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문제 정의
- 일반 및 초극세 나일론 섬유의 염색성에 관한 연구는 다수 있지만 나노섬유의 염색성에 관한 연구결과는 거의 없기 때문에, 본 연구에서는 나노섬유의 물리적 특성 및 염색 특성을 평가하였다. X-선 회절법과 DSC 분석으로 결정화도를 측정하였고, 나일론 섬유 중의 아미노 말단기의 양이 염색성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 아미노 말단기의 수를 정량분석 하였으며, 흡수도 등을 측정하여 나노섬유의 물리적 특성을 평가하였다.
제안 방법
- 일반 및 초극세 나일론 섬유의 염색성에 관한 연구는 다수 있지만 나노섬유의 염색성에 관한 연구결과는 거의 없기 때문에, 본 연구에서는 나노섬유의 물리적 특성 및 염색 특성을 평가하였다. X-선 회절법과 DSC 분석으로 결정화도를 측정하였고, 나일론 섬유 중의 아미노 말단기의 양이 염색성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 아미노 말단기의 수를 정량분석 하였으며, 흡수도 등을 측정하여 나노섬유의 물리적 특성을 평가하였다. 염색 특성을 분석하기 위해서 두 종류의 균염 성 산성염료를 사용하여 염색온도별 최고 흡진율과 염색속도를 평가했으며, 여러 pH에서 염색을 하여 염색특성에 대한 pH의 영향을 평가하였고,염색농도에 따른 빌드업성을 측정하였다.
- 이어 예비 건조(7CTC, 1시간)한 다음 황산수용액이 들어있는 데시케이터(20℃, 65% RH)에 시료를 넣어 24시간 방치한 후 흡습무게를 측정하였다. 건조 무게는 건조기에서 건조(105℃, 2시간)한 시료를 염화칼륨 및 오산화인이 있는 데시케이터에 넣어 48시간 방치한 후 측정하였다.
- 나일론 66 regluar fiber와 nano fiber의 물리적 특성과 균염성 산성염료로 염색시의 염색성을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Regular fiber와 nano fiber의 결정화도를 측정하기 위하여 Ni-filtei로 단색화한 Cu-Ka선을 사영중여, X-ray DiffractoTner(Rigak Rint 200, Japan)로 분말법에 의한 쾅각 X-선 회절강도 곡선을 측정하였다. 또한, DSC(Perkin Elmer GSC-7) 를 사용하여, 질 소기류 하에서 승온속도 UTC/m血으로 상온에서 280℃까지 측정하여 시료의, Hf를 측정하였다. 결정화도(%C)는 다음과 같이 계산하였다.
- 시료를 증류수가 들어있는 비이커에 충분히 적신 후 진공건조기(2(TC)에서 하루 동안 섬유내의 공기를 뺀 후 원심분리기로 3, 00Qrpm에서 15분간 탈수한 후 직물의 무게를 측정하였다. 이어 예비 건조(7CTC, 1시간)한 다음 황산수용액이 들어있는 데시케이터(20℃, 65% RH)에 시료를 넣어 24시간 방치한 후 흡습무게를 측정하였다.
- 염료농도를 3% o.w.f.로 하여 액비 1:500으로 40 ℃에서 l℃/min로 승온하여, pH 3, 4, 5, 6, 7로 변화시키면서 包분간 각각 염색하였다.
- 염료농도를 5% o.w.f.로 하여 액비 1:500으로 40 ℃에서로 승온하여, 70, 80, 90, 100, 110℃에서 각각 60분간 각각 염색하였다.
- X-선 회절법과 DSC 분석으로 결정화도를 측정하였고, 나일론 섬유 중의 아미노 말단기의 양이 염색성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 아미노 말단기의 수를 정량분석 하였으며, 흡수도 등을 측정하여 나노섬유의 물리적 특성을 평가하였다. 염색 특성을 분석하기 위해서 두 종류의 균염 성 산성염료를 사용하여 염색온도별 최고 흡진율과 염색속도를 평가했으며, 여러 pH에서 염색을 하여 염색특성에 대한 pH의 영향을 평가하였고,염색농도에 따른 빌드업성을 측정하였다. 이러한 나노섬유의 염색성에 관한 기초 연구결과를 활용하여 나노섬유의 현장 양산화 염색기술이 개발되면 향후 나노섬유의 다양한 제품화에 도움이 될 수 있을 것이다.
