[논문]DBD 반응기에서 플라즈마 방전형태에 따른 PFCs 가스의 분해 특성

김관태; 김용호; 차민석; 송영훈; 김석준; 류정인

문제 정의

, 2001). 본 연구에서는 CF4와 같은 난분해성 가스의 분해에 적합한 반응공정 및 반응기 개발을 위하여 동축 원통형 (coaxial-cylinder type)의 DBD 반응기를 이용하여 다음과 같은 연구를 수행하였다. 첫째, DBD 반응기의 스트리머 모드에서 바탕가스(질소)에 산소를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우의 반응 메커니즘에 대하여 비교하였으며, 이때 CF₄ 분해율에 기여하는 최적의 산소농도 범위가 존재함을 확인하였다.

가설 설정

위식에서 ∈_s는 방전 간극의 평균 전기장(E_S)에 따라 변하는 것으로 가정하였고 Lissajou diagram을 이용하여 구한 방전전력은(Rice et al., 1982)∈_r_{, 3}=23 kJ/L, ∈_{r, 1}= 22 kJ/L로서 ∈_r_{, 3}가 ∈_r_{, 1}보다 다소 높은것으로 나타났다. E_$ 평가에 이용되는 gas gap voltage (Vg)는 applied voltage (V_a)와 discharge current (Id)에 의하여 결정되며, 그 관계식은 다음과 같다.

제안 방법

CF₄와 같은 난분해성 가스의 분해에 적합한 반응공정 및 반응기 개발을 목적으로 동축 원통형의 DBD 반응기를 이용하여, CF₄ 분해에 효과적인 방전 모드(스트리머 또는 글로우) 및 형태에 대하여 살펴보았으며, 주요 결과는 다음과 같다.
그리고 반응기에 공급되는 전력은 고전압 교류전원(다원산전(주), 10 kHz, 10 kV, 2kW)을 사용하여 0.75-1.5 kW까지 변화시켰으며, 투입된 전력계측은 전류의 물리적인 적분기인 축전기 (capacitor)를 반응기와 직렬로 연결하여 반응기 전체에 투입되는 전하량을 측정하여, 이를 Q-V 선도(전하량-전압선도, Lissajous diagram)를 이용한 (Rice et al., 1982) 자동화된 계측 시스템을 구성하여 수행하였다. 이때 전하량 계측은 2 μF 용량의 축전기(Capacitor)를 사용하였으며, 인가전압은 고전압 프루브(North Star, VD-60, 10,000×)와 오실로스코프 (Tektronix TDC TDS 210)로 계측되어 GPIB(General-Purpose Interface Bus) 통신을 통해 Labview로 제어되는 PC로 전송되고, 실시간 후처리되어 전력 값을 계산하였다.
유전체로 이용하였다. 기존의 반응기가 과다한 투입전력에 따른 발생 열로 유전체의 전기적 전도도가 증가하고 비교적 쉽게 절연이 파괴되는 문제점이 있어, 다양한 실험조건을 위해 냉각수를 공급하여 방전에 따른 발생 열을 냉각하며 운전하였다.
첫째, DBD 반응기의 스트리머 모드에서 바탕가스(질소)에 산소를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우의 반응 메커니즘에 대하여 비교하였으며, 이때 CF₄ 분해율에 기여하는 최적의 산소농도 범위가 존재함을 확인하였다. 둘째, CF4 분해에 효과적인 방전모드(스트리머 또는 글로우)를 알아보기 위하여 DBD 반응기에 유리구슬을 충진한 경우와 (Kabashima et al., 2001; Yamamoto et al., 1997) 헬륨을 바탕가스로 한 글로우 모드에 대하여 실험을 수행하고, 질소를 바탕가스로 한 스트리머 모드의 결과와 비교하였다.
