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문제 정의
- 따라서 본 식물의 기초적인 식물화학적 성분연구를 실시하여 장대나물 전초의 MeOH 추출물에서 2종의 benzoic acid 유도체와 3종의 flavonoid 화합물을 단리 하였으며, 이들의 물리화학적 성상과 spectral data로부터 그 구조를 확인 . 동정하였기에 보고하고자 한다.
제안 방법
- 그 추출액을수욕상에서 감압농축하여 MeOH 엑스 약 160g을 얻었으며 , 이 MeOH 엑스에 증류수 11를 가하여 현탁시키고 상법에 따라 동량의 n-hexane (8 g), CH2C12 (25 g), EtOAc (13 g) 및 n-BuOH (70g)의 순으로 용매 분획 하였다. hexane, CH2C12, EtOAc 및 n-BuOH 가용분획을 TLC상에서 10% H2SO4 발색시약과 UV로 검색하여 뚜렷한 반점이 확인되지 않은 "-hexane분획을 제외한 나머지 분획을 silica gel column chromatography 및 Sephadex LH-20을 사용한 molecular sieve column chromatography 와 Lobar-A Lichroprep Si 60 column을 사용한 low pressure liquid column chromatography 등을 반복 실시하여 화합물을 단리하였다. CH2C12 분획 15 g을 n-hexane:CHCl3:MeOH (8:8:1)를 용출용매로 siHca gel column chromatography를 실시하여 6개의 subfraction으로 분획하였다(MC1~MC6).
- 이 중 E32 분획 을 Lobar column (CHC13: MeOH:H2O=20:10:l)으로 정 제하여 무색 고체 화합물 2 (15mg)을 얻었다. -BuOH 분획 40 g을 EtOAc:MeOH:H2O (15:5:1)를 용출용매로 silica gel column chromatography를 실시하여 6개의 subfraction으로 분획하였다(B1~B6). 그 중 Bl subfraction을 MeOH을 용출용매로 Sephadex LH-20 column을 통과시켜 다시 6개의 fractione로 분획하였다(B11 ~B16).
- (Japan)로 측정하였다. 1H-NMR 및 %NMRe Jeol JMN-EX 400 spectrometer (Japan) 를, ELMS는 VG70-VSEQ (UK)로 측정하였다. 추출 및 분획용 시약은 1급 용매를 사용하였으며 , TLC 및 column용 시약 등은 1급 용매를 재증류하여 사용하거나, 특급시약을 사용하였다.
- hexane, CH2C12, EtOAc 및 n-BuOH 가용분획을 TLC상에서 10% H2SO4 발색시약과 UV로 검색하여 뚜렷한 반점이 확인되지 않은 "-hexane분획을 제외한 나머지 분획을 silica gel column chromatography 및 Sephadex LH-20을 사용한 molecular sieve column chromatography 와 Lobar-A Lichroprep Si 60 column을 사용한 low pressure liquid column chromatography 등을 반복 실시하여 화합물을 단리하였다. CH2C12 분획 15 g을 n-hexane:CHCl3:MeOH (8:8:1)를 용출용매로 siHca gel column chromatography를 실시하여 6개의 subfraction으로 분획하였다(MC1~MC6). 그 중 MC5 subfraction 을 Sephadex LH-20 column을 통과시키고 재결정을 실시하여 무색 고체 화합물 1 (30 mg)을 얻었다.
- 3 kg을 MeOH로 가끔 진탕하면서 5시간씩 50℃에서 2회 온침 추출하였다. 그 추출액을수욕상에서 감압농축하여 MeOH 엑스 약 160g을 얻었으며 , 이 MeOH 엑스에 증류수 11를 가하여 현탁시키고 상법에 따라 동량의 n-hexane (8 g), CH2C12 (25 g), EtOAc (13 g) 및 n-BuOH (70g)의 순으로 용매 분획 하였다. hexane, CH2C12, EtOAc 및 n-BuOH 가용분획을 TLC상에서 10% H2SO4 발색시약과 UV로 검색하여 뚜렷한 반점이 확인되지 않은 "-hexane분획을 제외한 나머지 분획을 silica gel column chromatography 및 Sephadex LH-20을 사용한 molecular sieve column chromatography 와 Lobar-A Lichroprep Si 60 column을 사용한 low pressure liquid column chromatography 등을 반복 실시하여 화합물을 단리하였다.
