DSC를 이용하여 acom starch와 com starch 및 starch-saccharide-water system 의 겔화와 노화에 관한 열적 메카니즘을 알아보았다. 전분에 fructose와 maltose를 첨가한 starch-saccharide-water 계의 엔탈피를 측정한 결과, 당을 첨가하지 않은 경우의 엔탈피 값보다 컸으며 겔화 온도 역시 증가하였는데 이는 당이 물과 상호 작용하여 비결정성 영역에 흡수된 자유수가 감소하고 결정부분이 안정화되어 겔화가 일어나는 것을 지연시키기 때문이라고 생각되었다. 노화 엔탈피는 acorn starch 와 com starch에 대해 1일 ∼ 14일까지 저장시간에 따르는 변화를 관찰한 결과, 저장시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 유의성 있게 증가하는 경향을 나타내었으며 이는 amylopectin 의 재결정화가 서서히 일어나기 때문으로 보였다. 또한 s-s-w system의 노화과정을 관찰한 결과, 저장시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 증가하다가 7일이 지나면서부터는 일정해졌다. 이는 당이 amylopectin의 재결정화를 정지시켜서 노화를 지연시키기 때문으로 판단되었다. 당의 첨가가 노화에 미치는 영향은 fructose와 maltose 중에서 maltose의 노화지연 효과가 더 컸는데 이는 전분 겔 계를 안정시키는 junction zone의 수와 equatorial OH 수 및 활동적인 수화상태가 증가되는 요인을 maltose가 fructose보다 더 많이 갖고 있기 때문인 것으로 설명할 수 있었다.
DSC를 이용하여 acom starch와 com starch 및 starch-saccharide-water system 의 겔화와 노화에 관한 열적 메카니즘을 알아보았다. 전분에 fructose와 maltose를 첨가한 starch-saccharide-water 계의 엔탈피를 측정한 결과, 당을 첨가하지 않은 경우의 엔탈피 값보다 컸으며 겔화 온도 역시 증가하였는데 이는 당이 물과 상호 작용하여 비결정성 영역에 흡수된 자유수가 감소하고 결정부분이 안정화되어 겔화가 일어나는 것을 지연시키기 때문이라고 생각되었다. 노화 엔탈피는 acorn starch 와 com starch에 대해 1일 ∼ 14일까지 저장시간에 따르는 변화를 관찰한 결과, 저장시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 유의성 있게 증가하는 경향을 나타내었으며 이는 amylopectin 의 재결정화가 서서히 일어나기 때문으로 보였다. 또한 s-s-w system의 노화과정을 관찰한 결과, 저장시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 증가하다가 7일이 지나면서부터는 일정해졌다. 이는 당이 amylopectin의 재결정화를 정지시켜서 노화를 지연시키기 때문으로 판단되었다. 당의 첨가가 노화에 미치는 영향은 fructose와 maltose 중에서 maltose의 노화지연 효과가 더 컸는데 이는 전분 겔 계를 안정시키는 junction zone의 수와 equatorial OH 수 및 활동적인 수화상태가 증가되는 요인을 maltose가 fructose보다 더 많이 갖고 있기 때문인 것으로 설명할 수 있었다.
DSC was used to investigate the thermal mechanism of acorn and corn starch with or without saccharides on gelation and retrogradation. When the samples were starch-saccharide-water system (s-s-w), from measuring of gelation enthalpy and temperatures of initial gelation, peak and conclusion(T$\_...
DSC was used to investigate the thermal mechanism of acorn and corn starch with or without saccharides on gelation and retrogradation. When the samples were starch-saccharide-water system (s-s-w), from measuring of gelation enthalpy and temperatures of initial gelation, peak and conclusion(T$\_$0/, T$\_$p/, T$\_$c/), those of s-s-w system were higher than those of stank-water system (s-w). The retrogradation enthalpy of acorn starch and corn starch was straightly increasing by DSC measurement as storage times. This increase meant slowly becoming recrygtallization of amylopectin. In retrogyadation process, the starch-saccharide-water system's enthalpy was also increased. After 7 days went, the value of the enthalpy was steady. Saccharides were retarding retrogrodation because of stopping the recrystallization of amylopectin. Especially in using fructose and maltose, the retrogradation effect of maltose was well. These elements took effect the number of juntion zone, one of equatorial OH and dynamic hydration number. As these three elements were increasing, a starch-Rel-system was stabilizing.
DSC was used to investigate the thermal mechanism of acorn and corn starch with or without saccharides on gelation and retrogradation. When the samples were starch-saccharide-water system (s-s-w), from measuring of gelation enthalpy and temperatures of initial gelation, peak and conclusion(T$\_$0/, T$\_$p/, T$\_$c/), those of s-s-w system were higher than those of stank-water system (s-w). The retrogradation enthalpy of acorn starch and corn starch was straightly increasing by DSC measurement as storage times. This increase meant slowly becoming recrygtallization of amylopectin. In retrogyadation process, the starch-saccharide-water system's enthalpy was also increased. After 7 days went, the value of the enthalpy was steady. Saccharides were retarding retrogrodation because of stopping the recrystallization of amylopectin. Especially in using fructose and maltose, the retrogradation effect of maltose was well. These elements took effect the number of juntion zone, one of equatorial OH and dynamic hydration number. As these three elements were increasing, a starch-Rel-system was stabilizing.