스텐인레스 관을 이용하였다. 따라서 내부전극과 유전체사이 3 mm (또는 1mm) 공간을 통하여 혼합가스를 2 liter/min (1 pm) 규모로 공급하였으며, 혼합가스는 질소 바탕가스에 CF₄의 농도(vol. %)가 500ppm이 되도록 이들 가스를 BROOKS사(일본)의 질량 유량계 (Mass Flow Controller, MFC)로 각각 조절하여 희석하였다. 이때 사용된 CF4는 (DAIKIN사, 일본) 순도 99.
, 1982) 자동화된 계측 시스템을 구성하여 수행하였다. 이때 전하량 계측은 2 μF 용량의 축전기(Capacitor)를 사용하였으며, 인가전압은 고전압 프루브(North Star, VD-60, 10,000×)와 오실로스코프 (Tektronix TDC TDS 210)로 계측되어 GPIB(General-Purpose Interface Bus) 통신을 통해 Labview로 제어되는 PC로 전송되고, 실시간 후처리되어 전력 값을 계산하였다. 또한 처리가스의 농도변화와 부산물 계측에는 on-line으로 연결된 광로(optical path) 8 m의 가스 셀을 장착한 적외선 분광계 (Fourier Transform Infrared.
, 2001), 후자의 경우에는 스트리머가 발생되는 영역으로 가스의 흐름을 유도하는 방법을 생각할 수 있다. 이에 따라 본 연구에서는 헬륨 바탕가스의 상압 글로우 방전과 반응기의 방전공간을 지름 1mm인 유리구슬로 채워 구슬 사이의 좁은 공간에서만 스트리머 방전이 일어나도록 한 경우에 대하여 각각 실험을 수행하였다. 글로우방전의 경우 방전 간극은 d= 1mm, 충진형의 경우에는 d = 3mm인 반응기를 이용하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 반응기는 그림 1의 동축 원통형 DBD 반응기로 내경 27 mm, 길이 350 mm의 석영관을 유전체로 이용하였다. 기존의 반응기가 과다한 투입전력에 따른 발생 열로 유전체의 전기적 전도도가 증가하고 비교적 쉽게 절연이 파괴되는 문제점이 있어, 다양한 실험조건을 위해 냉각수를 공급하여 방전에 따른 발생 열을 냉각하며 운전하였다.
유전체 외면은 스테인레스 메시로 감싸 외부전극으로 하였으며, 내부전극은 외경 21mm (또는 25 mm)의 스텐인레스 관을 이용하였다. 따라서 내부전극과 유전체사이 3 mm (또는 1mm) 공간을 통하여 혼합가스를 2 liter/min (1 pm) 규모로 공급하였으며, 혼합가스는 질소 바탕가스에 CF₄의 농도(vol.
%)가 500ppm이 되도록 이들 가스를 BROOKS사(일본)의 질량 유량계 (Mass Flow Controller, MFC)로 각각 조절하여 희석하였다. 이때 사용된 CF4는 (DAIKIN사, 일본) 순도 99.999%의 것을 사용하였으며, 또한 첨가제인 산소의 영향을 알아보기 위해서는 이들 혼합가스에 산소농도가 l,000ppm이 되도록 역시 질량 유량계 (MFC)를 이용하여 산소를 공급하였다.

