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문제 정의
- 본 연구에서는 전기화학적 금속전환 반응의 5 kg U3O8/batch 규모의 mock-up test를 수행하여, 전해반응의 운전 변수를 분석하고 hot test를 위한 20 kg U3O8/batch 규모 장치의 설계자료를 산출하고자 하였다.
제안 방법
- LiCl-Li2O 용 융염계로부터 우라늄 산화물을 금속으로 전환시키기 위한 전 해장치는 저항식 가열로, K-type 열전대, 이중으로 구성된 반응기, 산화전극, 환원전극 및 기준 전극, 아르곤기체 및 시료 공급장치등으로 구성하였다. 전 해 반응기는 내부와 외부 반응기 사이에 알루미나도가니를 설치하여 절연시켰으며, 내부 반응기의 경우에는 LiCl 용 융염계에서 비교적 내부식 특성이 있는 S.
- 기존의 Li 금속환원 공정과 electrowinning에 의한 Li 회수공정을 일단계로 통합한 사용후 핵연료의 전기화학적 금속 전환 공정을 개발하고 5 kg U3O8/batch 규모 전해장치를 이용한 mock-up test를 수행하였다. 셀 전위에 영향을 미치는 운전 변수로 산화전극과 환원전극간 거리에 따른 용융염에서의 저항, 용융염 속의 Li2O농도, 우라늄 산화물층과 마그네시아 용기의 두꺼L 전해 반응의 구동력으로서의 산화전극과 환원전극에서의 과전압 등을 설정하고 그 영향을 규명하였다.
- 것으로 판단되었다. 반응 종료 후 백금전극표면을 분석한 결과 LiaPtCh 피막이 생성되었음을 XRD 분석을 통하여 확인하였다.
- 5 %)는 글로브박스에서 LiCl 에 대해서 3 wt%가 되게끔 포장한 다음, 밀폐된 불활성 분위기를 유지하면서 LiCl과 함께 내부 반응기에 공급하여 UCl-LizO 복합염을 제조하였다. 반응물을 공급한 다음, 전해 반응을 수행하기 전에 상온, 300 ℃ 및 650 ℃에서 1.5기압의 아르곤 기체로 반응기를 각각 20 회 purge하여 반응기 내부에 존재하는 수분을 제거하였다. 전기화학적 실험기법으로는 chronopotentiometry(Xeno System, WMPG1000)를 사용하였다.
- 문헌에 의하면 Fe와 U의 공융점은 721 ℃이다[6]. 본 연구에서는 LiCl의 녹는 점 613 ℃ 를 고려하여 전해반응을 650 ℃ 의 온도에서 수행하였다. 따라서, Li와 우라늄산화물의 발열적 화학반응에 의해서 환원전극부마그네시아 용기 내에서는 국부적으로 온도가 상승되어 FeU6 구조가 생성됨을 유추할 수 있었다.
- 수행하였다. 셀 전위에 영향을 미치는 운전 변수로 산화전극과 환원전극간 거리에 따른 용융염에서의 저항, 용융염 속의 Li2O농도, 우라늄 산화물층과 마그네시아 용기의 두꺼L 전해 반응의 구동력으로서의 산화전극과 환원전극에서의 과전압 등을 설정하고 그 영향을 규명하였다. 5 kg U3(Vbatch 규모(실제 U3Os 공급량은 3.
- 용융염의 원료물질인 LiCl(Alfa, 99 %)은 상온에서 내부 반응기에 공급하였다. 수분과의 반응에 의한 LiOH 생성을 방지하기 위해서 Li2O(Cerac, 99.5 %)는 글로브박스에서 LiCl 에 대해서 3 wt%가 되게끔 포장한 다음, 밀폐된 불활성 분위기를 유지하면서 LiCl과 함께 내부 반응기에 공급하여 UCl-LizO 복합염을 제조하였다. 반응물을 공급한 다음, 전해 반응을 수행하기 전에 상온, 300 ℃ 및 650 ℃에서 1.
- 이용하였다. 이때 전해전 위에 영향을 미치는 인자로 산화전극과 환원전 극간 거리에 따른 용융염에서의 저항, 용융염 속의 LizO 농도, 우라늄 산화물 층과 마그네시아 용기의 두께, 전해 반응의 구동력으로서의 산화전극과 환원 전극에서의 과전압 등을 설정하고 그 영향을 규명하였다.
