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문제 정의
- 본 연구에서는 투과전자현미경을 이용하여 무기물의 구조 분석을 위한 실험적 방법, 전산모사 및 프로그램 을 이용하여 보다 빠르고 정확한 구조해석 및 구조 정밀화의 방법을 제시하고 또한 X-ray 분석 결과의 정확도를 비교하고자 한다.
제안 방법
- 3차원적으로 각 원자들의 위치를 정밀화하기 위해서 각각의 원자 potential map으로부터 contour map를 작성하였고(Fig. 6), 각 방향의 2차원적 인 원자 좌표를 Table 3에 나타내 었다 Table 3의 결과를 가지고 [001] 방향으로부터(X, y, 0)좌표를 지정하였고 [100] 방향으 로부터(0,y,z)좌표를 지정하였으며, [11 이 방향으로부 터(0,0,z)좌표를 지정하였다각 방향의 2차원적 좌표 를 조합하여 단위포 내의 10개의 원자들의 좌표를 부 여 할 수 있었다. [11 이 방향에서의 3번과 6번의 원자 위치는 두 원자사이의 거리 ( 1.
- CTF에 의해 위상을 보정 한 후에 2차원적 역공간의 격자룰 결정하였다 먼저 푸리에 변환의 회절점들을사용하여 2차원적 단위포의 상수를 결정하였다 (Table 2. ) 각 격자점의 phase를 정밀화하기 위해서 격자점주위의 9 x 9 픽셀의 테두리로부터 background를 제거하였고 격자점 주위의 2x2 픽셀에 해당하는 영역을적산하였다 한편 진폭의 정밀화는 격자점 주위의 3 x 3 픽셀 영역을 적산하였다 투영된 potential map의 2 차원적 plane groupe 17개의 그훔으로 나누어지고각각의 plane group에 대하여 대칭관계에 놓인 격자점들의 위상관계는 각각 다르게 된다. (International Tables for Crystallography, 1983), 륵히 potential map이 중심대칭요소를 지닐 경우세는 위상은 0 또는 180°를 가지게 된다.
- 67Sb2 시편은 단결정으로 성장시키기 어려운분말형태이고, 산란강도가 다소 강한 무기질로 이루어져 있으며, 아지 알려지지 않은 구조체이기 때문에 본연구에 적절한 시편으로 고려되었다. TEM 시편은 상기 시료가 분말형태라는 점을 고려하여 기계적 연마와 이온 밀링을 동한 인공적 결함의 발생을 억제하고자 분쇄 및 분산 방법을 사용하였고 TEM 그리드는카본막의 비정질 층에 의한 이미지 훼손을 방지하고자 구멍 이 난 (holey) 그리 드를 사용하였다
- 고분해능 이미지는 다중 회절과 비선형호과룰 피하기 위해서 시편의 가장 얇은 쪽을 선택하여 기록을하였다, 또한 CTF (contrast transfer function)의 결정 을위해 비정질이 포함된 영역을 선택하여 기록하였다각각의 고분해능 이미지로부터 결정학적인 대칭성을알아보기 위하여 CIP (crystallographic image processing)를 수행하였다, 본 연구에서는 [10이 방향의 고분해능 이미지를 선택하여 대칭성의 결정에 대한 단계별 과정을 논의한다.
- 회절패턴의 기록은 film의 digitization의 과정에 발생할 수 있는 비선형 효과나 film의 구부러짐에 의해 발생하는 d-spacing의 오차를 줄이기 위하여 전자현미경 컬럼에 부착한 디지털카메라롤 이용하였다(MegaviewⅢ, FOV = 7 x 9 cm). 고분해능 이미지를 획득하기 위해서 JEOL・ARM 1300 S(point resolution 1.17 A at 1250kV)를 사용하였다 자료의 정확한 해석을 위해서 자료 획득에 사용되는 detector (CCD, TV camera)의 정확한 카메 라 상수및 배율 보정을 표준시편을 이용하여 실시하였다. 보정된 뎨 이터의 분석 및 해석을 위해서 다양한 프로그램을 사용하여 비교 검토를 실행하였다.
- 총 376 개의 반사점을 획득하여 지접법을 적용하여 강도자료를 정리하였고, SHLXS97을 이용하여 구조를 해석한후 SHELXL97 를 이용하여 구조를 정밀화하였다(Shddrick, 1997). 단결정 X-ray 회절 분석을 롱한 구조(Fig. 7)는 5° 기을기에 따론 stereopairs view을 동하여 3차원적인 효과를 보여지도록 하였다. 투과전자현미경 을 동한 분석 결과와 비교하기 위하여, 우선 SmZn°.
- 3-a와 3-d). 또한 일반적으로 (u)의 진폭은 CTF의 결정의 정확도에 민감하게 의존하게 되므로 CTF의 영향을 받지 않는 회절도형으로부터 결정하는 것이 좋지만 본 연구에서는 이를 고려하지 않고 시도를 해보았다.
