[논문]EF-TEM 직접가열 실험을 통한 titanium의 고온 상전이 연구

김진규; 이영부; 김윤중

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EF-TEM 직접가열 실험을 통하여 titanium의 ${\alpha}-{\beta}$상전이를 연구하였다. 통계적 오차를 줄이기 위해 서로 다른 3군데의 titanium foil의 영역을 관찰하였고, 각각의 영역에 대해 단계별로($RT{\rightarrow}600{\rightarrow}900{\rightarrow}RT$) 회절패턴과 이미지를 기록하였다. 이 연구를 통해 얻은 결과는 다음과 같다. (1) Titanium은 $900^{\circ}C$에서 급격히 상전이가 진행된다. 이 온도에서는 ${\alpha}$와 ${\beta}$-상이 같이 존재한다. (2) 상전이가 일어난 ${\beta}$-상의 영역은 쌍정구조를 가진 plate 형태로 나타나며, 그들은 서로 상호 회전 배열되어 있다. (3) 전자회절도형과 EDS 분석 결과, $600^{\circ}C$ 이상의 가열에서는 열적 산화에 의해 Ti의 산화물이 표면에서 생성되기 시작하며 이들은 냉각 시 Ti의 ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$ 가역 상전이를 저해한다.

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The ${\alpha}-{\beta}$ phase transition of titanium was investigated through in-situ EF-TEM heating experiments. Three different areas of a titanium foil were observed to minimize statistical errors. Systematic recording of diffraction patterns and images was carried out from $RT{\ri...

The ${\alpha}-{\beta}$ phase transition of titanium was investigated through in-situ EF-TEM heating experiments. Three different areas of a titanium foil were observed to minimize statistical errors. Systematic recording of diffraction patterns and images was carried out from $RT{\rightarrow}600^{\circ}C{\rightarrow}900^{\circ}C{\rightarrow}RT$ on each area. The following results were obtained: (1) Transition of titanium takes place very rapidly at $900^{\circ}C$. Two phases of titanium, ${\alpha}\;and\;{\beta}$, coexist at this temperature. (2) The transited ${\beta}$-phase appears in the form of twinned plates which are arranged in rotation relationship one another. (3) Analyses of electron diffraction patterns and EDS data indicate that the thermal oxidation layer is gradually formed on the surface of titanium above $900^{\circ}C$, which hinders the reversible ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$ phase transition upon cooling.

주제어

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문제 정의

본 실험에서는 TEM 지접가열을 동항*여 titanium의고온에서의 상전이 구조와 가열시 발생할 수 있는산화층의 형성을 연구하였다.

제안 방법

TEM을 이용한 가열실험은 여 타 다론 실험과는 달리 매우 얇은 시편을 사용하기 때문에 가열시 시편의 요동으로 인해 기기에 치명적인 손상을줄 수 있으므로, 지속적인 시편의 관찰과 기기상의주요 파라미터의 점검을 병행하였다 (Kim et aL, 2001). 또한 시편의 정보를 기록하기 위해 필름을 사용 할 때는 TEM 내에 필름 적재의 한계가 있으므로본 실험에 앞서 여러 차례의 예비 실험을 수행하였다 예비 실험을 동해 중간온도까지 가열시 상변화가없었으므로 600℃ 미만의 관찰은 기록하지 않고, 600 ℃의 관찰온도에서는 약 30분간의 holding time을 유지하며 회절패턴과 이미지를 기록하였고, 900P에서는 1시간 정도의 holding time을 두어 충분히 영 역별변화상을 관찰하였으며, 마지막으로 실온으로 냉각시킨 후의 상변화를 살펴보았다.
Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃까지 분당 10℃의 속도로 가열을 하였으며, 동계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다론 3군뎨의 관찰영역을 선택하였다. TEM을 이용한 가열실험은 여 타 다론 실험과는 달리 매우 얇은 시편을 사용하기 때문에 가열시 시편의 요동으로 인해 기기에 치명적인 손상을줄 수 있으므로, 지속적인 시편의 관찰과 기기상의주요 파라미터의 점검을 병행하였다 (Kim et aL, 2001).
또한 시편의 정보를 기록하기 위해 필름을 사용 할 때는 TEM 내에 필름 적재의 한계가 있으므로본 실험에 앞서 여러 차례의 예비 실험을 수행하였다 예비 실험을 동해 중간온도까지 가열시 상변화가없었으므로 600℃ 미만의 관찰은 기록하지 않고, 600 ℃의 관찰온도에서는 약 30분간의 holding time을 유지하며 회절패턴과 이미지를 기록하였고, 900P에서는 1시간 정도의 holding time을 두어 충분히 영 역별변화상을 관찰하였으며, 마지막으로 실온으로 냉각시킨 후의 상변화를 살펴보았다. 각 단계별 회절패턴과이미지는 강도 및 콘트라스트의 변화를 점검하기 위해 동일 조건으로 기록하였다 또한 발생 가농한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다
동계적 오차를 줄이기 위해 세 번째로 정대 축을 가지는 영역의 관찰을 시도하였다. 상온에서의 회절 패 턴에서 는 (Fig.
TEM을 이용한 가열실험은 여 타 다론 실험과는 달리 매우 얇은 시편을 사용하기 때문에 가열시 시편의 요동으로 인해 기기에 치명적인 손상을줄 수 있으므로, 지속적인 시편의 관찰과 기기상의주요 파라미터의 점검을 병행하였다 (Kim et aL, 2001). 또한 시편의 정보를 기록하기 위해 필름을 사용 할 때는 TEM 내에 필름 적재의 한계가 있으므로본 실험에 앞서 여러 차례의 예비 실험을 수행하였다 예비 실험을 동해 중간온도까지 가열시 상변화가없었으므로 600℃ 미만의 관찰은 기록하지 않고, 600 ℃의 관찰온도에서는 약 30분간의 holding time을 유지하며 회절패턴과 이미지를 기록하였고, 900P에서는 1시간 정도의 holding time을 두어 충분히 영 역별변화상을 관찰하였으며, 마지막으로 실온으로 냉각시킨 후의 상변화를 살펴보았다. 각 단계별 회절패턴과이미지는 강도 및 콘트라스트의 변화를 점검하기 위해 동일 조건으로 기록하였다 또한 발생 가농한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다

