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문제 정의
- 본 연구의 목적은 분산염료의 화학구조가 염색 성과 세탁견뢰도에 미치는 영향을 검토하여 초극 세사 직물을 세탁견뢰도가 높게 염색할 수 있는 분산염료를 설계하는데 있어 기초자료로 활용하는 것이다. 이를 위하여, 기존 분산염료인 C.
- 폴리에스테르 섬유의 세탁견뢰도에 영향을 주는 인자들은 분산염료의 화학구조, 환원세정의 완전 성 및 열이행이다. 열이행은 분산염료의 큰 특징 의 하나로 본 연구에서는 열이행이 세탁견뢰도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 열처리 전 AE값과 열처리 후 AE값을 측정하였다. Fig.
제안 방법
- 디아조 성분인 2-cyano-4-nitro aniline고]" 세 종류의 커플링 성분을 반응시켜 비슷한 화학구조를 가 지면서 분자크기와 ester기의 위치가 상이한 세 종 류의 분산염료를 합성하였고, Dyel, Dye2 및 Dye3로 각각 명명하였다. Fig.
- a)를 추출하였다. 180℃에서 30초간 열처리한 염색물 0.1g을 취하여 냉 DMF 5M에 2시간동안 침지시켜 표면으로 열이행 된 염료(Ds.b)가 DMF에 용해되어 나오도록 하였으며, 이 염색물을 다시 DMF 60ml로 100℃에서 4 회 추출하여 섬유에 염착된 염료를 추출하고 흡광 도를 자외/가시광선 분광분석기로 측정하여 사전에 작성된 검량선을 이용하여 섬유내부에 염착된 염료의 양(Dr)을 구하였다. 그리고, 아래의 식을 이용하여 열이행율(T)을 계산하였다.
- N, N-dibenzoxyethyl aniline을 커플링 성분으로하여 Dyel과 유사한 방법으로 합성하였다. 메탄 올과 아세톤의 혼합용매를 사용하여 재결정하여 순수한 염료를 얻었다(반응수율 78%).
- N, N-dimethoxycarbonylethyl aniline을 커플링 성분으로 하여 Dyel과 유사한 방법으로 합성하였다. 메탄올로 2회 재결정하여 순수한 염료를 얻었다(반응수율 66%).
- N, N-dibenzoxyethyl aniline을 커플링 성분으로하여 Dyel과 유사한 방법으로 합성하였다. 메탄 올과 아세톤의 혼합용매를 사용하여 재결정하여 순수한 염료를 얻었다(반응수율 78%). 1H-NMR 스펙트럼 : 2 8.
- 승온염착곡선을 작성하기 위하여 1% o.w.f의 염 색 농도로 염색하면서 염색개시온도로부터 시작하여 70℃, 80℃에서 염색물을 채취하였고, 80℃부터 130℃ 까지는 10분 간격으로 13CTC 에서는 60분 동안 15분씩 4회 염색물을 채취하였다. 채취된 염색 물은 환원 세정을 행한 뒤 건조하여 DMF로 100℃ 에서 4회 반복추출하고, 흡광도를 측정하여 사용한 염료에 대한 염착 된 염료의 양의 비율과 실제 염 착된 염료의 양을 염색 시간별로 나타내었다.
- 레귤러 폴리에스테르 직물과 해도형 극세사 폴 리에스테르 편성물을 일반적인 고온염색법을 사용하여 염색하였다. 액비 1:30, pH 4.0~4.5로써 염색 개시 온도는 50℃, 80℃까지는 승온속도 2℃/min, 80℃에서 130℃까지는 승온속도 l℃/min, 그리고 130℃에서 60분 동안 염색 후 80℃까지 감온속도 2℃/min로 냉각하는 일반적인 고온 염색법으로 행 하였다. 염색 후 80℃에서 20분간 NaOH 2g//와 Na2S2O4 2g/7의 조건에서 1:50의 액비로 환원 세 정을 행하였고 염색기는 Mathis LABOMAT을 사용하였다.
- 염료들의 최대흡수파장과 몰흡광계수는 자외/가 시광선 분광분석기 (HeAios, UNICAM)를 사용하고 DMF를 용매로 사용하여 측정하였다.
