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문제 정의
- 본 연구에서는 다양한 중금속 성분을 가질 것으로 예상되는 전주시 하천 퇴적물시료, 호남고속도로 주변의 토양과 퇴적물시료, 광상주변 광미 및 토양시료를 대상으로 하여, 토양오염 기준치에 포함된 Cu, Pb, Cd 외에 Fe, Mn, Zn, Cr에 대해서 토양오염 공정시험법상의 용출법(0.1 N HCl)으로 처리시 1시간 진탕 후 pH가 어느 정도 증가하며, 그 결과는 시료내의 중금속 추출량에 어떠한 영향을 미치는 가를 연구하였다.
제안 방법
- 1 N을 유지하기 위하여 다음과 같은 방법을 사용하였다. 0.1 N HCl로 용출후 측정한 pH 값이 L1이하인 시료의 중금속 추출량은 0.1 N을 유지시킨 용액을 이용한 전처리 방법과 큰 변화가 없을 것으로 생각되어 용출후 pH 값이 1.1이상인 시료에 대해서만 0.1 N을 유지시킨 용액을 이용한 전처리 방법을 사용하여 중금속을 추출하였다. 토양오염 공정시험 방법 상의 용출조건과 유사하게 30℃ 에서 1시간동안 진탕시키기 위해 hot plate와 stirrer 겸용장치를 이용하였다.
- 본 연구에서는 각 시료내의 중금속을 추출하기 위해 용출법, 0.1 N 유지용출법 그리고 연속추출방법의 세가지 전처리 방법을 이용하였다. 용출법은 토양오염 공정시험방법에 제시되어있는 10g의 시료에 50mZ의 0.
- 00591000036 ppm이다. 분석시 시료 10개마다 LPC(Lab. Performance Check Solution)> 분석 해±10%를 벗어나면 다시 검정곡선(calibration curve)을 작성함으로써 quality control을 실시하였다. 본 실험실에서 사용된 LPC로써 측정된 각 원소들의 평균오차범위는 Cre ±2.
- 1N HCl50 ml를 사용하였고 magnetic bar를 이용해 시료를 회전시킴으로써 진탕을 대신하였고 온도는 30℃로 유지 하였다. 실험과정 동안의 지속적인 pH 변화 측정을 위해 시료가 들어있는 비이커 안에 pH meter를 계속 꽂아두었고, 진탕동안 시료와 용출시약간의 반응으로 인해 변화하는 0.1N(pH=1.0)의 산도를 유지해주기 위해서 약 3N과 6N HCl을 적정시약으로 사용하였다. 두가지의 적정시약을 사용한 이유는 pH 변화가 큰 시료에 3N HCl만으로 적정하면 첨가된 적정시약의 양이 많아 시료의 희석 배수가 커지기 때문이다.
- 채취한 토양의 pH는 토양오염 공정시험방법에 제시된 방법과 마찬가지로 100 mesh를 통과한 분석용 시료 5g을 달아 50ml 비이커에 취하고 증류수 25ml를 넣어준 후 유리막대로 저어주는 대신 stirrer를 사용하여 1시간 진탕후에 pH meter를 이용하여 측정하였다 (환경부, 2001). 토양오염 공정시험방법상의 용출법 수행후 pH는 용출과정이 끝난 즉시 0.
- 또한 추가된 HCl의 양을 알기 위해 auto pipette을 사용하였다. 초기 용출을 시작하기전 용출액의 pH가 1인지를 확인 하였고, 진탕이 시작된 후에는 지속적으로 pH변화를 살펴보며 초기의 pH(=1.0)보다 증가하면 적정시약을 첨가한 후 시간과 첨가한 산의 양을 기록하였다.
- 1 N을 유지시킨 용액을 이용한 전처리 방법을 사용하여 중금속을 추출하였다. 토양오염 공정시험 방법 상의 용출조건과 유사하게 30℃ 에서 1시간동안 진탕시키기 위해 hot plate와 stirrer 겸용장치를 이용하였다. 시료 10g과 0.
- 호남고속도로변 토양시료 일부에 대해 Tessier et al(1979)이 제시한 연속추출을 실시하였고 연속추출 2단계까지 중금속 추출량의 합과 연속추출 3단계, 4단계까지 중금속 추출량의 합을 토양오염공정시험방법 상의 용출법 그리고 0.1 N 유지용출법 사용시의 중금속 추출량과 비교해 보았다(Fig. 4). 이후 토양오염공정시험방법상의 용출법을 단순하게 용출법이라 언급하겠다.