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문제 정의
한편 전분 겔의 노화에 관한 연구는 shear modulus 측정법(9)등이 주로 이용되어 오고 있고 전분에 대한 특성 연구에는 주로 X 선 회절법과 DSC를 이용한 열적특성 분석(10)등이 행하여지고 있다. 최근에는 전분마다 서로 다른 겔 특성을 나타내는 것은 전분의 이화학적 성질이나 amylose와 amylopectin의 함량 차이보다는 분자구조의 차이일 것이라는데 초점을 맞추어 연구들이 진행되고 있다 본 연구에서는 DSC를 이용하여 acorn starch와 com starch의 열적특성과 starch-saccharide-water system의 열적 특성 및 당첨가가 겔화와 노화에 미치는 영향을 관찰하고자 한다.
제안 방법
DSC를 이용하여 acorn starch와 com starch 및 starch- saccharide-water system 의 겔화와 노화에 관한 열적 메카니즘을 알아보았다. 전분에 ftuctose와 maltose를 첨가한 starch- saccharide-water 계의 엔탈피를 측정한 결과, 당을 첨가하지 않은 경우의 엔탈피 값보다 컸으며 겔화 온도 역시 증가하였는데 이는 당이 물과 상호 작용하여 비결정성 영역에 흡수된 자유수가 감소하고 결정부분이 안정화되어 겔화가 일어나는 것을 지연시키기 때문이라고 생각되었다.
Indium과 Zinc (Purity 99.999 % Perkin Elmer Co.)를 사용하여 온도 보정 (7; of In : 156.60℃, 7; of Zn : 419.47과에너지 보정 (In : 28.45 J/g, Zn : 108.37 %)을 거친 Differential Scanning Calorimeter (Perkin Elmer Co.DSC 7-1022 series)를 사용하여 열적특성을 측정하였다. 일정량의 시료를 휘발성 알루미늄 팬에 직접 넣고 밀봉하여 실험하였으며 1 차 가열 온도범위는 25〜95℃로, 2차 온도범위는 5~95℃로 하였다.
Starch-saccharide-water system을 25 ~95℃까지 1 차 가열하고에서 1, 3, 5, 7, 14 일을 저장 시간으로 한 후에 5- 95℃까지 2차 가열하였다. Acorn stach에 fructose를 첨가한 재 가열 엔탈피를 보면 1, 3, 5, 7, 14 일로 됨에 따라서 2.
이 시료 팬을 DSC로 1차 가열하여 각 시료의 열적 특성(겔화 온도 및 엔탈피)을 구하였다. 노화를 측정하기 위해 1차 가열한 시료 팬을 4C에서 1, 3, 5, 7, 14일 저장한 후, 다시 2차 가열하였고 이때 얻은 DSC 흡열 피크 면적으로부터 상대적인 노화를 결정하였다. 또한 당 (fructose 와 maltose)이 노화에 미치는 영향을 조사하기 위해 당의 비율은 starch 무게의 1/5에 해당하는 양을 취하여 실험을 했고 이때 수분의 양은 전분무게의 2배로 하였다.
노화를 측정하기 위해 1차 가열한 시료 팬을 4C에서 1, 3, 5, 7, 14일 저장한 후, 다시 2차 가열하였고 이때 얻은 DSC 흡열 피크 면적으로부터 상대적인 노화를 결정하였다. 또한 당 (fructose 와 maltose)이 노화에 미치는 영향을 조사하기 위해 당의 비율은 starch 무게의 1/5에 해당하는 양을 취하여 실험을 했고 이때 수분의 양은 전분무게의 2배로 하였다.
이 시료 팬을 DSC로 1차 가열하여 각 시료의 열적 특성(겔화 온도 및 엔탈피)을 구하였다. 노화를 측정하기 위해 1차 가열한 시료 팬을 4C에서 1, 3, 5, 7, 14일 저장한 후, 다시 2차 가열하였고 이때 얻은 DSC 흡열 피크 면적으로부터 상대적인 노화를 결정하였다.
대상 데이터
옥수수전분은 Sigma시약을 사용하였다. fructose와 maltose 는 Merck시약을 사용하였다.
도토리전분은 알칼리 침지법으로 정제한 시료를 사용하였고 옥수수전분은 Sigma시약을 사용하였다. fructose와 maltose 는 Merck시약을 사용하였다.
