[논문]표면 플라즈몬 공명 센서를 이용한 주류의 알코올 함량 측정

조용진; 안병학; 김철진; 김종태

doi:10.5307/jbe.2004.29.4.323

문제 정의

본 연구는 금속 박막의 표면에 흡착되는 분자의 종류와 양에 따라 특이적으로 나타나는 표면 플라즈몬 공명(SPR) 현상을 이용하여 주류의 알코올 함량을 신속 측정하기 위하여 시도되었다. 증류수와 에탄올의 혼합에 의해 제조된 모형 술에 대해서 SPR 센싱 시스템으로 측정된 신호를 그림으로 나타내었을 때 전형적인 SPR 곡선을 얻을 수 있었으며, 이러한 곡선은 기준선 아래의 신호에 대해서 1차 모멘트를 취하는 방법으로 기준 물질인 증류수에 대해서 상대적인 굴절률로 표시할 수 있었다.
본 연구에서는 주류의 알코올 함량을 신속하게 측정하는 방법을 강구하고자 SPR 센서를 이용한 알코올 함량 측정법을 개발하고자 하였으며, 먼저 모형 술에 대해서 SPR 측정법을 적용하고, 나아가서 실제 몇 가지 종류의 술에 대해서 SPR 측정법을 적용해 보았다.

제안 방법

각 시료의 알코올 함량을 조절하기 위하여 95%의 주정과 증류수를 이용하여 2% 간격으로 알코올 농도를 조절하였다.
먼저, 주류의 알코올 함량 측정의 가능성을 평가하기 위하여 증류수와 에탄올을 혼합하여 모형 술을 제조하였다. 모형 술은 알코올 함량을 1% 간격으로 조절하여 20, 21, 22, 23, 24, 25%의 6종으로 제조하였다.
모형 술은 알코올 함량을 1% 간격으로 조절하여 20, 21, 22, 23, 24, 25%의 6종으로 제조하였다.
즉, 술에는 수용성 물질뿐만 아니라 여러 가지 고형물을 함유할 수 있다. 본 연구에서는 SPR 센싱시스템으로 알코올 함량을 측정하기 전에 막 여과(polytetrafluoroethylene membrane filtering, 0.45 μm)와 탄소 디스크 여과(C₁₈, Sep-Pak)를 이용하여 시료를 여과한 후, 무처리 시료와 SPR 측정 결과를 비교하였다.
SPR 센서(SPR-EVM- BT, Texas Instrument, USA)의 광원은 840 nm의 편광근적외선 LED이고, 128 화소의 광다이오드 어레이(photodiode array)가 반사광 측정용으로 장착되어 있다. 센서가 시료와 접촉하는 상태를 쉽게 조절할 수 있도록 가변형 위치 및 높이 조절기를 설치하였다. 센서로부터 나오는 신호는 직렬형 통신(RS-232C)을 이용하여 A/D 변환기를 거친 후 노트북 컴퓨터에서 신호처리 되도록 하였다.
센서가 시료와 접촉하는 상태를 쉽게 조절할 수 있도록 가변형 위치 및 높이 조절기를 설치하였다. 센서로부터 나오는 신호는 직렬형 통신(RS-232C)을 이용하여 A/D 변환기를 거친 후 노트북 컴퓨터에서 신호처리 되도록 하였다. 마지막으로 식 (3)에 의해 계측된 SPR 곡선은 기준값을 0.
SPR 측정값은 모형 술에 적용한 방법과 마찬가지 방법으로 산출되었다. 즉, SPR 곡선에서 기준선 0.85 이하에 해당하는 측정치에 대한 1차 모멘트를 산출하여 증류수의 굴절률에 대비한 상대 굴절률로 환산한 SPR 척도를 사용하였다. 이러한 SPR 척도 즉, 상대 굴절률을 실제 알코올 함량과 대비하여 선형 모형으로 만들었을 때 소주, 청주, 이과두주 및 탁주에 대한 모형의 결정계수는 각각 0.

이론/모형

Kretschmann 기하학(Fig. 1)의 원리가 적용된 SPR 센서를 이용하여 Fig. 2와 같이 알코올 함량 측정을 위한 SPR 센싱 시스템을 구성하였다. SPR 센서(SPR-EVM- BT, Texas Instrument, USA)의 광원은 840 nm의 편광근적외선 LED이고, 128 화소의 광다이오드 어레이(photodiode array)가 반사광 측정용으로 장착되어 있다.