대상 데이터

TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil (Alfa Aesar)을 절단기를 사용하여 지경 3 mm인 디스크로 만들고, 두께가 약 10 um가 되도록 dimpling (Model 656, Gatan)을 하였다 마지막으로 Ar 이 온에 의 한 ion -milling (PIPS, Model 691, Gatan)을 동하여 중앙에 쐐기 모양의 hole을 내었다 장비로는 에너지여과 기 능이 있는 TEM(EM912Q Carl Zeiss)과 1000℃까지 가열 이 가농한 double-tilt heating holder (Model 652; Gatan)를 사용하였고, TEM 경 동 내 의 진공도는 대 략 3 1C7hPa(~ 10" torr) 상태를 유지하면서 실험을 수행하였다

후속연구

4에서 나타났던 c*-축 방향으로 형성된 규칙격자는 나타나지 않았지만, ! (11)의 규칙적인 회절점 (A2)을 관찰 할 수 있었다. 이것은 a-상에 상옹하는 상의 정대 축의 방향의 불일치로 인해 Fig. 4와 달리 0-상의 륵정면만이 관찰이 가능하므로 두 상간의 중첩패턴의 확인이 어려워 앞으로 추가적인 연구가 요구된다. 상온으로 냉각한 후의 회절도형 (Fig.

참고문헌 (7)

Jourdan C, Gastaldi J, Grange G: In situ study of the titaniwn phase transformation. Phase Transitions 31 : 137 143, 1991

상세보기
Kaschnitz E, Reiter P: Enthalpy and temperature of the litaniwn aplha beta phase transformation. International Journal of Thennophysics 23(5), 2002
Kelly A, Groves GW, Kidd P: Crystallography and Crystal Defects, John Wiley & Sons pp. 345 351, 2000
Kim, Y.J.;Jeung, J.M.;Lee, Y.B.;Lee, S.J.;Song, J.H.: An investigation of in situ TEM heating experiments of powder samples, Korean J Electron Microscopy 31(4) : 315 323, 2001(Korean)
Malinov S, Sha W, Voon CS: In situ high temperature microscopy study of the surface oxidation and phase transforma-tion in titaniwn alloys, Journal of Microscopy 207: 163 168, 2002

상세보기
Penman RR, Eppelseimer DS: Accurate Determination of the lattice of beta titaniwn at 900^{\circ}C , Nature 166: 960, 1950
Semashko NA, Lanovenko EV, Lanovenko VV, Frolov AV, Yalcimov A: An ultrasonic study of phase transformations in titaniwn and titaniwn alloys, Metal Science and Heat Treahnent 44: 5152, 2002

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