추출조건에 따른 해조류의 알긴산 수율과 점도 Comparison of Alginic Acid Yields and Viscosity by Different Extraction Conditions from Various Seaweeds (Laminaria religiosa, Hizikia fusiforme, and Undaria pinnatifida)원문보기
HWEM(hot-watele material ), WSA(water soluble alginate), ASA(alkali soluble alginate), AASA(acid alkali soluble alginate)의 네 가지 알긴산 추출방법을 이용해서 다시마(Laminaria religiosa), 미역(Undaria pinnatifida), 톳(Hizikia fusiforme)의 3가지 시료를 가지고 알긴산을 추출하여 수율을 알아본 결과 사용된 시료 중에서 AASA추출방법에 의한 미역에서의 알긴산 함량이 39.6%로 가장 우수하게 나타났으며 HWEM은 10.2∼18.6% 정도의 수율로 AASA 방법으로 얻은 수율보다 절반밖에 미치지 못하였다. 제조된 알긴산 분말의 색도는 다시마로부터 WSA추출법을 이용해서 제조한 알긴산의 ΔE값이 20.63으로 가장 밝게 나왔으며 추출에 사용된 모든 시료들에 있어서 WSA추출방법에 의한것이 밝은 색도를 가지며 ASA 추출방법을 이용해서 얻은 알긴산의 색도는 ΔE값이 75.31로 다른 것에 비해 어두운 색의 알긴산이 제조되었다. AASA 추출방법에서 3% $Na_2$CO$_3$ 농도에서 37.1%로 높은 수율을 얻을 수 있었으며, H$_2$SO$_4$의 농도를 0.1, 0.2, 0.4 N로 변화시켜서 추출한 결과는 0.4 NH$_2$SO$_4$에서 34.9%의 높은 수율을 나타냈다. 톳에서 추출한 알긴산의 점도는 상업용에 비해 훨씬 낮은 점도를 나타내었으며 ASA추출 방법에 의해 얻어진 알긴산의 점도가 WSA에 의한 것보다 높은 점성을 나타내었다.
HWEM(hot-watele material ), WSA(water soluble alginate), ASA(alkali soluble alginate), AASA(acid alkali soluble alginate)의 네 가지 알긴산 추출방법을 이용해서 다시마(Laminaria religiosa), 미역(Undaria pinnatifida), 톳(Hizikia fusiforme)의 3가지 시료를 가지고 알긴산을 추출하여 수율을 알아본 결과 사용된 시료 중에서 AASA추출방법에 의한 미역에서의 알긴산 함량이 39.6%로 가장 우수하게 나타났으며 HWEM은 10.2∼18.6% 정도의 수율로 AASA 방법으로 얻은 수율보다 절반밖에 미치지 못하였다. 제조된 알긴산 분말의 색도는 다시마로부터 WSA추출법을 이용해서 제조한 알긴산의 ΔE값이 20.63으로 가장 밝게 나왔으며 추출에 사용된 모든 시료들에 있어서 WSA추출방법에 의한것이 밝은 색도를 가지며 ASA 추출방법을 이용해서 얻은 알긴산의 색도는 ΔE값이 75.31로 다른 것에 비해 어두운 색의 알긴산이 제조되었다. AASA 추출방법에서 3% $Na_2$CO$_3$ 농도에서 37.1%로 높은 수율을 얻을 수 있었으며, H$_2$SO$_4$의 농도를 0.1, 0.2, 0.4 N로 변화시켜서 추출한 결과는 0.4 NH$_2$SO$_4$에서 34.9%의 높은 수율을 나타냈다. 톳에서 추출한 알긴산의 점도는 상업용에 비해 훨씬 낮은 점도를 나타내었으며 ASA추출 방법에 의해 얻어진 알긴산의 점도가 WSA에 의한 것보다 높은 점성을 나타내었다.
Alginates were extracted from the Laminaria religiosa, Undaria pinnatifida, and Hizikia fusiforme by using four different extraction methods and compared the yields of alginate. Acid-alkali soluble alginate (AASA) extraction method from Undaria pinnatifida resulted in the best yield of alginate amon...
Alginates were extracted from the Laminaria religiosa, Undaria pinnatifida, and Hizikia fusiforme by using four different extraction methods and compared the yields of alginate. Acid-alkali soluble alginate (AASA) extraction method from Undaria pinnatifida resulted in the best yield of alginate among the seaweeds. The optimal condition for extracting alginate from Laminaria religiosa was 0.4 N H$_2$SO$_4$ and 3% NaCO$_3$ concentrations at the AASA extraction method. The alginate yields of hot water extractable material (HWEM) water soluble alginate (WSA), alkali soluble alginate (ASA) and AASA in Hizikia fusiforme were 18.6, 4.7, 22.5 and 26.5%, respectively. The alginates manufactured by the WSA extraction method showed more bright color than those of the ASA and AASA extraction methods. The alginate prepared by the ASA extraction method from Hizikia fusiforme showed the higher viscosity than that of the ASA extraction method. The molecular weight of the alginate from Hizikia fusiforme was 33.3 kDa to 121.6 kDa depending on the extraction method.
