주형합성법을 이용하여 메조기공(mesoporous pore)을 지닌 나노실리카 물질들과 나노카본볼의 대량생산법이 개발되었다. 암모니아, 트리메틸아민, 아세트알데히드 그리고 메틸메르캅탄과 같은 악취 물질들이 마크로기공 코어-메조기공 쉘(macro-porous core/mesoporous shell) 구조체인 나노카본볼에 흡착되는 현상이 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 나노카본볼에서의 악취의 흡착 및 분해는 활성탄에 비해 우수하게 관측되었고 촉매가 나노카본볼 내부에 첨착되면 더욱 악취 분해 특성이 증가되었다. 나노카본볼의 우수한 흡착 및 분해 특성을 이해하기 위해 물리화학적 특성인 균일한 기공, 넓은 표면적, 큰 기공 부피에 관한 기공 특성과 악취의 분해 현상이 연구되었다. 이러한 나노카본볼은 탈취제 분야에서 많은 응용성이 있을 것으로 전망된다.
주형합성법을 이용하여 메조기공(mesoporous pore)을 지닌 나노실리카 물질들과 나노카본볼의 대량생산법이 개발되었다. 암모니아, 트리메틸아민, 아세트알데히드 그리고 메틸메르캅탄과 같은 악취 물질들이 마크로기공 코어-메조기공 쉘(macro-porous core/mesoporous shell) 구조체인 나노카본볼에 흡착되는 현상이 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 나노카본볼에서의 악취의 흡착 및 분해는 활성탄에 비해 우수하게 관측되었고 촉매가 나노카본볼 내부에 첨착되면 더욱 악취 분해 특성이 증가되었다. 나노카본볼의 우수한 흡착 및 분해 특성을 이해하기 위해 물리화학적 특성인 균일한 기공, 넓은 표면적, 큰 기공 부피에 관한 기공 특성과 악취의 분해 현상이 연구되었다. 이러한 나노카본볼은 탈취제 분야에서 많은 응용성이 있을 것으로 전망된다.
Nano silica ball and nano carbon ball are developed commercially by template synthesis method. Adsorption of unpleasant smelling substances such as ammonia, trimethylamine, acetaldehyde and methyl mercaptane onto nano carbon ball with hollow macroporous core/mesoporous shell structures, nano carbon ...
Nano silica ball and nano carbon ball are developed commercially by template synthesis method. Adsorption of unpleasant smelling substances such as ammonia, trimethylamine, acetaldehyde and methyl mercaptane onto nano carbon ball with hollow macroporous core/mesoporous shell structures, nano carbon ball, was investigated and compared with that onto odor adsorbent materials, activated carbon, commercially available. The adsorption and decomposition of malodor at nano carbon ball exhibited superior than those onto activated carbon. The physicochemical properties such as mesopore size distributions, large nitrogen BET specific surface area and large pore volume and decomposition of malodor were studied to interpret the predominant adsorption performance. The nano carbon ball is expected to be useful in many applications such as deodorizers, adsorbent of pollutants.
Nano silica ball and nano carbon ball are developed commercially by template synthesis method. Adsorption of unpleasant smelling substances such as ammonia, trimethylamine, acetaldehyde and methyl mercaptane onto nano carbon ball with hollow macroporous core/mesoporous shell structures, nano carbon ball, was investigated and compared with that onto odor adsorbent materials, activated carbon, commercially available. The adsorption and decomposition of malodor at nano carbon ball exhibited superior than those onto activated carbon. The physicochemical properties such as mesopore size distributions, large nitrogen BET specific surface area and large pore volume and decomposition of malodor were studied to interpret the predominant adsorption performance. The nano carbon ball is expected to be useful in many applications such as deodorizers, adsorbent of pollutants.
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문제 정의
이러한 탄소 나노구조체들은 그 자체 특성만으로도 전극 재료, 흡착 및 탈취제 등과 같은 기능성 소재로의 활용이 가능하나, 대개의 경우 기능 강화를 위하여 제2 또는 제3의 물질을 함께 첨착 또는 담지하여 사용하고 있다. 개발하고자 하는 탄소 구조체는 다양한 형상을 가진 나노 크기의 탄소 구조체로서 기존 활성탄에 비하여 흡착, 촉매능이 수십 혹은 수백 배 향상된 성능을 나타내는 것을 개발해 다양한 환경에서 발생하는 냄새 오염물질을 제거하는 것을 목적으로 한다.