성능/효과

증류수와 에탄올의 혼합에 의해 제조된 모형 술에 대해서 SPR 센싱 시스템으로 측정된 신호를 그림으로 나타내었을 때 전형적인 SPR 곡선을 얻을 수 있었으며, 이러한 곡선은 기준선 아래의 신호에 대해서 1차 모멘트를 취하는 방법으로 기준 물질인 증류수에 대해서 상대적인 굴절률로 표시할 수 있었다. 모형 술의 에탄올 함량에 따른 굴절률은 1차 선형 모형으로 나타낼 수 있었고, 이때 모형의 결정계수는 0.998로 나타나 술의 알코올 함량을 신속하게 측정함에 있어 SPR 센싱 시스템은 매우 유용한 것으로 평가되었다.
반면에, 탁주의 경우는 소주와 유사하게 시료를 전처리하지 않고 그대로 측정하였을 때 측정모형의 통계치가 가장 양호한 것으로 나타났다. 즉, 모형의 결정계수, F 값 및 표준오차는 각각 0.
이과두주의 경우는 청주의 경우와 유사하게 탄소 디스크로 여과한 후 측정하였을 때 측정모형의 결정계수, F 값 및 표준오차는 가장 양호하여 각각 0.939, 61.8 및 0.000272로 나타났다.
85 이하에 해당하는 측정치에 대한 1차 모멘트를 산출하여 증류수의 굴절률에 대비한 상대 굴절률로 환산한 SPR 척도를 사용하였다. 이러한 SPR 척도 즉, 상대 굴절률을 실제 알코올 함량과 대비하여 선형 모형으로 만들었을 때 소주, 청주, 이과두주 및 탁주에 대한 모형의 결정계수는 각각 0.992, 0.933, 0.918, 0.984로 나타났다. 이러한 결과를 볼 때, 소주, 청주, 이과두주, 탁주 등과 같은 주류의 알코올 함량을 실시간으로 신속하게 측정하기 위하여 SPR 시스템을 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
3 에서 보는 바와 같이 매우 안정된 SPR 반응 특성을 얻 을 수 있었다. 이러한 신호 값에 대해서 기준선 0.85 이하에서 1차 모멘트 값을 산출하고, 기준 물질을 순수 물로 하였을 때 SPR 척도를 굴절률로 나타내었으며(Fig. 4), 알코올 함량을 평가하는 선형 모형을 도입하였을 때 모형의 결정계수는 0.998로 나타났다. 이러한 결과를 볼 때, 에탄올의 함량을 실시간으로 측정하기 위한 시스템으로서 SPR 센싱 시스템을 이용할 수 있을 것으로 판단된다.
이와 같은 시스템을 시판용 술인 소주, 청주, 이과두주, 탁주에 대해서 적용한 결과, SPR 측정치인 굴절률과 알코올 함량의 관계를 고도로 유의한 1차 선형모형으로 나타낼 수 있었고, 모형들의 결정계수는 각각 0.992, 0.933, 0.918 및 0.984로 나타나 SPR 센싱 시스템은 술 생산 현장에서 품질관리용 기기로 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.
전체적으로 살펴 볼 때, 소주와 탁주는 시료를 전처리하지 않고 그대로 SPR 센싱 시스템을 이용하여 알코올 함량을 측정할 때 가장 양호한 측정모형을 얻을 수 있은 반면에 청주와 이과두주는 탄소 디스크로 시료를 여과하는 전처리를 한 후 측정할 때 가장 양호한 측정모형을 얻을 수 있었다. 이와 같이 주류의 종류에 따라 시료를 전처리하였을 때 SPR 측정에 미치는 영향은 다르게 나타난 바, 이러한 현상은 술에 함유되어 있는 고형 물의 종류와 양, 알코올 용해성 물질의 종류와 양에 따라 SPR 현상에 미치는 영향이 다르기 때문에 나타나는 것으로 여겨진다.
나타났다. 즉, 탄소 디스크로 시료를 여과한 후 측정한 경우, 측정모형의 결정계수, F 값 및 표준오차는 각각 0.970, 127.7 및 0.000229로 나타나 무처리나 막 여과 시의 0.933, 55.4, 0.000398 이나 0.929, 51.9, 0.000284보다 양호한 통계치를 보였다.
위하여 시도되었다. 증류수와 에탄올의 혼합에 의해 제조된 모형 술에 대해서 SPR 센싱 시스템으로 측정된 신호를 그림으로 나타내었을 때 전형적인 SPR 곡선을 얻을 수 있었으며, 이러한 곡선은 기준선 아래의 신호에 대해서 1차 모멘트를 취하는 방법으로 기준 물질인 증류수에 대해서 상대적인 굴절률로 표시할 수 있었다. 모형 술의 에탄올 함량에 따른 굴절률은 1차 선형 모형으로 나타낼 수 있었고, 이때 모형의 결정계수는 0.
청주의 경우에는 탄소 디스크로 시료를 여과한 후 SPR 센싱 시스템으로 알코올 함량을 측정하게 되면 측정모형의 결정계수, F 값 및 표준오차가 시료를 처리하지 않거나 막 여과로 전처리하는 경우보다 개선되는 것으로 나타났다. 즉, 탄소 디스크로 시료를 여과한 후 측정한 경우, 측정모형의 결정계수, F 값 및 표준오차는 각각 0.
한편, 실제 술에는 물과 알코올 이외에 다른 성분들이 함유되어 있을 수 있어 여과에 의한 전처리 후 SPR 센싱 시스템을 적용한 결과, 소주와 탁주는 전처리 없이 측정하는 방법이 가장 양호하였으며, 청주와 이과두주는 탄소 디스크로 여과한 후 측정하는 방법이 가장 좋은 것으로 나타나 술의 종류에 따라 전처리 유무 및 종류가 결정되어야 한다는 결론을 얻었다.

후속연구

984로 나타났다. 이러한 결과를 볼 때, 소주, 청주, 이과두주, 탁주 등과 같은 주류의 알코올 함량을 실시간으로 신속하게 측정하기 위하여 SPR 시스템을 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
998로 나타났다. 이러한 결과를 볼 때, 에탄올의 함량을 실시간으로 측정하기 위한 시스템으로서 SPR 센싱 시스템을 이용할 수 있을 것으로 판단된다.

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