Alginates were extracted from the Laminaria religiosa, Undaria pinnatifida, and Hizikia fusiforme by using four different extraction methods and compared the yields of alginate. Acid-alkali soluble alginate (AASA) extraction method from Undaria pinnatifida resulted in the best yield of alginate among the seaweeds. The optimal condition for extracting alginate from Laminaria religiosa was 0.4 N H$_2$SO$_4$ and 3% NaCO$_3$ concentrations at the AASA extraction method. The alginate yields of hot water extractable material (HWEM) water soluble alginate (WSA), alkali soluble alginate (ASA) and AASA in Hizikia fusiforme were 18.6, 4.7, 22.5 and 26.5%, respectively. The alginates manufactured by the WSA extraction method showed more bright color than those of the ASA and AASA extraction methods. The alginate prepared by the ASA extraction method from Hizikia fusiforme showed the higher viscosity than that of the ASA extraction method. The molecular weight of the alginate from Hizikia fusiforme was 33.3 kDa to 121.6 kDa depending on the extraction method.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
본 연구의 목적은 전남지역에서 대량 생산되는 다시마, 미역, 톳에 대하여 기존의 여러가지 추출방법에 따른 수율을 비교하고 산과 알칼리 농도 조정에 따른 최적 알긴산 추출 조건과 물성을 연구하고자 하였다.
제안 방법
, Osaka, Japan)를 사용하여 Hunter L(명도, a(적색도), b(황색도) 값을 측정하였다. 4가지 방법으로 얻어진 알긴산 추출물을 3회 반복 측정하여 평균값을 구하였다. 색도 측정에 사용된 표준 백색 판(standard plate)의 색 좌표값이 L = 97.
AASA 방법에서 H2SO4 용액의 농도를 0.1, 0.2, 0.4 N로 조정하고 NaQQj는 1%를 기준으로 하여 다시마로부터 얻어진 알긴산의 수율을 비교하였다.
건조된 톳을 HWEM, WSA, ASA, AASA의 4가지 추출 방법으로 각각 얻어진 alginate를 1% 용액으로 만들어서 분자량을 측정하였다. 알긴산 분자량 측정을 위해 사용된 기기는 HPLC(Waters, USA)를 이용하였으며 용매는 0.
다시마, 미역, 톳을 HWEM, WSA, ASA, AASA의 네 가지 방법으로 추출한 후 건조시킨 알긴산을 blender(Waring, USA)로 분쇄하여 30 mesh 체에 통과시킨 시료를 색차계(CR- 300 Minolta Chroma Meter, Minolta Camera Co., Osaka, Japan)를 사용하여 Hunter L(명도, a(적색도), b(황색도) 값을 측정하였다. 4가지 방법으로 얻어진 알긴산 추출물을 3회 반복 측정하여 평균값을 구하였다.
본 실험을 위하여 그동안 연구가 많이 되지 않은 톳을 시료로 하여 WSA과 ASA 추출 방법으로 알긴산을 얻은 후 농도를 달리하여 점도 측정을 하였다. 점도는 cone and plate type 회전점도계인 Brookfield viscometerCDV- II +, Brookfield Eng.
준비된 해조류 시료는 Nishide 등이 확립한 방법(10)을 약간 변형하여 열수 추출물(HWEM, hot-water extractable material), 수용성 알긴산(WSA, water soluble alginate), 알칼리 가용성 알긴산(ASA, alkali soluble alginate)으로 추출 하였다. 수용성 알긴산을 추출하기 위해서 분쇄된 시료를 증류수와 1 : 20 w/v의 비율로 100℃에서 4시간 교반하면서 가열한 후 nylon cloth를 이용하여 여과하였다. 잔사는 버리고 여액은 농축기를 이용하여 1/4로 농축한 후 무게비율에 맞추 어 80%에탄올(1: 80 w/v)을 첨가하였다.
알긴산 추출 방법 중에서 수율이 가장 높은 AASA 방법을 선택해서 7 mesh 체를 통과한 건조 다시 마로 알긴산을 추출하였다. 이 방법은 처음에 0.