- : 1993)를 사용하였고 역격자의 정보를 가지고 상기 시료의 격자상수롤 구하기 위해 TRICE(Zou et al, 2004)를 사용히였다 고분해능 이미지의 해석을 위해서는 Digital Micrograph (Gatan)와 CRISP (Hovm&ler, 1992)를 사용하였고, 실격자 공간의 모델링은 ATOMS를 이용하였다. 마지막으로 TEM을 이용한 구조분석의 정확도를 확인하기 위해 단결정 회절분석기 (CAD-4, Enraf- Nonius)를 이용한 결과룰 비교함으로써 상기 결정체의 구조를 결정지었다
- 결과와의 비교가 필요하다. 본 연구에서는 아지정확한 결정학적 공간군과 대칭성이 정해지지 않은시편인 점을 고려하여 X-ray 회절 분석을 롱한 결과와의 비교를 시도하였다. 상기 시료가 비록 단결정 X-ray 분석을 하기에 충분한 크기는 아니지만, 분말형태의 결정체중에서 크기와 모양을 고려하여 하나를선택하여 X-ray 회절 분석을 시도하였다 단결정 X- ray 회절 장비는 CAD-4 diffractometer (Enraf-Noni- ous)를 사용하였고, 강도수집은 MoKa 방사선0 = 071073A)을 사용하여 상온에서 수행하였다.
- 본 연구에서는 아지정확한 결정학적 공간군과 대칭성이 정해지지 않은시편인 점을 고려하여 X-ray 회절 분석을 롱한 결과와의 비교를 시도하였다. 상기 시료가 비록 단결정 X-ray 분석을 하기에 충분한 크기는 아니지만, 분말형태의 결정체중에서 크기와 모양을 고려하여 하나를선택하여 X-ray 회절 분석을 시도하였다 단결정 X- ray 회절 장비는 CAD-4 diffractometer (Enraf-Noni- ous)를 사용하였고, 강도수집은 MoKa 방사선0 = 071073A)을 사용하여 상온에서 수행하였다. 총 376 개의 반사점을 획득하여 지접법을 적용하여 강도자료를 정리하였고, SHLXS97을 이용하여 구조를 해석한후 SHELXL97 를 이용하여 구조를 정밀화하였다(Shddrick, 1997).
- 된다. 이것 을 보정하기 위해 CTF valuez} negative에 해당되는 phase들은 180°를 추가하여 shift를 하여 비교하였다(Fig. 3-a와 3-d). 또한 일반적으로 (u)의 진폭은 CTF의 결정의 정확도에 민감하게 의존하게 되므로 CTF의 영향을 받지 않는 회절도형으로부터 결정하는 것이 좋지만 본 연구에서는 이를 고려하지 않고 시도를 해보았다.
- 이를 바탕으로 대략 30여개의 정대축 방향에 대한회절패턴을 얻은 후, 결정 계에 따론 등가 방향을 제외한 16개의 방향을 구별하여 3차원적인 역격자 공간에 대한 회절도형의 관계를 기록하였다(Fig. 2). Fig.
- 규명 이 필요하다. 이를 위해서 시편 기을기가용이 (x-tilting = ±30°, y-tilting = ±60°)한 EM912 OmegafCarl Zeiss Co.: 120kV)를 사용하여 30여개의정대축 방향을 관찰하였다. 회절패턴의 기록은 film의 digitization의 과정에 발생할 수 있는 비선형 효과나 film의 구부러짐에 의해 발생하는 d-spacing의 오차를 줄이기 위하여 전자현미경 컬럼에 부착한 디지털카메라롤 이용하였다(MegaviewⅢ, FOV = 7 x 9 cm).
- 상기 시료가 비록 단결정 X-ray 분석을 하기에 충분한 크기는 아니지만, 분말형태의 결정체중에서 크기와 모양을 고려하여 하나를선택하여 X-ray 회절 분석을 시도하였다 단결정 X- ray 회절 장비는 CAD-4 diffractometer (Enraf-Noni- ous)를 사용하였고, 강도수집은 MoKa 방사선0 = 071073A)을 사용하여 상온에서 수행하였다. 총 376 개의 반사점을 획득하여 지접법을 적용하여 강도자료를 정리하였고, SHLXS97을 이용하여 구조를 해석한후 SHELXL97 를 이용하여 구조를 정밀화하였다(Shddrick, 1997). 단결정 X-ray 회절 분석을 롱한 구조(Fig.
- : 120kV)를 사용하여 30여개의정대축 방향을 관찰하였다. 회절패턴의 기록은 film의 digitization의 과정에 발생할 수 있는 비선형 효과나 film의 구부러짐에 의해 발생하는 d-spacing의 오차를 줄이기 위하여 전자현미경 컬럼에 부착한 디지털카메라롤 이용하였다(MegaviewⅢ, FOV = 7 x 9 cm). 고분해능 이미지를 획득하기 위해서 JEOL・ARM 1300 S(point resolution 1.