- 염료의 빌드업성을 측정하기 위하여 0.5%, 1%, 2%, 4% 및 8% o.w.f의 5가지 농도로 염색했는데, 초극세사에는 염료가 많이 염착되는 것에 착안하여 8% o.w.f의 고농도까지 염색하였다. 염색조건 은 염색 실험에서 제시한 조건과 같다.
- 염색조건 은 염색 실험에서 제시한 조건과 같다. 염색된 직 물은 환원 세정과 열처리를 거쳐 건조시킨 다음0.2g 을 취하여 DMF 100ml를 20iml, 30ml 30ml, 20 ml로 나누어 각각 10분간 4회에 걸쳐 100℃ 온도 에서 염료를 추출하고 그 추출된 염료가 녹아있는 염액을 자외/가시광선 분광 분석기를 사용해 흡광 도를 측정하였다. 사전에 작성한 검량선과 측정된 흡광도를 Lambert-Beer 법칙에 적용시켜 염착된 염료의 양을 구하였다
- 본 연구의 목적은 분산염료의 화학구조가 염색 성과 세탁견뢰도에 미치는 영향을 검토하여 초극 세사 직물을 세탁견뢰도가 높게 염색할 수 있는 분산염료를 설계하는데 있어 기초자료로 활용하는 것이다. 이를 위하여, 기존 분산염료인 C. I. Disperse Red 82를 기준으로 삼고, 이 염료의 두 개의 아세틸기를 벤조일기로 치환시켜 분자 크기가 큰 분산염료와 디에스테르계 분산염료를 합성 하고, 세 염료의 초극세사 및 레귤러 폴리에스테 르 섬유에의 염색성과 열이행성과 세탁견뢰도를 비교하였다.
- f의 염 색 농도로 염색하면서 염색개시온도로부터 시작하여 70℃, 80℃에서 염색물을 채취하였고, 80℃부터 130℃ 까지는 10분 간격으로 13CTC 에서는 60분 동안 15분씩 4회 염색물을 채취하였다. 채취된 염색 물은 환원 세정을 행한 뒤 건조하여 DMF로 100℃ 에서 4회 반복추출하고, 흡광도를 측정하여 사용한 염료에 대한 염착 된 염료의 양의 비율과 실제 염 착된 염료의 양을 염색 시간별로 나타내었다.
- 합성한 염료들의 화학구조는 핵자기공명 분광분석을 통하여 확인하였다. 핵자기공명 분광분석은1H-NMR(400MHz, Bruker)을 사용하였으며 측정온도 298K, proton pulse length 9.
- 화학구조가 상이한 세 가지 염료 Dyel, Dye2 및 Dye3를 합성하고 2d 레귤러 폴리에스테르 직물과 0.05d 해도형 극세사 폴리에스테르 편성물에 대한 염색성과 세탁견뢰도와 열이행률을 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 환원세정 후 열처리하지 않은 염색물 0.1g을 취 하여 냉 DMF 5m((에 2시간 동안 침지시켜 섬유표 면에 존재하는 염료(Ds.a)를 추출하였다. 180℃에서 30초간 열처리한 염색물 0.
대상 데이터
- 1에 세 분산염료의 화학구조를 나타내었다. Dyele C.L Disperse Red 82로 기준 염료이며, Dye2는 분자의 크기가 큰 염 료, Dye3은 디에스테르계 분산염료이다.
- 염료합성 및 염색에 사용한 아세트산, 프로피온 산, 황산, 아질산나트륨, 수산화나트륨, 탄산나트류 히드로술파이 트, 2-cyano-4-nitro aniline, N, N- diacetoxyethyl aniline 등은 모두 시판되는 1급 시 약을 사용하였고, N, N-dimethoxycarbonylethyl aniline, N, N-dibenzoxyethyl aniline, N, N- dimethylformamide(DMF), 아세톤, 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 헥산 등은 공업용을 사용하였으며, 세탁견뢰도 시험시 세제로는 AATCC standard reference detergent WOB를 사용하였다.
- 피염물로는 정련 표백된 100% 레귤러 폴리에스 테르 직물(2denier, 평직, 100x89/inch)고} 정련표백및 감량가공된 해도형 극세사 폴리에스테르 편성물(0.05d, tricot, 62inch, 300g/m2을 사용하였다.
- 합성한 염료들의 화학구조는 핵자기공명 분광분석을 통하여 확인하였다. 핵자기공명 분광분석은1H-NMR(400MHz, Bruker)을 사용하였으며 측정온도 298K, proton pulse length 9.7usec, 용매로는 d-chloroform을, 기준물질로는 TMS를 사용하였다.