알긴산의 분자량을 측정하기 위해서 polyethylene glycol (PG)과 polyethylene: oxide(PEO)를 이용해서 표준 곡선을 만든 후 건조 톳을 이용해서 추출한 알긴산의 분자량을 측정하였다(Table 3). 추출된 알긴산의 분자량은 3x ICY4~ 1.
알긴산 추출 방법 중에서 수율이 가장 높은 AASA 방법을 선택해서 7 mesh 체를 통과한 건조 다시 마로 알긴산을 추출하였다. 이 방법은 처음에 0.2 N H2SO4 용액으로 10시간 추출을 하고 남은 잔사에 Na2CO3의 농도를 1, 2, 3, 5%로 각각 다르게 조절하고 10시간 추출하였을 때 얻어진 알긴산의 수 율을 비교하였다.
준비된 해조류 시료는 Nishide 등이 확립한 방법(10)을 약간 변형하여 열수 추출물(HWEM, hot-water extractable material), 수용성 알긴산(WSA, water soluble alginate), 알칼리 가용성 알긴산(ASA, alkali soluble alginate)으로 추출 하였다. 수용성 알긴산을 추출하기 위해서 분쇄된 시료를 증류수와 1 : 20 w/v의 비율로 100℃에서 4시간 교반하면서 가열한 후 nylon cloth를 이용하여 여과하였다.
대상 데이터
1 M Na2CO3 를 사용하였다. 분자량 계산을 위한 표준물질로 polyethylene glycol(PG)과 polyethylene oxide(PEO)를 사용하였으며 이들 각각의 MW는 PG8, 000, PG4.000, PG20, 000, PEO 400, 000, PE0600.000 Da이었다.
건조된 톳을 HWEM, WSA, ASA, AASA의 4가지 추출 방법으로 각각 얻어진 alginate를 1% 용액으로 만들어서 분자량을 측정하였다. 알긴산 분자량 측정을 위해 사용된 기기는 HPLC(Waters, USA)를 이용하였으며 용매는 0.1 M Na2CO3 를 사용하였다. 분자량 계산을 위한 표준물질로 polyethylene glycol(PG)과 polyethylene oxide(PEO)를 사용하였으며 이들 각각의 MW는 PG8, 000, PG4.
전남 완도에서 2002년 5월에 수확된 다시마(sweet tangle, Laminaria religiosa)와 2월에 수확된 미역 (sea mustard, Undaria pinnatifida)-t: 완도수협을 통하여 구입하였고, 톳 (seaweed fusiforme, Hizikia fusiforme)은 6월경에 수확된 것을 시료로 (주)하균식품(완도, 전남)에서 건조된 것을 구입 하였다. 모든 시료는 분쇄한 후 7 mesh 체를 통과시켜 실온에 보관하면서 알긴산의 실험에 사용하였다.
이론/모형
점도 측정 시 컵의 온도는 24℃를 유지 하였다. 알긴산 용액의 겉보기 점도(K)는 다음의 Power law model 식을 사용하여 전단 속도(y)와 측정한 전단응력(t)의 대수관계로부터 절편에서의 값으로부터 구하였다.
산 . 알칼리 가용성 알긴산(AASA, acid alkali soluble alginate)은 산으로 0.2 N H2SO4를 알칼리로 1% Na2CO3 용액을 이용한 Haug의 방법(11)을 사용하여 알긴산을 추출하였다.
성능/효과
1과 같다. 1% NazCCh에서의 수율은 33.6%, 2% NaQOn는 36.2%, 3% NaQCh는 37.1%, 5% Nat®는 34.8%의 수율을 얻을 수
있었다. Na2CO3 농도가 높아질수록 알긴산의 수율도 증가되었는데 NazCQs의 5% 농도에서는 다시 알긴산의 수율이 감소하느 경향을 보였다.
31로 가장 어두운 색을 나타냈다. 4가지 추출방법에서 WSA 추출방법을 제외하고 톳을 이용해서 얻은 알긴산이 모두 어두운 갈색을 띄었다. AASA 추출방법에 따라 얻은 알긴산의 색도는 다시마가 가장 밝은 색도를 나타내었으며 다음으로 미역, 톳 알긴산의 순서이었고, 모든 시료에서 ASA 추출방법에서 얻은 알긴산은 AASA방법에서 얻은 것보다 전반적으로 어두운 갈색을 나타내었다.
4가지 추출방법에서 WSA 추출방법을 제외하고 톳을 이용해서 얻은 알긴산이 모두 어두운 갈색을 띄었다. AASA 추출방법에 따라 얻은 알긴산의 색도는 다시마가 가장 밝은 색도를 나타내었으며 다음으로 미역, 톳 알긴산의 순서이었고, 모든 시료에서 ASA 추출방법에서 얻은 알긴산은 AASA방법에서 얻은 것보다 전반적으로 어두운 갈색을 나타내었다.