대상 데이터
- 전처리한 시료내 Cd, Cr, Cu, Mn, Zn, Pb, Fe의 중금속 원소는 ICP-AES(SPECTRO社)를 이용해 측정되었다. 각 원소들의 분석하한값(detection limit)을 살펴보면 다음과 같다.
이론/모형
- 연속추출방법은 오염된 토양과 퇴적물내 중금속의 존재형태 규명을 위해 실시하였으며 Tessier et 0.(1979) 가 제시한 방법을 실시하였다.
- 1 N 유지용출법 그리고 연속추출방법의 세가지 전처리 방법을 이용하였다. 용출법은 토양오염 공정시험방법에 제시되어있는 10g의 시료에 50mZ의 0.1 N HCl을 가해 3(TC에서 1시간 진탕하는 방법을 이용했다(환경부, 2001).
성능/효과
- 5). 0.1 N 유지위해 첨가된 산의 양이 많음은 대상 시료의 완충능력이 큼을 고려할 때, 연구결과는 감소율이 가장 큰 Pg Cu의경우 산에 대한 완충능력에 따른 영향이 다른 원소에 비해 크며, 이에 반해 감소율이 가장 적은 Cr과 Fe는 상대적으로 완충능력에 따른 영향을 적게 받음을 의미 한다.
- 1. 산에 대한 완충능력이 있는 시료는 토양오염 공정시험방법상의 용출법 사용시 용출액의 0.1 N이 유지 되지 못했고 용출액의 진탕후 pH가 최고 8.0까지 증가하였다.
- 2. HPE/HPEM 값의 평균치와 범위는 Cd의 경우 0.479와 0.145-0.929, Zn의 경우 0.534와 0.078-0.928, Mn의 경우 0.432와 0.041-0.992, Cu 의 경우 0.359와 0.011-0.874, Cr의 경우 0.150과 0.018-0.530, Pb의 경우 0.219와 0.003-0.853, 그리고 Fe의 경우 0.088과 1.73x10-5~0.303이다. 이는 두 전처리 방법에 의해 추출된 중금속량의 차이가 Fe>Cr>Pb>Cu>Mn>Cd>Zn 순임을 지시한다.
- 3. Zn, Cd, Mn의 경우 추출량은 대체적으로 3단계까지의 합N0.1N 유지용출법>2단계>용출법 순이었 으며, Cr과 Fe의 경우 연속추출 3단계까지 합>0.1N 유지용출법》용출법 순이었으며 연속추출 2단계 까지 합은 Cr의 경우 0.1 N 유지용출법의 추출량보다 낮았고 용출법의 추출량보다 높았다. Cu의 경우 0.
- 4. 0.1N을 유지하기 위해 첨가된 염산의 양이 증가할수록, 즉 시료내의 산에 대한 완충능력이 증가할수록 HPE/HPEM 값이 감소하며, 감소율은 Pb, Cu> Mn, Zn, Cd>Cr, Fe의 순으로 나타났다.
- 5. 첨가된 염산의 양이 4mZ이상인 시료 즉, 완충능력이 큰 시료의 경우 모든 원소에서 HPE/HPEMo]0.2보다 낮다. 하지만 완충능력이 낮은 시료의 경우 Zn, Cd, Mn, Cu는 연속추출 1,2단계의 합과 연속추출 3단계의 중금속 추출함량간의 차이가 적고, 다른 원소에 비해서 상대적인 유동도가 높기 때문에 HPE/ HPEM이 대체적으로 0.
- Cr과 Fe의 경우, 추출되는 함량은 연속추출 3단계까지 합＞0.1N 유지용출법>용출법 순이었으며 연속추출 2단계까지의 합은 Cr의 경우 0.1 N 유지용출법의추출량보다 낮았고 용출법의 추출량보다 높았으며, Fe 의 경우는 2단계까지의 합이 용출법의 추출량과는 특별한 관계를 보여주지는 않았지만 0.1 N 유지용출법의추출량보다 낮았다(Fig. 4). 총함량에 대한 연속추출의각 단계별 추출률을 살펴보면, Fe의 경우 전체함량의 평균 76.