대상 데이터
- SmZn°.67Sb2 시편은 단결정으로 성장시키기 어려운분말형태이고, 산란강도가 다소 강한 무기질로 이루어져 있으며, 아지 알려지지 않은 구조체이기 때문에 본연구에 적절한 시편으로 고려되었다. TEM 시편은 상기 시료가 분말형태라는 점을 고려하여 기계적 연마와 이온 밀링을 동한 인공적 결함의 발생을 억제하고자 분쇄 및 분산 방법을 사용하였고 TEM 그리드는카본막의 비정질 층에 의한 이미지 훼손을 방지하고자 구멍 이 난 (holey) 그리 드를 사용하였다
데이터처리
- 17 A at 1250kV)를 사용하였다 자료의 정확한 해석을 위해서 자료 획득에 사용되는 detector (CCD, TV camera)의 정확한 카메 라 상수및 배율 보정을 표준시편을 이용하여 실시하였다. 보정된 뎨 이터의 분석 및 해석을 위해서 다양한 프로그램을 사용하여 비교 검토를 실행하였다. 먼저 회절패턴의 분석을 위해서는 ELD (Zou et al.
이론/모형
- 보정된 뎨 이터의 분석 및 해석을 위해서 다양한 프로그램을 사용하여 비교 검토를 실행하였다. 먼저 회절패턴의 분석을 위해서는 ELD (Zou et al.: 1993)를 사용하였고 역격자의 정보를 가지고 상기 시료의 격자상수롤 구하기 위해 TRICE(Zou et al, 2004)를 사용히였다 고분해능 이미지의 해석을 위해서는 Digital Micrograph (Gatan)와 CRISP (Hovm&ler, 1992)를 사용하였고, 실격자 공간의 모델링은 ATOMS를 이용하였다. 마지막으로 TEM을 이용한 구조분석의 정확도를 확인하기 위해 단결정 회절분석기 (CAD-4, Enraf- Nonius)를 이용한 결과룰 비교함으로써 상기 결정체의 구조를 결정지었다
성능/효과
- 1) SmZn°.67Sb2의 3차원적 결정구조는 주요 정대 축인 세 방향의 고분해능 이미지의 정보와 16개의 정대 축 방향의 회절 도형 을 이용하여 정방정 계 (P4/nmm) 에 해당되며, a = 4.26A, c = 10.37A임을 알 수 있었다. 이것은 X-ray 분석 결과와 비교할 때, 대략 0.
- 2) 결정구조의 대칭성을 부여하는 모든 격자점의 진폭은 CTF의 결정에 따라 민감하게 영향을 받으므로, 반드시 회절도형을 동한 지접적인 보정이 필요하다 3) 회절도형을 동한 결정구조의 분석 또는 보정을위해서는 최대한의 반사조건을 만족할 수 있는 운동학적 조건에서 노출시간에 따론 연속적인 기록이 필요하다
- 3) 각 정대축 방향에 따라 투과전자현미경의 분해능을 초과하는 원자들의 중첩에 따른 원자의 좌표는 기을기에 따론 다론 방향에서의 확인을 롱해 알 수 있었다 각기 다른 세 방향의 원자 좌표를 동해 분석한결과는 X-ray 회절 기법의 분석 결과와 비교하여 대략 ±0.01A 범위 내에서 일치하였다
- 4) 일반 투과전자현미경에 비해 상대적으로 Ewald sphere의 반경과 투과력 이 큰 초고전압 투과전자현미경 (HM)을 이 용하면 보다 쉽게 운동학적 조건에접근할 수 있을 뿐만 아니라 보다 넓은 영역의 회절도형 을 획득할 수 있다. 따라서 HM의 고분해능 이미지와 함께 3차원적인 전자회절도형을 정량적으로기록하여 분석한다면 정밀도가 크게 향상된 결정구조를 전자현미경을 롱채서도 얻을 수 있다고 사료 된다
후속연구
- 5에 나타내었다 Table 2에서 나타낸 것처럼 각각의 2차원적 대칭성은 p4,pmg,pmm에 해당이 되며, 이로부터 c-축을 중심으로 4회 회전대칭이 있고 c-축을 향한 영진면이 존재 하고(100)면과 (110)면에 거을면이 존재하고 있다는 것을 예측 할 수 있다. 또한 진폭의 신뢰도(RA(%))의 값이 다소 늪은 것은 CTF의 영향으로 의한 것이며, 좀더 정확한 자료의 해석을 위해서는 해당흥는 방향 의 회절도형으로부터 정량적인 진폭관계를 추춭해 낼 필요가 있는 것으로 사료된다. 마지막으로 위상관계는 항상 단위포의 원점 또는 흑수 대칭 위치에 있는 원자의 위치에 관계되기 때문에 phase restriction과 원점 의 정밀화롤 동하여 최적의 뎨이터를 획득하였다
- 이와 같은 전자현미경을 이용한 구조분석의 결과는앞에서 언급된 바와 같이 시편준비에서부터 자료 해석에 이기까지 오류룰 범할 요소가 많기 때문에 반드시 전산모사를 롱한 확인 또는 X-ray 회절 분석을동한 결과와의 비교가 필요하다. 본 연구에서는 아지정확한 결정학적 공간군과 대칭성이 정해지지 않은시편인 점을 고려하여 X-ray 회절 분석을 롱한 결과와의 비교를 시도하였다.
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