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제안 방법
- # 이러한 나노복합재료는 다른 마이크로 또는 마크로복합재료와는 달리 기계적 강 도의 증가, 레올로지 변화, 난연성의 증대, 차단특성 개선 등 독특한 물리, 화학적 특성을 나타낸다.# 이러한 층간 삽입을 가능케하는 유기분자 이온으로 지금까지 4차 암모 늄 이온을 주로 사용하여 왔으나 다양하지는 않지만 포 스포늄 염도 같은 목적으로 사용할 수 있으며 본 연구에서는 에폭시의 경화 촉진제로 잘 알려진 triphenylphosphine에 alkylbromide를 반응시킨 두 가지 포스포늄 이 온을 smectite계 점토인 Na*-몬모릴로나이트의 층간에 존재하는 나트륨 이온과 반응시켜 몬모릴로나이트의 실리 케이트층 사이에 포스포늄 이온의 삽입을 시도해, 이들의 교환이 일어남을 확인하였으며, 이에 에폭시 수지를 삽 입하여 경화한 epoxy-exchanged montmorillonite의 나노복 합체 제조를 확인하였다
- 시약 및 기기. Alkyl triphenylphosphonium 염은 ttiphenylphosphine (TPP)과 1-bromobutane, 그리고 1-brotnohexadecane을 반응하여 합성하였다. 점토는 Na*-몬모릴로나 이트 (Na+-MMT, Southern Clay Co.
- Alkyl triphenylphosphonium bromide를 이용한 Na+- MMT 양이온 교환. Na+-MMT (Southern Clay; CEC ； 90 meq/100 g ； 2 g) 그리고 부틸 TPP 염 (1.940 g)을 교반기 환류냉각기 및 시료주입구가 부착되어 있는 500 mL 삼 구 둥근바닥 플라스크에서 에탄올 (50 mL)에 용해시켜 3일 동안 반응시킨 후 증류수로 세척하고 진공오븐에서 건조하였다 그리고 다른 헥사데실 TPP 염도 상기와 같은 방법으로 양이온을 교환하였다
- 결론적으로 에폭시 경화 촉진제로 사용되는 TPP 염을 Na+-MMT 내에 양#온 교환을 하기 위해 부틸- 그리고 헥 사데실-브로마이드를 TPP와 반응하여 합성하였다. XRD 를 이용하여 점토내의 Na+와 알킬-TPP 염 사이에 양이 온 교환이 일어났음을 확인하였다.
- 구조분석은 X-ray diffractometry는 XRD (Rigaku Model D/Max-3C), transmission electron microscopy (TEM, Jeol Model Jem 2010), 그리고 scanning eletron microscopy (SEM, Jeol Model Jsm 5200)을 이용하였다. 그리고 경:* 물의 인장 강도 및 인장율 측정을 위해 universal testing machine (UTM, Instron Model 4204)을 이용하였다.
- 개질된 점토와 에폭시의 Intercalation 반응. 비이커 (50 mL)에 ERL-4221/ERL-4299 (1/1, 10 g)을 넣고 부틸 TPP-MMT (0.3 g, 3 wt%)을 25 ℃ 에서 12, 18 그리고 24시간 교반해 주었다. 상기 얻은 화합물에 에폭시경화제 인 KBH-1085를 8 g (80 wM%)을 30분간 교반한 후, 테프 론 주형틀에 옮긴 후 오븐에서 1차 경화에서는 80 ℃로 2시간, 2차 경화에서는 120 ℃에서 4시간을 가열한 후 복합체를 제조하였다.
- 헥사데실 TPP-MMT에 에폭시의 삽입 반응을 12, 18 그리고 24시간에 걸친 경화시간에 따라 실시한 후, 층간거리의 변화를 XRD로 관찰하였고, 그 결과를 Figure 2에 나타내었다. 그림에서 보는 것과 같이 헥사데실 TPPMMT를 사용시 에폭시의 층간삽입이 진행됨에 따라 층 간거리가 멀어짐을 알 수 있었다 삽입반응 24시간의 XRD 피크에서 층간거리가 62.
대상 데이터
- 14 A인 것으로 보아 에폭시가 층간에 성공적으로 삽입되었음을 알 수 있다. 본 실험에서 사용한 에폭시 화합물은 점도가 낮은 cycloaliphatic epoxy인 ERL-4221과 ERL-4299를 사용하였으며, 층간삽 입물이 마침 에폭시-산무수물 시스템의 경화촉진제로 사 용되기 때문에 이러한 경화 시스템을 이용하였다. 참고로 가장 일반적인 에폭시 화합물인 bisphenol-A계 에폭시는 점도가 너무 크기 때문에 사용할 수 없었으며 층간삽입 이 잘 이루어지지 않았다.
- 3 g, 3 wt%)을 25 ℃ 에서 12, 18 그리고 24시간 교반해 주었다. 상기 얻은 화합물에 에폭시경화제 인 KBH-1085를 8 g (80 wM%)을 30분간 교반한 후, 테프 론 주형틀에 옮긴 후 오븐에서 1차 경화에서는 80 ℃로 2시간, 2차 경화에서는 120 ℃에서 4시간을 가열한 후 복합체를 제조하였다. 헥사데실 TPP-MMT 염의 경우도 상기와 같은 방법으로 제조하였다.
- 1 N AgNO3 용 액을 가하여 염소 이온이 검출되지 않을 때까지 증류수 세 척과 원심분리 (속도 : 10000 #m)를 반복하여 얻은 정제 된 Na+-MMT< 동결 건조하여 다음 실험에 사용하였다 점 토의 양이온 교환능 (cation exchange capacity, CEC)은 90 meq/100 g이었다. 에폭시는 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4- epoxycyclohexane carboxylate (Aldrich Chem. Co. ERL4221®)와 bis(3,4-epoxycyclohexyl) adipate (Aldrich Chem. Co. ERL-4299#)를 사용하였고, 경화제로는 KBH-1085® (Kukdo Chem. Ind. Co.)를 사용하였다.
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