성능/효과
피크는 겔화 상전이 현상을 나타내는 것으로 겔화 개시 온도(T)와 종료 온도 (L)의 차이는 15~20℃로 나타났다. 겔화 엔탈피는 수분 함량에 따라 큰 차이를 보이는데 본 실험에서는 전분과 수분의 비율을 1 : 2 로 하여 실험을 한 결과, acorn starch 및 com starch의 겔화 엔탈피가 각각 8.88, 10.75 J/g 으로 com staich의 엔탈피 값이 acom starch 값보다 크게 나타났다.
즉 당이 antistaling reagent로써 작용하여 보다 질서 정연한 분자 구조로 가려는 경향을 방해하기 때문에 결정 영역의 생성 속도가 지연되어 재 가열 엔탈피 값이 작아지게 된다. 그리고 첨가한 당인 fructose와 maltose 비교 시, 재 가열 엔탈피 값으로부터 maltose가 노화 지연 효과가 다소 큰 것으로 나타났다. 이는 starch gel system의 안정성과 당의 구조, 당이 물에 녹았을 때의 화학적 성질, 운반 성질, 평형에서 중요한 역할을 하는 equatorial OH(e-OH) 수의 영향 그리고 활동적인 수화의 효과로 볼 수 있다 즉, 당이 물에 녹았을 때 equatorial OH수가 많은 saccharide molecule 일수록 s-s-w system의 안정화 효과가 더 커지는데 이는 물의 tridymite 구조가 cyclohexane ring 형태와 매우 유사한 것과 관계가 있다 0-D-ghicose는 의자 형 구조를 선호하는데 이는 모든 OH group들이 물에서 분해 될 때 glucose는 inlaid에서 tridymite 구조로 되고 따라서 물 구조가 안정화되는 것으로 생각한다.
전분에 ftuctose와 maltose를 첨가한 starch- saccharide-water 계의 엔탈피를 측정한 결과, 당을 첨가하지 않은 경우의 엔탈피 값보다 컸으며 겔화 온도 역시 증가하였는데 이는 당이 물과 상호 작용하여 비결정성 영역에 흡수된 자유수가 감소하고 결정부분이 안정화되어 겔화가 일어나는 것을 지연시키기 때문이라고 생각되었다. 노화 엔탈피는 acorn starch 와 com starch에 대해 1일 ~ 14일까지 저장 시간에 따르는 변화를 관찰한 결과, 저장시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 유의성 있게 증가하는 경향을 나타내었으며 이는 amylopectin 의 재결정화가 서서히 일어나기 때문으로 보였다. 또한 s-s-w system의 노화과정을 관찰한 결과, 저장 시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 증가하다가 7일이 지나면서부터는 일정해졌다.
노화 엔탈피는 acorn starch 와 com starch에 대해 1일 ~ 14일까지 저장 시간에 따르는 변화를 관찰한 결과, 저장시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 유의성 있게 증가하는 경향을 나타내었으며 이는 amylopectin 의 재결정화가 서서히 일어나기 때문으로 보였다. 또한 s-s-w system의 노화과정을 관찰한 결과, 저장 시간이 길어짐에 따라 엔탈피 값이 증가하다가 7일이 지나면서부터는 일정해졌다. 이는 당이 amylopectin의 재결정화를 정지시켜서 노화를 지연시키기 때문으로 판단되었다.
7에 나타내었다. 전체적으로 Tp 값을 보면 starch-water system과 마찬가지로 52〜54 근처였으며 1차의 69〜75℃에 비해 낮아졌음을 알 수 있고 이는 starch의 주성분인 amylose와 amylopectin 이 당과 상호 작용하기 때문이며 당의 첨가가 stah의 재결정화를 지연시킴으로써 starch-water system보다 재 가열 엔탈피가 감소하게 되고 결정화 영역이 적어짐으로써 개시 온도, 정점 온도, 종결 온도가 감소하게 된다. 즉 당이 antistaling reagent로써 작용하여 보다 질서 정연한 분자 구조로 가려는 경향을 방해하기 때문에 결정 영역의 생성 속도가 지연되어 재 가열 엔탈피 값이 작아지게 된다.
참고문헌 (10)
Rutschmann, M.A. and Solms, J. (1990) Herical complex of amylose with saccharides, J. Food sci, Technol., 23, 70-74
김향숙 (1987) Amylose와 Amylopectin이 묵의 Texture에 미치는 영향, 서울대학교 박사학위 논문
Hansen. L.M., Hoseney, R.C. and Faubion, J.M. (1991) The rule of water in the retrogradation of wheat starch gels and bread crumb, Cereal Chem., 68, 347-355
Jane, J.L. and Chen, J.F. (1992) Rhelogical properties of amylopectin, Cereal Chem., 69, 60-71
Wallkenstrom, P. and Hermansson, A.M. (1998) Effect of shear on pure and of mixed gels gelatin, Food hydrocolloids, 12, 77-87
Nishinari, K. (1997) Rheological and DSC study sol-gel transition in aqueous dispersions of industrially important polymers and colloids, Colloids Polym. Sci. 275, 1093-1107
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