31로 다른 것에 비해 어두운 색의 알긴산이 제조되었다. AASA 추출방법에서 3% Na2CO3 농도에서 37.1%로 높은 수율을 얻을 수 있었으며, H2SO4의 농도를 0.1, 0.2, 0.4 N로 변화시켜서 추출한 결과는 0.4 N H2SO4에서 34.9%의 높은 수율을 나타냈다. 톳에서 추출한 알긴산의 점도는 상업용에 비해 훨씬 낮은 점도를 나타내었으며 ASA추출 방법에 의해 얻어진 알긴산의 점도가 WSA에 의한 것보다 높은 점성을 나타내었다.
6%로 가장 높게 나타났다. AASA 추출방법에서 다시마는 33.1%의 알긴산 함량을 보인 반면 톳은 26.5%의 함량을 나타내었으나 ASA 추출 방법 있어서는 두 시료의 알긴산 함량은 약 22.7%와 22.5%로 차이를 보이지 않았다. 이같이 AASA 추출방법이 높은 알긴산 함량을 얻을 수 있었던 것은 추출할 때 산과 알칼리로 조체를 처리함으로써 이들이 원활하게 침투하여 알긴산분자내 carboxyl기가 유리되고 Na이온이 결합되어 망상구조인 알긴산을 형성하게 됨으로 물에 잘 용해되어 추출이 더욱 원활해지며 H이온과 치환시킴으로 불용성 알긴산 겔을 형성시켜 석출시키게 된 것으로 사료된다.
서로 다른 추출방법으로 다시마, 미역, 톳의 3가지 시료를 가지고 알긴산을 추출하여 수율을 알아본 결과는 Table 1에 나타내었다. HWEM 추출방법에 의한 것은 10.2~18.6%, WSA 추출방법으로는 4.7~6%의 알긴산을 얻었고, ASA 추출방법에 의 해서는 22.5~38.4%, AASA 추출방법으로 얻은 알긴산은 26.5 ~39.6%의 함량을 나타내었다. 알긴산의 추출 수율을 서로 비교해보면 AASA, ASA, HWEM, WSA 추출 법의 순으로 높게 나타났다.
HWEM(hot-water extractable material), WSA(water soluble alginate), ASA(alkali soluble alginate), AASA(acid alkali soluble alginate)의 네 가지 알긴산 추출방법을 이용해 서 匸}시마 彳a reZfosa), 미역(Undaria pinnatifida), 톳(Hizikia fusiforme)의 3가지 시료를 가지고 알긴산을 추출하여 수율을 알아본 결과 사용된 시료 중에서 AASA추출방법에 의한 미역에서의 알긴산 함량이 39.6%로 가장 우수하게 나타났으며 HWEMe 10.2-18.6% 정도의 수율로 AASA 방법으로 얻은 수율보다 절반밖에 미치지 못하였다. 제조된 알긴산 분말의 색도는 다시마로부터 WSA추출법을 이용해서 제조한 알긴산의 Z/E값이 20.
1 广이상에서는 점도 측정이 불가능하였다. WSA와 ASA 추출방법으로 얻은 알긴산은 농도가 높을수록 점도가 증가하는데, WSA보다 ASA의 점도가 훨씬 높게 나타났으며 특히 WAS 7%농도가 ASA 3% 농도와 유사한 값을 보여 주었다. 상업 용 sodium alginate(Sigma-aldrich, USA)와 건조 톳으로부터 추출된 2% 수용성 알긴산과 알칼리 가용성 알긴산의 점도를 비교한 것은 Fig.
9 Pa의 결과 값을 얻을 수 있었다. 그리고 상업용 알긴산의 경우 전단속도 93 顼에서 143.6 Pa로 톳으로부터 추출한 알긴산의 점도가 시판중인 알긴산의 점도보다 매우 낮은 값을 보여주었으며, 점도에 있어서는 2% 상업용 알긴산과 톳에서 추출한 5% ASA와 유사한 값을 나타내었다. Power Law model에 의해 결정된 농도 별 알긴산 용액의 점조도 지수(K)와 유동거동지수(n)는 Table 4와 같다.
다시마, 미역, 톳을 가지고 서로 다른 추출법을 이용해서 알긴산을 추출한 후 30 mesh 체를 통과하여 얻어진 알긴산 색도는 Table 2와 같다. 다시마를 WSA 추출방법을 이용해서 제조한 알긴산의 /E값이 20.63으로 가장 밝게 나왔으며 반면에 톳을 이용해서 ASA 추출방법으로 얻은 알긴산의 JE 값이 75.31로 가장 어두운 색을 나타냈다. 4가지 추출방법에서 WSA 추출방법을 제외하고 톳을 이용해서 얻은 알긴산이 모두 어두운 갈색을 띄었다.