이론/모형

이와 같은 실험결과의 원인을 자세히 분석하기 위하여 본 연구에서는 Rosocha(Rosocha, 1997)가 주장한 유효 플라즈마 체적(Effective Plasma Volume; Vs /Vr)이란 개념을 활용하였다. 이는 스트리머 상태로 투입된 에너지가 전체 반응기에 투입된 에너지와 균형을 이룬다는 energy balance 즉, ∈_rV_r = ∈_sV_s의 관계를 이용한 것으로, 여기서 ∈_r은 반응기 단위 체적당 에너지밀도, V_r은 반응기 체적, ∈_s는 스트리머 단위 체적당 에너지밀도, 그리고 V_s는 스트리머 체적을 의미한다.

성능/효과

1) 질소바탕가스의 스트리머 모드에서 반응기에 많은 에너지가 투입되었음에도 불구하고 질소화합물 (NO)이나 다른 VOC_s(Toluene, TCE, CH3CN 등)에 비하여 CF₄ 분해효율은 매우 낮은것으로 나타났다.
2) 바탕가스에 일정량의 산소가 혼합된 경우, 1차적인 반응에 의해 생성된 CF₃와 산소 첨가에 따른 O 라디칼과의 산화반응으로 인하여 CF4 분해효율은 증가하며, 최적의 산소농도 범위는 500ppm~1%임을 확인하였다. 그러나 O₂ 농도를 계속하여 1%~20%까지 증가시키면 오히려 분해효율은 감소하는 것으로 나타났으며, 이러한 현상은 과잉 산소 분자에 의한 전자 농도 감소로 인하여 CF₄의 1차 반응이 감소되기 때문인 것으로 판단된다.
3) 반응기의 전극간 간격을 3 mm에서 1 mm로 변화시켜 3mm의 경우와 동일한 조건에서 실험을 수행하고(산소 0.1% 포함) 분해율을 비교한 결과 3 mm의 경우가 높은 것으로 나타났는데, 이는 유효 플라즈마 체적의 증가와 반응 공간내 플라즈마 상태의 질적 차이에서 기인하는 것으로 판단된다
4) 헬륨을 바탕가스로 한 글로우 방전이나 유리구슬을 충진한 Packed Bed 반응기에서 스트리머모드보다 상대적으로 높은 분해효율을 얻었는데, 이와 같은 결과 역시 증가된 유효 플라즈마 체적으로 인하여 반응기 내에서 CF₄가스와 플라즈마와의 접촉 가능성이 높아져 전자에 의한 1차적인 반응의 활성화로 분해효율이 증가한 것으로 판단된다.
그림에서 보는 바와 같이, d=lmm에서의 applied voltage가 d = 3mm의 경우보다 큼에도 불구하고 gas gap voltage는 거의 비슷한 것으로 나타났으며, 이 값(Vg)을 이용하여 Es=Vg/d)를 계산한 결과 E_s,1~3E_s,3 임을 알 수 있었다. 따라서 ∈_r과 E_s를 이용하여 F를 계산하면 F3가 F1보다 약 3배 정도 크게 되며, 이와 같이 증가된 유효 플라즈마 체적은 처리가스가 반응기 내에서 직접적인 방전에 의한 플라즈마와 접촉할 확률을 높여주게 되어 전자에 의한 CF₄의 1차 반응을 활성화시켜 결국, 분해효율의 증가에 기여 하는 것으로 판단된다.
또한 질소 대신 헬륨을 바탕가스로 사용한 글로우 방전의 경우 가장 높은 분해효율을 보였으며, 이와 같은 글로우 방전은 반응기 전체 체적을 플라즈마로 균일하게 가득 채운 상태로 유효 플라즈마 체적이 거의 1에 가깝다고 할 수 있다
1% 되도록 혼합한 경우의 CF₄ 분해효율을 공급전력에 따라 나타내었다. 본 실험에서 반응기의 방전공간은 미세한 스트리머들로 가득찬 상태를 확인할 수 있었으며, CF₄의 분해효율은 공급전력 증가에 따라 선형적으로 증가하였다. 바탕가스가 질소인 경우, CF4의 분해효율은 0.
유효 플라즈마 체적의 증가가 CF₄ 분해효율 향상에 기여함을 시각적으로 제시하기 위하여 서로 다른 플라즈마 모드를 촬영하였으며, 그림 8에서 보는 바와 같이 헬륨 플라즈마의 경우 밝기가 질소 플라즈마에 비해 상대적으로 밝으면서도 공간적으로도 균일함을 알 수 있다. 이와 같이 밝기가 균일하다는 것은 반응공간도 질소 플라즈마에 비해 더 넓다고 볼 수 있으며, 글로우의 특징으로 인하여 전자들의 평균 에너지는 그다지 높지 않으나 증가된 유효 플라즈마체적으로 인하여 상대적으로 높은 CF₄ 분해효율을 얻은 것으로 판단된다.
본 연구에서는 CF4와 같은 난분해성 가스의 분해에 적합한 반응공정 및 반응기 개발을 위하여 동축 원통형 (coaxial-cylinder type)의 DBD 반응기를 이용하여 다음과 같은 연구를 수행하였다. 첫째, DBD 반응기의 스트리머 모드에서 바탕가스(질소)에 산소를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우의 반응 메커니즘에 대하여 비교하였으며, 이때 CF₄ 분해율에 기여하는 최적의 산소농도 범위가 존재함을 확인하였다. 둘째, CF4 분해에 효과적인 방전모드(스트리머 또는 글로우)를 알아보기 위하여 DBD 반응기에 유리구슬을 충진한 경우와 (Kabashima et al.

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