은 유제품의 산화에 의해 생성되는 금속취로(8), Hammond와 Hille l-octen-3-one을 첨가한 우유를 균질화함에 따라 금속취가 생성되는 것을 보고하였으며(9) 그 외 자동산화한 대두유에서의 생성 등이 보고되어 있다(10). 동정된 l-octen-3-one 및 hexanol의 경우 단독으로도 금속취를 나타내었으며, 간의 특이한 불쾌취 형성에는 불가결한 것으로 평가되었다. 케톤류로는 l-octen-3-one을 포함하여, 2-heptanone, 3-octanone, 2-octanone, 6-methyl-5-hepten-2-one, cyclohexanone, 2-nonanone, 3-nonen-2-one, 2-undecanone 및 2-pentadecanone의 10성분이 검출되었다.
- 그러나, 가열에 의해 얻어진 농축물 VCSDE에는 가열 후에도 여전히 잔존하는 비린내 불쾌취가 확인되어, 간의 비린내 불쾌취는 가열에 의해 완전히 소실되지 않는 것이 시사되었다. 따라서, 농축물 VCSDE에는 가열에 의해서도 완전히 소실되지 않은 비린내 불쾌취와가열시의 성분간 반응에 의해 새롭게 생성된 성분도 포함되어 있는 것으로 생각되었다.
- 또한, 간에 포함되어 있는 불포화지방산의 산화가 alkanol, alkenal 및 2, 4-dienal류의 생성에 관여하는 것으로 추정되었다. 이상의 결과로서도 알 수 있듯이, 간에서 동정된 성분 중에는 2, 4-dienal류가 간의 비린내 형성과 관련성이 있는 것으로 사료된다.
- 동정 된 각 화합물은 Table 1에 나타내었다. 먼저, GC-O의 결과, peak 9 및 peak 13의 화합물은 강한 금속취를 나타내어, 간의 특징적인 냄새에 관여할 가능성이 추정되었다. GC-MS의 분석 결과, 이들 peak는 각각 l-octen-3-one 및 hexanol로 동정 되었다.
- 이상과 같이 Fig. 1에 나타난 가스크로마토그램의 각 peak 성분 중, 고비점 영역의 머무름 시간이 긴 성분을 제외한, 저비점 및 중비점의 주요 성분의 대부분은 동정되었다. 또한, peak 70 및 peak 72는 성분이 동정되지는 않았지만, GC-O의 결과 비린내와 금속취를 나타내었다.
- 또한, 간에 포함되어 있는 불포화지방산의 산화가 alkanol, alkenal 및 2, 4-dienal류의 생성에 관여하는 것으로 추정되었다. 이상의 결과로서도 알 수 있듯이, 간에서 동정된 성분 중에는 2, 4-dienal류가 간의 비린내 형성과 관련성이 있는 것으로 사료된다.
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