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제안 방법
- 1이 되게 하였다. 적정용액의 내부에 존재하는 。2와 CO2의 영향을 줄이기 위해 질소기류를 통과시켜 적정하였고, 물의 이온적 (KJe 10-13'78값을 사용하여 계산하였다. 측정된 pH 값으로부터 리간드의 양성자 해리상수값 (Kh“)은 Fortran 77로 만들어진 PKAS 프로그램을 사용하여 계산하였다.
- 이용하였다. 그리고 也-NMR, 昭c-NMR 은 Varian Mecury 300 NMR 문광기를 이용하였고, 원소분석은 Carlo Erba사의 instrument 1106을 이용하였고, 착물의 전도도는 Oyster 전도도 미터 이용하여 측정하였다. 그리고 질량 스펙트럼은 JEOL 사의 High Resolution Mass 분광기 JMS 700올 사용하였고, 전위차적정은 Metrohm 665 Dosimat 자동적정기와 Metrohm 605 pH 메터를 사용하였다.
- 그리고 也-NMR, 昭c-NMR 은 Varian Mecury 300 NMR 문광기를 이용하였고, 원소분석은 Carlo Erba사의 instrument 1106을 이용하였고, 착물의 전도도는 Oyster 전도도 미터 이용하여 측정하였다. 그리고 질량 스펙트럼은 JEOL 사의 High Resolution Mass 분광기 JMS 700올 사용하였고, 전위차적정은 Metrohm 665 Dosimat 자동적정기와 Metrohm 605 pH 메터를 사용하였다. 적정시의 온도조절은 Metrohm제 항 온셀과 Jeio Tech Co.
- 027mole) 을 첨가하여 6시간 동안 140℃에서 교반시킨 후 냉각시키면 bis(phthalide) 결정이 생성된다. 무수에탄올 500ml에 bis(phthalide) (33.2g, 0.835mole)와 100% 하이드라진 (8.4g, 0.168mole)을 첨가하여 5시간 동안 교반시키고 반응물에 진한 염산 50ml을 첨가한 뒤 실온에서 교반하면 침전이 생성되는데 이를 여과하여 제거하고 여액을 농축냉각하여 노란색 합성물 결정을 얻은 다음 따뜻한 물에서 재결정하여 사용하였다.
- 본 연구에서는 킬레이트 흡착법을 이용하는 방법으로 리간드 분자 중 일차 아민기 두 개와 벤질이 포함된 삼차아민을 가지는 MN-BisOminoYthyl)-benzylamine * 2HCKBABEA ・ 2HCD와 삼차 아민기가 피 리 딘기인 2, 6-Bis(amino-methyl)pyridinE - 2HC1 (BAMP・2HC1)올 합성하여 양성자 해리상수 (log%) 및 Cd% Pb七 Zn2+, 금속이온과 안정도상수값 (logKML2 올 구하여 전보山에 합성보고된 NN-Bis (2-aniino-ethyl)-ethylarnine * 2HBr(BAEA * 2HBr) 와 dien과 함께 세 자리폴리아민 리간드 내 삼차 아민의 형태에 따라 수용액에서의 양성자 해리와 중금속(II) 이온과의 안정도 상수값의 특성을 알아보았다.
- 세자리폴리아민 리간드내 삼차아민의 특성화시키기 위한 일차아민의 보호를 위해서 사용하는 방법 중에는 전보에 발표한 Ts-aziridine을 사용한 N-glation의 방법이 있다 본 연구에서 BABEA .2HC1 합성은 dien에 반응성이 큰 일차아민에 2나iydroxybenzaldhyde을 반응시켜 두 개의 “ 이민기 (C=N)를 가지는 시프 염기로 합성한 다음 dien 분자 중 이차아민 자리에 benzyl을 N-alkylation을 통하여 합성하고, 시프 염기 이민기가 물과 산성에 약한 성질올이용하여 혼합용액에 염산/아세트산 (50:50 V/V)올 가하여 시프염기 분자 이민기을 가수분해시킨 다음 강산을 첨가하여 염산염 형태로리간드를 분리하였다.") 질량스펙트럼의 결과는 두 개의 염산염이 검출되지 않은 리간드의 질량이다.
- 양성자 해리상수는 BABEA - 2HCI, BAMA -2HC1 리간드를 수용액에 녹여 2.5xi0s M이 되도록 만들고 9.8X10-3 M KOH 표준용액으로 적정하여 수소이온 농도를 측정하였다. 이때 적정액의 이온세기(G는 KNO3으로 0.
대상 데이터
- 리간드의 합성에 사용한 diethylenetriamine, 2-hydroxybenzaldhyde, benzylchloride와 2, 6-bis(chlo-romethyDpyridinee Fluka제 특급시약을 정제하지 않고 그대로 사용하였고, 실험에 사용된 용매 및 금속 시약 이온은 Junsei제품을 사용하였다.
데이터처리
- 적정액의 pH값을 PKAS 프로그램을 사용하여 각 리간드들의 양성자 해리상 수값을 계산하여 Table 1 에 수록 하였다. 결과를 보면 각 리간드들의 양성자해리상수값의 크기 순서는 dien>BAEA>BABEA》BAMP로 나타났다.
- 적정용액의 내부에 존재하는 。2와 CO2의 영향을 줄이기 위해 질소기류를 통과시켜 적정하였고, 물의 이온적 (KJe 10-13'78값을 사용하여 계산하였다. 측정된 pH 값으로부터 리간드의 양성자 해리상수값 (Kh“)은 Fortran 77로 만들어진 PKAS 프로그램을 사용하여 계산하였다.
이론/모형
- 적외선 홉수스펙트럼은 Shimadzu IR-470 분광광도계를 이용하였다. 그리고 也-NMR, 昭c-NMR 은 Varian Mecury 300 NMR 문광기를 이용하였고, 원소분석은 Carlo Erba사의 instrument 1106을 이용하였고, 착물의 전도도는 Oyster 전도도 미터 이용하여 측정하였다.
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