- 전기화학적 실험기법으로는 chronopotentiometry(Xeno System, WMPG1000)를 사용하였다. 전해반응 중의 LiCl-Li2O 용융염에서 W 농도 변화는, 일정 시간 간격으로 1.5 g 정도의 용융염 시료를 석영 샘플관을 이용하여 샘플링하고 페놀프탈레인지시약과 0.1 N HCl 용액으로 적정하여 분석하였다. 전해반응이 종결된 후 환원전극부를 용융염액위 이상으로 상승시켜 금속전환체와 용융염을 분리하고 냉각하여 세척한 다^; Thermo-gravimmetry (Seiko Instruments, TG/DTA 6300) 분석에 의해 금속 전환율을 계산하였다.
- 1 N HCl 용액으로 적정하여 분석하였다. 전해반응이 종결된 후 환원전극부를 용융염액위 이상으로 상승시켜 금속전환체와 용융염을 분리하고 냉각하여 세척한 다^; Thermo-gravimmetry (Seiko Instruments, TG/DTA 6300) 분석에 의해 금속 전환율을 계산하였다.
대상 데이터
- S 재질의 conductor와 LfeOs 분말을 충전한 다공성 마그네시아 용기로 구성하였다. 020 mm 의 백금 튜브와 S.S conductor가 산화전극으로 사용되었으며, 중앙에 위치한 환원 전극을 중심으로 72° 간격으로 다섯 개를 설치하였다. 기준 전극으로는 LiCl 용융염계에 비교적 안정한 백금기준전극을 사용하였으며, Ø6 mm의 백금막대와 S.
- S conductor가 산화전극으로 사용되었으며, 중앙에 위치한 환원 전극을 중심으로 72° 간격으로 다섯 개를 설치하였다. 기준 전극으로는 LiCl 용융염계에 비교적 안정한 백금기준전극을 사용하였으며, Ø6 mm의 백금막대와 S.S conductor로 구성하였다.
- 본 연구에 사용한 5 kg UsOs/batch 전해셀과 선행연구에서 사용한 40 g UsCWbatch 전해셀의 산화전극에서 환원 전극부 S.S conductor까지의 거리는 각각 9.7cm와 3.1 cm이었다. LiCl의 650 ℃에서의 resistance는 0.
- 흘리면서 수행하였다. 용융염의 원료물질인 LiCl(Alfa, 99 %)은 상온에서 내부 반응기에 공급하였다. 수분과의 반응에 의한 LiOH 생성을 방지하기 위해서 Li2O(Cerac, 99.
- 구성하였다. 전 해 반응기는 내부와 외부 반응기 사이에 알루미나도가니를 설치하여 절연시켰으며, 내부 반응기의 경우에는 LiCl 용 융염계에서 비교적 내부식 특성이 있는 S.S 304로 제작하였다. 반응기상단에는 반응기 냉각과 용융염의 휘발, 배출을 막기 위해서 냉각재킷을 설치하였다.
- 반응기상단에는 반응기 냉각과 용융염의 휘발, 배출을 막기 위해서 냉각재킷을 설치하였다. 전기화학셀의 환원전극부는 S.S 재질의 conductor와 LfeOs 분말을 충전한 다공성 마그네시아 용기로 구성하였다. 020 mm 의 백금 튜브와 S.
이론/모형
- 본 연구에서는 전해 반응의 속도를 조절할 목적으로 정전류 공급기법인 chronopotentiometry를 전해기법으로 이용하였다. 이때 전해전 위에 영향을 미치는 인자로 산화전극과 환원전 극간 거리에 따른 용융염에서의 저항, 용융염 속의 LizO 농도, 우라늄 산화물 층과 마그네시아 용기의 두께, 전해 반응의 구동력으로서의 산화전극과 환원 전극에서의 과전압 등을 설정하고 그 영향을 규명하였다.