- 없었다. 따라서 본 식물의 기초적인 식물화학적 성분연구를 실시하여 장대나물 전초의 MeOH 추출물에서 2종의 benzoic acid 유도체와 3종의 flavonoid 화합물을 단리 하였으며, 이들의 물리화학적 성상과 spectral data로부터 그 구조를 확인 . 동정하였기에 보고하고자 한다.
- 실험에 사용한 기기로는 융점에 Electrothermal melting point apparatus (Denmark)를 UV는 Shimadzu UV1601 UV-Visible spectrophotometer (Japan)를 사용하였으며 IR spectrume Nicolet model 205 FT-IR spectrophotometer (Japan)로 측정하였다. 1H-NMR 및 %NMRe Jeol JMN-EX 400 spectrometer (Japan) 를, ELMS는 VG70-VSEQ (UK)로 측정하였다.
- 제조하였다. 이 중 TLC 검색에서 10% H2SO4 분 무시액에 양성 반응을 보인 CHC13, ethyl acetate 및 n-butanol 분획물을 silica gel과 Sephadex LH-20 column chromato- graphy를 반복 실시하여 2종의 aromatic 화합물과 3종의 flavonoid 성분을 단리하였다.
- 이상의 결과로 화합물 3은 kaempferol-3-O-p-D-glucopy- ranoside (astragalin)으로 추정하였으며, 기존문헌 data'와 비교하여 이를 확정하였다
- 장대나물 전초로부터 얻은 MeOH 엑스를 통상적인 방법으로 분획하여 n-hexane, CHC13, ethyl acetate 및 n-butanol 엑스를 제조하였다. 이 중 TLC 검색에서 10% H2SO4 분 무시액에 양성 반응을 보인 CHC13, ethyl acetate 및 n-butanol 분획물을 silica gel과 Sephadex LH-20 column chromato- graphy를 반복 실시하여 2종의 aromatic 화합물과 3종의 flavonoid 성분을 단리하였다.
- 화합물 3은 mp 184~185℃의 미황색 분말로서 flavonoid 정색반응인 FeCl3, Mg-HCl, Zn-HCH 양성을 나타내었고, Molish test에도 양성을 나타내어 flavonoid glycoside로 추정하였다. UV SMCtrum에서 band I 및 Ⅱ에 기인하는 흡수가 350과 265nm에서 관찰되므로 flavonol의 3번 OH가 치환된 navonol-3-O-glycoside임을 추*)할 정 수 있었으며, 산 가수분해 결과 glucose와 aglycone으로서 kaempf&oT임을 확인하였다.
- 화합물 4는 mp 187~ 189℃의 황색 분말로서 flavonoid 정색반응인 FeQ3, Mg-HCl, Zn-HCl에 양성을 나타냈고, MoUsh test에도 양성을 나타내어 flavonoid glycoside로 추정하였다. UV spectrum에서 band I 및 Ⅱ에 기인하는 흡수가 360과 260nm에서 관찰되므로 flavonol의 3번 OH가 치환된잉ycoside임을 추^할 수 있었으며, 산가수분해 결과 glucose오* ) rhamnose 및 aglycone>2^서 quercetinrl을 표품과 비교하여 확인하였다.
대상 데이터
- 추출 및 분획용 시약은 1급 용매를 사용하였으며 , TLC 및 column용 시약 등은 1급 용매를 재증류하여 사용하거나, 특급시약을 사용하였다. Column chromatography용 silica gele Kiesel gel 60 (Art. 1.07734, 230 - 400 mesh, Merck)이며, molecular sieve column chro- matography-g- packing materiale Sephadex LH-20 (Pharmacia)을 사용하였다. TLC plate는 Kiesel gel 60 F254 (Art.
- 07752, Merck), low pressure liquid chromatography (LPLC)-§- columne Lobar-A Lichroprep Si 60 (Merck) column을 사용하였다. 발색시 약으로는 10% H2SO4 (in EtOH) 시약을 사용하였으며, UV의 검색은 254, 365 nm에서 하였다.
- 본 실험에 사용한 장대나물은 2002년 5월에 전북 순창군에서 채취하였으며, 정확히 감정한 후에 음건 세절 하여 실험에 사용하였다.
성능/효과
- 0Hz)에서 3개의 proton signal이 확인되었다. 13C-NMR spectrum에서는 총 7개의 carbon signal 을 관찰할 수 있었는데, 8 176.5의 signale carbonyl carbon 으로 나머지 peak (8 155.6, 149.8, 121.7, 119.7, 117.5, 117.0)는 aromatic 영역의 carbon임을 추정할 수 있었다.