하지만, 그 외의 계면활성제를 사용하는 경우에는 실제로 구형의 입자 위에 균일하게 2 nm 이상의 메조다공성 실리카 껍질을 형성시키는 것이 매우 어려웠다. 본 연구에서는 CTABr 및 CTACI 을 사용하여 다양한 조건하에서 입자형성의 변화를 관찰하였다. 위와 같은 양이온성 계면활성제를 사용하는 경우, 매우 좁은 조성범위에서만 제한적으로 core-shell 구조의 실리카가 합성되었다.
최근 복잡하고 까다로운 기존 공정 조건을 개선하고 고가의 원료물질을 대체하여 나노실리카볼(nano silica ball, NSB) 및 나노카본볼(nano carbon ball, NCB)의 대량 생산 공정이 개발되었다. 본 연구에서는 상용화된 나노실리카볼 및 나노카본볼을 이용하여 실내 공기의 악취 냄새 물질로 잘 알려져 있는 암모니아, trimethylamine, 아세트알데히드와 김치냄새의 주성분으로 알려져 있는 메틸메르캅탄의 흡착/분해되는 현상을 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 본 연구에서는 주형합성법 (template synthesis)으로 제조된 신소재 나노 카본볼의 탈취제로서 성능극대화를 위해 나노 카본볼 shell의 두께 및 기공의 크기 즉, 흡착면이 잘 발달한 소재 중심으로 활성탄 대비 물성 평가와 악취가스의 흡착거동에 대하여 고찰하였다.
본 연구에서는 상용화된 나노실리카볼 및 나노카본볼을 이용하여 실내 공기의 악취 냄새 물질로 잘 알려져 있는 암모니아, trimethylamine, 아세트알데히드와 김치냄새의 주성분으로 알려져 있는 메틸메르캅탄의 흡착/분해되는 현상을 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 본 연구에서는 주형합성법 (template synthesis)으로 제조된 신소재 나노 카본볼의 탈취제로서 성능극대화를 위해 나노 카본볼 shell의 두께 및 기공의 크기 즉, 흡착면이 잘 발달한 소재 중심으로 활성탄 대비 물성 평가와 악취가스의 흡착거동에 대하여 고찰하였다.
제안 방법
ASTM D 6646 평가법을 기준으로 하여 합성된 메조 세공 탄소 구조체와 일반 활성탄을 산성계 악취인 methyl- mercaptan과 염기성계 악취인 tiimethylamine에 대하여 흡착분해능을 비교 평가하였다. 또한 메조 세공 탄소 구조체와 활성탄은 각각 금속촉매가 첨착된 것과 첨착되지 않은 것을 사용했으며, 중성 활성탄은 한일 CGF CAC 100M 제품으로 pH 7인 제품을 사용하였다.
위와 같은 양이온성 계면활성제를 사용하는 경우, 매우 좁은 조성범위에서만 제한적으로 core-shell 구조의 실리카가 합성되었다. Porogen으로서 공업적으로 생산되고 있는 CTACI 을 사용하여 적절한 조건에서 core-sheU 구조 의 다공성 실리카를 합성하는 방법을 확립하였다. 계면활성제를 포함하고 있는 실리카를 70~90°C 사이에서 건조하더라도 모양이나 상태에 거의 영향이 없고, 이렇게 건 조한 실리카를 550°C의 furnace에서 공기분위기 하에서 태워서 없애고 나면 계면활성제가 차지하고 있는 공간이 비어있게 되고 이것의 표면적을 측정하면 BET 표면적이 700 m2/g으로 매우 높은 반면, 기공의 크기가 3 nm 정도인 메조다공성의 core-shell 실리카 입자가 성공적으로 합성되었다.
100 nm 이하로 형성된 seed 입자에 추가적으로 TEOS 를 첨가함으로써 입자의 크기를 단계적으로 균일하게 성장시키는 과정을 통해 효과적으로 제조공정을 조절할 수 있다. TEOS를 4번에 나누어 첨가하면서 각 첨가단계별로 입자의 형상이나 크기의 변화를 TEM 관찰을 하였다. Seed를 사용하여 입자를 성장시켰을 경우 구형의 균일한 입자가 성공적으로 합성되었고, 4단계에 걸쳐 추가적으로 TEOS를 투여하였을 경우에는 입자의 크기가 상대적으로 더 커지는 것을 확인하였다.