이론/모형
- 레귤러 폴리에스테르 직물과 해도형 극세사 폴 리에스테르 편성물을 일반적인 고온염색법을 사용하여 염색하였다. 액비 1:30, pH 4.
- 1um 범위가 될 때까지 24~48 시간 동안 200 rpm 정도의 속도로 교반하였다. 분산된 염료 입자의 크기는 Zeta Potential Analyzer (Zeta PALS, Brookhaven Instrument Corp.)를 사용하여측정하였다.
- 2g 을 취하여 DMF 100ml를 20iml, 30ml 30ml, 20 ml로 나누어 각각 10분간 4회에 걸쳐 100℃ 온도 에서 염료를 추출하고 그 추출된 염료가 녹아있는 염액을 자외/가시광선 분광 분석기를 사용해 흡광 도를 측정하였다. 사전에 작성한 검량선과 측정된 흡광도를 Lambert-Beer 법칙에 적용시켜 염착된 염료의 양을 구하였다
성능/효과
- 1. 분자의 크기가 큰 Dye2는 염색속도는 저하하지만 최종 염착량은 Dyel과 Dye3보다 많이 떨어지지는 않는다.
- 2. 해도형 극세사 폴리에스테르의 세탁견뢰도에 영향을 미치는 주된 인자는 염색 후 열처리 에 기인되는 분산염료의 섬유표면으로의 이 행이었고, 염료분자의 크기가 큰 염료는 열이 행이 적어 세탁견뢰도가 우수하였다.
- 3. 디에스테르기를 갖는 분산염료의 세탁견뢰도 는 0.5 ~1 등급 높았다.
- 염색농도가 증가할수록 열이행 된 염료의 양이 증가하는 경향은 레귤러 폴리에스 테르 직물과 동일했으나 동일 염색농도로 염색 시 섬유 표면적이 넓은 해도형 극세사 폴리에스테르 편성물에 더 많은 염료가 염착되므로 열이행되는 염료의 양은 훨씬 더 많았다. Table 4와 5 중의 Dyel을 비교해 보면, 1% o.w.f에서 레귤러 폴리 에스테르 직물의 세탁견뢰도가 4~5급인데 반해해도형 극세사 편성물의 세탁견뢰도는 2~3급으로 저하되었고 4% o.w.f에서는 레귤러 폴리에스테르 직물이 3급인데 비해 해도형 극세사 폴리에스테르 편성물은 1 ~2급으로 세탁견뢰도가 급격히 저하됨 을 확인할 수 있다. 해도사 편성물에 있어 염료간의 차이를 분석하면, Dyel과 Dye3의 열이행되는 정도는 Dye2보다 매우 컸으며 염색농도가 증가할수록 열이행률의 차이는 현저하게 증가했다.
- 해도사 편성물에 있어 염료간의 차이를 분석하면, Dyel과 Dye3의 열이행되는 정도는 Dye2보다 매우 컸으며 염색농도가 증가할수록 열이행률의 차이는 현저하게 증가했다. 그 결과로 세탁견뢰도는 Dyel과 Dye3의 경우 염색농도가 증가할수록 Dyele 3급에서 1~2급으로 Dye3는 4급에서 2급으로 견뢰도가 저하되는데 반 하여 Dye2는 염색농도가 증가해도 세탁견뢰도가 3급을 유지하는 것으로 보아 섬도가 가늘어질수록 Dye2의 열이행 저지효과가 두드러진 것을 알 수 있다. 그리고, Dyel과 Dye3의 열이행률은 비슷한 경향을 나타내지만, Dye3의 등급이 0.
- 그 결과로 세탁견뢰도는 Dyel과 Dye3의 경우 염색농도가 증가할수록 Dyele 3급에서 1~2급으로 Dye3는 4급에서 2급으로 견뢰도가 저하되는데 반 하여 Dye2는 염색농도가 증가해도 세탁견뢰도가 3급을 유지하는 것으로 보아 섬도가 가늘어질수록 Dye2의 열이행 저지효과가 두드러진 것을 알 수 있다. 그리고, Dyel과 Dye3의 열이행률은 비슷한 경향을 나타내지만, Dye3의 등급이 0.5에서 1등급 정도 높게 나타났다. 이는 디에스테르계인 Dye3가 세탁욕안에서 수용성으로 변하므로 인접섬유를 적게 오염시키기 때문인 것으로 추정된다.