- 84 (1H, m)에서 4개의 proton signal만이 관찰되었다. 13C-NMR spectrum에서는 총 7개의 carbon signal을 관찰할 수 있었으며, 8 173.5의 signale carbonyl carbon으로 나머지 peak (5 163.1, 136.5, 131.5, 120.0, 118.1, 113.8)는 aromatic 영역의 carbon임을 추정할 수 있었다. 이상의 결과를 검토한 결과 화합물 1은 carbonyl기 1개를 포함한 2 치환된 aromatic 화합물임을 추정할 수 있었으며, 기존 문헌'과비교하여 salicylic acid로 확인 동정하였다.
- 1H-NMR spectrume olnic field의 8 6.20 (1H, d, J= 2.0 Hz), 6.43 (1H, d, J=2.0Hz)의 signale A-ring의 H-6, H-8이 meta coupling하여 doublet로 나티^났으며, 7.61 (1H, d, J=2.8Hz), 7.57 (1H, dd, =8.0, 2.8 Hz), 7.18 (1H, d, J =8.0Hz)에서 전형적인 ABX coupling system으로 관찰되어 B-ring의 3와 4가 치환된 화합물임을 추정할 수 있었다. 또한 85.
- 1HNMR spectrume 6 8.01과 6.86에서 ortho coupling (J=8.8Hz)하는 각 2개의 proton에 의한 doublet0] 관찰되었고, 86.42, 6.18에서 6, 8번으로 추정되는 proton0] meta coupling으로 나타나고 있음을 확인하였다. 83.
- UV SMCtrum에서 band I 및 Ⅱ에 기인하는 흡수가 350과 265nm에서 관찰되므로 flavonol의 3번 OH가 치환된 navonol-3-O-glycoside임을 추*)할 정 수 있었으며, 산 가수분해 결과 glucose와 aglycone으로서 kaempf&oT임을 확인하였다.
- 추정하였다. UV spectrum에서 band I 및 Ⅱ에 기인하는 흡수가 360과 260nm에서 관찰되므로 flavonol의 3번 OH가 치환된잉ycoside임을 추^할 수 있었으며, 산가수분해 결과 glucose오* ) rhamnose 및 aglycone>2^서 quercetinrl을 표품과 비교하여 확인하였다.
- 추정하였다. 산가수분충]1 결과 glucose와 aglycone으로서 quercetin임을 표품과 비교하여 확인하였다.
- 이상의 결과로 화합물 4는 quercetin0, ] sugar 부분으로 glucose와 rhamnose로 이루어진 rutinose를 가지고 있는 화합물로 추정하였으며, 문*)조헌사 아 결과 quercetin-3-O-[a-L-rhamnopyranosyl( 1 ^6)-p-D-glucopyranoside] (rutin)으로 확정하였다.
- 이상의 결과로 화합물 5는 2개 glucose가 결합된 quercetin 으로 주정하였으며, 문헌(2)조사 결과 quercetin-3, 7-O-p-D- diglucopyranosideS- 확정하였다.
- 8)는 aromatic 영역의 carbon임을 추정할 수 있었다. 이상의 결과를 검토한 결과 화합물 1은 carbonyl기 1개를 포함한 2 치환된 aromatic 화합물임을 추정할 수 있었으며, 기존 문헌'과비교하여 salicylic acid로 확인 동정하였다.
- 이상의 결과를 검토한 결과 화합물 2는 carbonyl기 1개를 포함하여 3치환된 aromatic 화합물임을 추정할 수 있었으며, 기존 문헌4과 비교하여 2, 5-dihydroxybenzoic acid로 확인 동정하였다.
- 장대나물 전초의 MeOH주출물 중 methylene chloride 분획 및 ethyl acetate분획과 -BuOH분획에서 5종의 화합물을 단리 하였으며, 이들의 물리화학적 성상과 spectral data로부터 구조를 확인한 결과 salicylic acid (1), 2, 5-dihydroxybenzoic acid (2), kaempferol-3-O-p-D-glucopyranoside (astragalin) (3), quercetin-3-O-[a-L-rhamnopyranosyl(l-^6)-P-D- glucopyranoside] (rutin) (4), quercetin-3, 7--D-diu-copyranoside (5)로 각각 확인 , 동정하였다.
- 화합물 1은 mp 157~158℃의 무색 침상 결정으로서 UV 365nm에서 파란 형광으로 관찰되었으며, EIMS에서 분자량이 138로 나타났다. 1H-NMR spectrum에서 57.
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