알긴산의 추출 수율을 서로 비교해보면 AASA, ASA, HWEM, WSA 추출 법의 순으로 높게 나타났다. 미역이 ASA와 AASA 추출방법 에서 알긴산함량이 각각 38.4% 및 39.6%로 가장 높게 나타났다. AASA 추출방법에서 다시마는 33.
그림에서 보여주는 바와 같이 알긴산 용액은 모두 의가소성의 특성을 나타내었다. 수용성 알긴산 추출법에서 얻은 3% 알긴 산 용액의 경우 10.7 Pa, 5% 알긴산 용액의 경우 43.7 Pa, 7% 알긴산 용액의 경우 105.1 Pa을 나타낸 반면 알칼리 가용 성 알긴산 추출법에서 얻은 1% 알긴산 용액의 경우는 전단 속도 93에서 3% 알긴산 용액은 92.07 Pa, 5% 알긴산 용액은 151.1 Pa를 나타냈으며 7% 농도에서는 강한 점도를 나타내어 전단속도 65.1 广이상에서는 점도 측정이 불가능하였다. WSA와 ASA 추출방법으로 얻은 알긴산은 농도가 높을수록 점도가 증가하는데, WSA보다 ASA의 점도가 훨씬 높게 나타났으며 특히 WAS 7%농도가 ASA 3% 농도와 유사한 값을 보여 주었다.
6%의 함량을 나타내었다. 알긴산의 추출 수율을 서로 비교해보면 AASA, ASA, HWEM, WSA 추출 법의 순으로 높게 나타났다. 미역이 ASA와 AASA 추출방법 에서 알긴산함량이 각각 38.
5와 같다. 전단 속도 93 에서 수용성 알긴산의 전단력은 3.72 Pa를 나타냈고 알칼리 가용성 알긴산에서는 14.9 Pa의 결과 값을 얻을 수 있었다. 그리고 상업용 알긴산의 경우 전단속도 93 顼에서 143.
6% 정도의 수율로 AASA 방법으로 얻은 수율보다 절반밖에 미치지 못하였다. 제조된 알긴산 분말의 색도는 다시마로부터 WSA추출법을 이용해서 제조한 알긴산의 Z/E값이 20.63으로 가장 밝게 나왔으며 추출에 사용된 모든 시료들에 있어서 WSA 추출방법에 의한 것이 밝은 색도를 가지며 ASA 추출방법을 이용해서 얻은 알긴산의 색도는 /E값이 75.31로 다른 것에 비해 어두운 색의 알긴산이 제조되었다. AASA 추출방법에서 3% Na2CO3 농도에서 37.
알긴산의 분자량을 측정하기 위해서 polyethylene glycol (PG)과 polyethylene: oxide(PEO)를 이용해서 표준 곡선을 만든 후 건조 톳을 이용해서 추출한 알긴산의 분자량을 측정하였다(Table 3). 추출된 알긴산의 분자량은 3x ICY4~ 1.2x 105 Da의 분포를 나타내었는데 ASA 추출방법에 의한 알긴산의 분자량이 가장 높았으며 다음이 AASA에 의해 추출된 알긴산으로 9.0xlO4 Da이었다. Lee 등(12)의 결과에 따르면, 12월에서 4월까지의 채취한 톳에서의 분자량은 3.
9%의 높은 수율을 나타냈다. 톳에서 추출한 알긴산의 점도는 상업용에 비해 훨씬 낮은 점도를 나타내었으며 ASA추출 방법에 의해 얻어진 알긴산의 점도가 WSA에 의한 것보다 높은 점성을 나타내었다.
Power Law model에 의해 결정된 농도 별 알긴산 용액의 점조도 지수(K)와 유동거동지수(n)는 Table 4와 같다. 톳으로부터 추출방법에 따른 알긴산 용액의 점조도 지수를 살펴 보았을 때 ASA가 WSA보다 높은 값을 보였고, ASA의 유동지 수는 n<l의 값을 보임으로서 psedoplastic- ity 특성을 나타내었으나, WSA는 1%를 제외한 3%와 5%에 서는 Newtonian의 성질을 나타내었다.
참고문헌 (3)
Fujihara, M., Nagumo, T..
Determination of the molecular weights of alginates by agarose gel filtration.
Journal of chromatography,
vol.465,
no.3,
386-389.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.