- 3에 나타내었다. 농도가 증가함에 따라 염착된 염 료의 양은 증가하는 경향을 보이고 있으며, Dye2, Dye3, Dyel의 순으로 염착량이 많았다. 해도형 극 세사 편성물에 염착된 염료의 양이 4% o.
- 두 종류의 폴리에스테 르 모두 AE값이 열처리로 인하여 현저하게 증가하는 것을 알 수 있다. 레귤러 폴리에스테르의 경우 Dye2에 비해 Dyel과 Dye3의 AE값이 염색농도 가 높아질수록 크게 증가하였으며, 전체적으로 레 귤러 폴리에스테르보다 높은 AE값을 보이는 해도 형 극세사의 경우 Dyel과 Dye3의 AE값이 Dye2에 비해 아주 높게 나타났다. 따라서 Fig.
- 05d 해 도형 극세사 편성물이 레귤러 폴리에스테르보다 세탁견뢰도는 떨어졌다. 분자량이 동일한 Dyel과 Dye3보다 분자량이 큰 Dye2가 우수한 세탁견뢰도 를 나타내었고 Dye3이 Dyel보다 약간 높은 세탁 견뢰도를 보였다.
- Table 5에는 해도형 극세사의 염색농도에 따른 열이행된 염료의 양, 열이행률, AE, 세탁견뢰도 등 급을 나타내었다. 염색농도가 증가할수록 열이행 된 염료의 양이 증가하는 경향은 레귤러 폴리에스 테르 직물과 동일했으나 동일 염색농도로 염색 시 섬유 표면적이 넓은 해도형 극세사 폴리에스테르 편성물에 더 많은 염료가 염착되므로 열이행되는 염료의 양은 훨씬 더 많았다. Table 4와 5 중의 Dyel을 비교해 보면, 1% o.
- f의 농도로염색된 직물에 대하여 측정하였고, 그 등급을 Table 3에 나타내었다. 염색농도별로 비교하면 농도가 증가할수록 세 염료 모두 세탁견뢰도는 저하 하였고 섬도별로 비교하면 섬도가 가는 0.05d 해 도형 극세사 편성물이 레귤러 폴리에스테르보다 세탁견뢰도는 떨어졌다. 분자량이 동일한 Dyel과 Dye3보다 분자량이 큰 Dye2가 우수한 세탁견뢰도 를 나타내었고 Dye3이 Dyel보다 약간 높은 세탁 견뢰도를 보였다.
- Dye2는 염색농도가 증가하더라도 열이행된 염료 의 양이 거의 증가하지 않기 때문에 열이행율과 AE값과 세탁견뢰도 등급의 변화가 아주 미미하였다. 즉, Dyel과 Dye3의 세탁견뢰도는 염색농도가 증가함에 따라 4~5등급에서 2등급으로 떨어지지 만 Dye2의 세탁견뢰도는 4~5등급으로 변화가 없었다. 이는 Dyel과 Dye3에 비해 Dye2의 분자량 이 크기 때문에 섬유와 염료간의 인력이 증가하여 염료의 확산성이 저하하기 때문에 열이행률이 낮 아지고 따라서 타섬유에 대한 오염성이 적어져 세 탁견뢰도가 높은 것으로 해석할 수 있다.
- f에서는 레귤러 폴리에스테르 직물이 3급인데 비해 해도형 극세사 폴리에스테르 편성물은 1 ~2급으로 세탁견뢰도가 급격히 저하됨 을 확인할 수 있다. 해도사 편성물에 있어 염료간의 차이를 분석하면, Dyel과 Dye3의 열이행되는 정도는 Dye2보다 매우 컸으며 염색농도가 증가할수록 열이행률의 차이는 현저하게 증가했다. 그 결과로 세탁견뢰도는 Dyel과 Dye3의 경우 염색농도가 증가할수록 Dyele 3급에서 1~2급으로 Dye3는 4급에서 2급으로 견뢰도가 저하되는데 반 하여 Dye2는 염색농도가 증가해도 세탁견뢰도가 3급을 유지하는 것으로 보아 섬도가 가늘어질수록 Dye2의 열이행 저지효과가 두드러진 것을 알 수 있다.
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