- 5기압의 아르곤 기체로 반응기를 각각 20 회 purge하여 반응기 내부에 존재하는 수분을 제거하였다. 전기화학적 실험기법으로는 chronopotentiometry(Xeno System, WMPG1000)를 사용하였다. 전해반응 중의 LiCl-Li2O 용융염에서 W 농도 변화는, 일정 시간 간격으로 1.
성능/효과
- 셀 전위에 영향을 미치는 운전 변수로 산화전극과 환원전극간 거리에 따른 용융염에서의 저항, 용융염 속의 Li2O농도, 우라늄 산화물층과 마그네시아 용기의 두꺼L 전해 반응의 구동력으로서의 산화전극과 환원전극에서의 과전압 등을 설정하고 그 영향을 규명하였다. 5 kg U3(Vbatch 규모(실제 U3Os 공급량은 3.5 kg) 장치 운전에 의해서우라늄 산화물을 99 % 이상 금속 전환하였으며, 이에 의해서 전기화학적 금속전환 공정의 실험적 검증을 kg 규모로 달성할 수 있었다.
- 따라서 관찰되는 산화전극과 전압 증가는 백금산화전극이 용융염에 안정하지 못함에 기인하고, 특히 산화전극에 인가되는 전류 밀도가 증가할수록 이 현상은 가속화될 것으로 판단되었다. 반응 종료 후 백금전극표면을 분석한 결과 LiaPtCh 피막이 생성되었음을 XRD 분석을 통하여 확인하였다.
- 본 연구에서는 LiCl의 녹는 점 613 ℃ 를 고려하여 전해반응을 650 ℃ 의 온도에서 수행하였다. 따라서, Li와 우라늄산화물의 발열적 화학반응에 의해서 환원전극부마그네시아 용기 내에서는 국부적으로 온도가 상승되어 FeU6 구조가 생성됨을 유추할 수 있었다.
- 본 연구에 사용한 전 해 장치에서 우라늄 산화물 층과 마그네시아 용기의 두께는 40 g UsCWbatch 전해 셀의 경우에는 각각 0.5 cm와 0.5 cm 그리고 5 kg U3O8/batch 전해 셀의 경우에는 각각 3 cm와 0.8 cm로, 장치의 규모가 커짐에 따라 우라늄 산화물 층과 마그네시아 용기의 두께가 증가하고 이에 의하여 전압강하가 발생할 것으로 예상되었다. 그런데 산화전극에 인가되는 전류 밀도가 80 mA/cn?인 조건에서 40 g UsCWbatch 전해 셀에서의 셀전위는-2.
- 용융염에서의 Li2O농도를 측정한 그림 2의 결과는 반응초기에는 Li2O농도가 가해준 전하량에 비례해서 감소함을 나타내며, 이를 통해 반응이 Li2O의 전해와 그 결과물인 금속 Li와 우라늄 산화물의 화학반응으로 진행됨을 유추할 수 있었다.
- 전압이음의 방향으로 증가하였다. 이는 환원전극에서 일어나는 반응의 경우, 반응의 진행과 함께 본 연구에서 사용한다공성 마그네시아용기 내부가 금속 Li와 우라늄 금속으로 채워지고 이들 금속이 전극으로 작용하게 됨에 따라 전극면적이 증가하게되고 이에 의해서 아주 낮은 과전압 상태에서 Li+가 Li로 환원되는 반응이 환원 전극에서 일어남을 의미한다. 선형 관계식에 의해서 전류를 인가하지 않았을 때의 값을 외삽해서 구하면 환원전극 전위는-2.
- 이러한 반응 경로에 의해서 본 연구에서는 마그네시아 용기 내에 담긴 우라늄 산화물을 99 % 이상 금속전환시킬 수 있었다. 그런데, 마그네시아 용 기 내에 담긴 금속 전환체를 위치별로 XRD 분석한 결과(그림 4), 대부분의 금속 전환체는 전형적인 U 금속의 XRD spectrum을 나타내나 S.
- 함께 도시하였다. 일정 전류 공급조건에서 quasi 기준 전극인 백금전극을 기준으로 전위변화를 측정하였을 때 반응의 진행과 함께 환원 전위는 음의 값으로, 산화전극 전위는 양의 값으로 각각 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 산화리튬의 분해전압이 용융염 중의 산화리튬 activity의 함수라는 사실로 설명할 수 있다.
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