- 5에 나타내었다. Mn, Zn, Cd, Cu 원소의 경우 하천퇴적물과 도로변 토양, 광산시료 모두를 종합하여 나타내었으나 Cr, Fe의 경우는 HPE/HPEM 값이 너무 낮은 광산시료를 제외하고 상관관계 그래프를 제시하였다. Pb의 경우는 광상 시료 뿐 아니라 하천퇴적물에서도 기기분석시 검출이 되지 않는 시료를 제외하였다.
- Zn, Cd의 경우 /과 유사한 양상을 보이고 있는데, 첨가된 염산의 양이 2 ml 이전까지는 HPE/HPEM 값이 약 0.25~1.0이내의 범위를 보였으나 2 ml 이상의 염산이 첨가되면서 HPE/HPEM 값의 범위가 0.17-0.7로 감소하기 시작해 4 ml 이후에는 0.25 이내의 값을 나타내었다. 각 시료별로 살펴보면 광산시료의 경우 첨가된 염산의 양이 0.
- 2이내의 값을 나타내었다. 각 시료별로 살펴보면 광산시료의 경우 첨가된 염산의 양이 0.1 ml에서부터 약 11 ml까지 다양하며, 이에 따른 HPE/HPEM 값도 0에 가까운 값에서부터 0.9정도까지 다양하게 나타나며 상관관계에 있어서는 감소하는 경향을 가장 잘 나타내고 있다. 그러나, 도로변 토양 및 퇴적물의 경우는 첨가된 염산의 양은 염산의 양이 6.
- 25 이내의 값을 나타내었다. 각 시료별로 살펴보면 광산시료의 경우 첨가된 염산의 양이 0.1ml 에서부터 약 11ml 까지 다잉하며 이에 따른 HPE/HPEM 값도 0에 가까운 값에서부터 ‘0.95정도까지 다양하게 나타나 상관관계에 있어서는 감소하는 경향을 가장 잘 나타내고 있다. 그러나, 도로변 토양 및 퇴적물의 경우는 첨가된 염산의 양은 염산의 양이 6.
- 4 이하로 감소하기 시작해 4ml 이후에는 0에 가까운 값을 나타내었다. 각 시료별로 살펴보면 도로변 토양 및 퇴적물의 경우는 첨가된 염산의 양은 0~6.5 ml 이내 , HPE/HPEM 값도 0.02~0.53이내이며, 전주시 하천퇴적물의 경우는첨 가된 염 산의 양과 HPE/HPEM 값이 1~2.2 ml, 0.1~0.35로 도로변 토양 및 퇴적물보다 더 좁은 범위를 나타낸다.
- Performance Check Solution)> 분석 해±10%를 벗어나면 다시 검정곡선(calibration curve)을 작성함으로써 quality control을 실시하였다. 본 실험실에서 사용된 LPC로써 측정된 각 원소들의 평균오차범위는 Cre ±2.08%, Mne ±139%, Cu는 ±4.50%, Zne ±6.64%, Cd는 ±038%, Pb는 ±2.37%, Fe는±0.81%이다.
- HPE/HPEM값은 Table 2에서와 같이 중금속의 종류에 따라 차이가 나며, 시료에 따라서도 차이가 난다. 시료별로 살펴 볼 경우 전주시 하천 퇴적물 시료에서 그 차이가 가장 적으며 Cu, Cd, Zn, Cr의 경우는 호남고속도로 토양 및 퇴적물 시료가 그리고 Pb, Fe의 경우에는 광산 토양 및 광미 시료가 가장큰 차이를 보여준다(Table 2). 전주시 하천 퇴적물시료와 호남고속도로 일부시료의 경우에는 0.
후속연구
- 6. 국내 토양오염 공정시험방법상의 중금속 추출 전처리 방법인 용출법은 장기적으로 환경피해에 노출되어 토양의 완충능력이 감소하거나 상실될 수 있는 지역의 오염평가에 적합치 않을 가능성이 있어 여기에 따른 자세한 연구가 필요하며 국내 토양오염 공정시험 방법상의 전처리법이 외국에서와 같이 완충능력에 의해서 영향을 받지 않는 산분해법으로 바뀌는 것이 바람직하다.
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