1 g을 반응기의 중앙에 위치시키는 데 이 때 무기 솜을 사용하여 탈취제 양쪽을 막아 탈취제를 반응기 중간에 고정시키고, 모든 기기의 전원을 켠다. 다음으로 mass flow controller (MFC)를 이용하여 악취가스 농도를 일정농도로 설정한 후 바이패스 라인으로 흘려 보낸 뒤 분석기를 이용하여 가스의 농도를 분석하 고, 마지막으로 가스의 흐름을 탈취제 쪽으로 변경시켜 악취농도가 탈취제에 흡착되어 줄어드는 현상을 유출되는 가스의 양으로 분석한다. 이 때 반응기를 통해 유출되는 악취가스의 농도를 1 min 단위로 실시간 연속 측정하고, 악취가스의 측정치를 이용하여 curve를 컴퓨터로 작성하여 소취력을 확인한다.
본 논문은 밀폐된 system에서 trimethylamine (TMA) 를 주입하여 제조된 나노카본볼의 흡착능력을 비교 평가 했으며, 밀폐된 공간에서 TMA를 일정량 주입하여 흡착 능력을 gas chromatography 및 quadruple mass spectro- meter로 분석하였다.
가교를 위해서는 추가적인 formaldehyde를 첨가하거나 paraformaldehyde를 첨가한다. 본 연구에서는 상압에서 용액상태에서 반응물을 투여하고 이후 온도를 상승하여 중합과정을 통해서도 성공적으로 모노머를 삽입하고 고분자 중합도 성공적으로 이루었다. 탄소 구조체를 얻기 위해서는 고분자/실리카 복합체를 600°C 이상의 고온에서 질소분위기 하에서 탄화하는 공정을 거치게 된다.
다음으로 mass flow controller (MFC)를 이용하여 악취가스 농도를 일정농도로 설정한 후 바이패스 라인으로 흘려 보낸 뒤 분석기를 이용하여 가스의 농도를 분석하 고, 마지막으로 가스의 흐름을 탈취제 쪽으로 변경시켜 악취농도가 탈취제에 흡착되어 줄어드는 현상을 유출되는 가스의 양으로 분석한다. 이 때 반응기를 통해 유출되는 악취가스의 농도를 1 min 단위로 실시간 연속 측정하고, 악취가스의 측정치를 이용하여 curve를 컴퓨터로 작성하여 소취력을 확인한다.
전통적인 stober 반응공정과 범용 양이온계 계면활성제를 이용하여 코어/쉘 구조의 메조 다공성 실리카 나노 구조체를 합성하고, 이 실리카 나노 구조체를 주형으로 이용하여 속이 비어있고, 껍질부분이 메조 다공성 구조인 캡슐형태의 탄소 나노 구조체를 합성하였다. 대량 생산이 가능한 합성방법에 의한 메조 다공성의 탄소 나노 구조체를 특성화하였고, 구형의 메조 기공이 형성되었음을 확 인하였다.
대상 데이터
ASTM D 6646 평가법을 기준으로 하여 합성된 메조 세공 탄소 구조체와 일반 활성탄을 산성계 악취인 methyl- mercaptan과 염기성계 악취인 tiimethylamine에 대하여 흡착분해능을 비교 평가하였다. 또한 메조 세공 탄소 구조체와 활성탄은 각각 금속촉매가 첨착된 것과 첨착되지 않은 것을 사용했으며, 중성 활성탄은 한일 CGF CAC 100M 제품으로 pH 7인 제품을 사용하였다.
이론/모형
100 ran 이하의 구형 실리카 입자는 역미셀 방법을 이용하여 합성한다. 먼저 플라스크에 cyclohexane, n-hexa- nol, Tergitol NP-9 (비이온 계면활성제), 증류수, 그리고 암모니아수를 넣고 약 10 min 정도 stirring해 주면 micro emulsion 상태가 된다.