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2.3 염색
염욕은 아세트산(CH3COOH), 황산암모늄((NHSSQ)을 사용하여 pH 4.0으로 조절하였으며, 대림스타 릿의 IR 염색기로 염색하여, UV(Unicam America)로 흡광도를 측정하였다. 흡광도를 측정하고 아래의 식을 이용하여 흡진율을 구하였다.
- 시료를 증류수가 들어있는 비이커에 충분히 적신 후 진공건조기(2(TC)에서 하루 동안 섬유내의 공기를 뺀 후 원심분리기로 3, 00Qrpm에서 15분간 탈수한 후 직물의 무게를 측정하였다. 이어 예비 건조(7CTC, 1시간)한 다음 황산수용액이 들어있는 데시케이터(20℃, 65% RH)에 시료를 넣어 24시간 방치한 후 흡습무게를 측정하였다. 건조 무게는 건조기에서 건조(105℃, 2시간)한 시료를 염화칼륨 및 오산화인이 있는 데시케이터에 넣어 48시간 방치한 후 측정하였다.
대상 데이터
- 나일론 66 나노섬유는 (주)나노텍크닉스에서 전기방사한 0.003d 부직포 제품(이하 nano fiber로 칭 함)이며, 나일론 66 일반 섬유는 Dupont사의 TactelR (50d/48f)을 양말편기 28G로 편물(이하 regular fiber로 칭함)을 만들어 사용하였다. 이들 나일론 66 섬유들은 NaOH lg/1 와 Inkanol OL-1(풍영화공) lg/1의 수용액에서 10EC에서 30분 동안 정련하여 염색하였다.
이론/모형
- Regular fiber와 nano fiber의 결정화도를 측정하기 위하여 Ni-filtei로 단색화한 Cu-Ka선을 사영중여, X-ray DiffractoTner(Rigak Rint 200, Japan)로 분말법에 의한 쾅각 X-선 회절강도 곡선을 측정하였다. 또한, DSC(Perkin Elmer GSC-7) 를 사용하여, 질 소기류 하에서 승온속도 UTC/m血으로 상온에서 280℃까지 측정하여 시료의, Hf를 측정하였다.
- Spectrophotometer(Macbath, Sw油)를 이용하여,염색물의 최대 흡수 파장에서 표면 반사율을 측정하고 Kubelka-Munk식에 의해 피염물의 겉보기 농도(K/S)를 산출하였다.
- 피염물의 일광견뢰도는 Weather-O-Meter(a 4000, Atlas Electric Devices Co., U.S.A、)를 사용하여 KSK 0700 방법에 준하여 측정하였으며, 세탁견뢰도는 LaunderOM어啓(L호2, Atlas Electric Devices Co., USA.)를 사용하여 KS K 0430 A-l 방법으로 측정 하였다.
성능/효과
- 1. Nano fiber가 regluar fiber보다 아미노 말단기의수가 적으나, 비결정영역의 비율이 높고 모세관 현상으로 인하여 흡수도가 매우 높았다.
- 2. 균염성 산성염 료로 염색시 nano fiber가 regluar fiber보다 염색속도는 빠르지만, 흡진율은 염색 온도가 높아짐에 따라 많이 감소하였다.
- 3. pH가 증가함에 따라 두 섬유에의 흡진율은 감소하는데, pH가 미치는 영향은 nano fiber 가 regluar fiber보다 적었다.
- 4. 염료농도가 증가함에 따라 두 섬유의 흡진율은 비슷하게 감소하였지만, nano fiber의 K/S 값은 regluar fiber보다 매우 낮았다.
- 5. 일광견뢰도는 염색온도와 염료의 종류에 관계없이 nano fiber는 4등급 그리고 regular fiber는 5등급을 나타내었고, nano fiber의 세탁견뢰도는 regular fiber보다 한등급에서 두 등급 낮았고, 나일론 오염포를 기준으로 볼 때 nano fiber의 세탁견뢰도가 1내지 1.5등급으로 그다지 우수하지 못하였다.
- Red 염료와 비교시 blue 염료의 흡진율이 낮은데, 이것은 Blue 염료의 Affinity가 Red 염료보다 작기 때문인데, Blue 염료는 안트라귀논계로 분자량 즉, 분자의 크기가 아조계인 Red 염료보다 작아 섬유와의 결합력이 작는 현상이다. Nano fiber를 Blue 염료로 염색시 높은 염색온도 보다는 80~90도 정도의 온도에서 염색하는 것이 좋을 것으로 판단된다. Blue 염료의 반염색 시간을 Table 5에 나타내었다.
- 모든 염색온도에서 nano fiber의 염착량이 regular fiber보다 낮은 것으로 나타났는데, 이는 nano fiber 중의 amino end groups의 수가 regularfiber보다 적은 것에 기인하는 것으로 판단된다. 그리고, 두 섬유 모두 저온에서 염색 시 흡진율이 높고 염색온도가 상승할수록 흡진율이 저하하는 경향을 보였다. Regular fiber의 경우 온도의 변화에 따라 흡진율이 95% 이상으로 흡진율의 변화는 크게 없으나 nano fiber는 흡진율이 93%에서 80%까지 변화가 많음을 알 수 있다.
- 6에 정리하였다. 모든 염색온도에서 nano fiber의 염착량이 regular fiber보다 낮은 것으로 나타났는데, 이는 nano fiber 중의 amino end groups의 수가 regularfiber보다 적은 것에 기인하는 것으로 판단된다. 그리고, 두 섬유 모두 저온에서 염색 시 흡진율이 높고 염색온도가 상승할수록 흡진율이 저하하는 경향을 보였다.
- 세탁견뢰도의 경우 nano fiber가 regular fiber보다한 등급에서 두 등급 낮은 것으로 나타났으며, nano fiber의 세탁견뢰도는 오염포의 종류에 따라 다르기는 하지만 염색온도가 달라지더라도 세탁견뢰도는 동일한 등급을 나타내고 regular fiber는 염 색온도가 상승함에 따라 세탁견뢰도가 반 등급에서 한 등급 좋아지는 것을 확인할 수 있고, 안트라 퀴논계이면서 분자크기가 작은 Blue 염료의 세탁견뢰도는 아조계인 Red 염료보다 한 등급 내지 두 등급 나쁨을 알 수 있다. Nano fiber의 경우 오염이 가장 심한 나일론 오염포를 기준으로 볼 때 세탁견뢰도가 1~1.
후속연구
- 염색 특성을 분석하기 위해서 두 종류의 균염 성 산성염료를 사용하여 염색온도별 최고 흡진율과 염색속도를 평가했으며, 여러 pH에서 염색을 하여 염색특성에 대한 pH의 영향을 평가하였고,염색농도에 따른 빌드업성을 측정하였다. 이러한 나노섬유의 염색성에 관한 기초 연구결과를 활용하여 나노섬유의 현장 양산화 염색기술이 개발되면 향후 나노섬유의 다양한 제품화에 도움이 될 수 있을 것이다.
- 향후 미래섬유로서 다양한 용도전개가 가능한 나노섬유(nano fiber)는, 현재 세계적으로 연구개발 열풍이 불고 있으나 전기방사의 상용화가 아직 이루어지지 않아 염색, 가공을 할 수 있는 샘플을 구할 수 있는 방법이 매우 한정되어 있어 염색, 가공 분야에 있어서 연구가 진행되지 못하고 있는 실정이다. 나노섬유는 지름이 수십에서 수백 나노미터에 불과한 초극세사를 말한다.
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