구형 실리카 코어입자의 외부에 다공성 껍질을 형성시키는 방법은 Unger 등에 의해서 보고된 합성법을 토대로 합성하였다[22]. 둥근 바닥 플라스크에 EtOH, 증류수와 암모니아수를 섞은 후, 혼합물을 30℃로 교반 가열한 다음, tetraethoxysilane을 첨가하고, tetraethoxysilane과 n-octa- decyltrimethoxy silane (CH3(CH2)17-Si-(OCH3)3:C18-TMS)의 혼합물을 stirring 하에서 방울방울로 첨가한다.
이 방법을 이용하면 통상 30-80 nm 크기의 균일한 구형 실리카 입자를 얻을 수 있다. 반면 100〜1000 run 크기의 실리카 입자는 stober-bohn-fink 방법을 이용하여 합성한다[21]. 먼저, 플라스크에 EtOH, 암모니아수 그리고 증류수를 넣고 충분히 stirring시켜 준 다음, TEOS를 넣고 약 6〜7 h 동안 stirring시켜준다.
성능/효과
TEOS를 4번에 나누어 첨가하면서 각 첨가단계별로 입자의 형상이나 크기의 변화를 TEM 관찰을 하였다. Seed를 사용하여 입자를 성장시켰을 경우 구형의 균일한 입자가 성공적으로 합성되었고, 4단계에 걸쳐 추가적으로 TEOS를 투여하였을 경우에는 입자의 크기가 상대적으로 더 커지는 것을 확인하였다. Figure 2는 균일하게 합성된 구형의 silica core TEM 사진이다.
대량 생산이 가능한 합성방법에 의한 메조 다공성의 탄소 나노 구조체를 특성화하였고, 구형의 메조 기공이 형성되었음을 확 인하였다. 결과적으로 제조된 탄소 소재의 악취에 대한 성능평가 결과, 대부분 마이크로 기공으로 이루어져 있는 기존의 활성탄과 대비하여 methylmercaptan과 trimethyl- amine에 대하여 훨씬 뛰어난 성능을 나타내었다. 특히 동일한 촉매성분을 탄소 소재에 첨착하였을 경우, 기공의 크기 및 구조에 따라 서로 다른 성능을 나타낼 수 있다는 결과를 얻었으며, 향후 다양한 악취와 제형에 대한 기체의 흡착능과 분해 거동 및 메카니즘에 대하여 보다 많은 연구가 이루어질 것으로 기대하고 있다.
여기서 파과점으로 성능을 비교해 보면 금속촉매 미첨 착 활성탄에 비해 NCB가 65배의 흡착능이 우수한 것으로 나타났다. 그리고 상기와 같은 조건하에서 금속촉매 첨착 활성탄과 첨착 NCB의 흡착능을 비교한 결과, 측정 경과 30 min 이상에서 모두 methylmercaptan의 흡착분해되는 상태가 지속되는 우수한 흡착능을 보였다. 즉, 첨착 활성탄은 잔류농도 30 ppm, 즉 흡착분해율 90%를 나타 내는 반면에 첨착 NCB는 잔류농도 10 ppm인 흡착분해율 97%를 나타내 첨착 활성탄에 비해 메조 세공 탄소 구조체가 우수한 흡착능을 보였다.
반면 Figure 7에서와 같이 trimethylamine의 경우 금속촉매 첨착 전 후의 활성탄과 NCB와의 흡착력 비교에서도 금속촉매의 첨착 활성탄과 NCB와의 흡착능 비교에서 활성탄은 2 min 경과 후 잔류 농도 20 ppm, 즉 60% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 10% 흡착율로 감소하였고, NCB 는 4 min 경과 후 잔류농도 5 ppm, 즉 90% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 30% 흡착율로 감소하여 NCB가 활성탄에 비해 파과점 기준에서 2배의 흡착능이 우수한 것으로 나타났다. 금속촉매 첨착활성탄과 첨착 NCB와의 흡착능 비교에서 첨착 활성탄은 7 min 경과 후 잔류농도 0 ppm, 즉 100% 흡착 분해율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 65 % 흡착율로 감소한 반면 첨착 NCB는 파과점 없이 20 min 경과 후에도 100% 흡착 분해능을 보였다.
Figure 6에 금속촉매 첨착 전 후의 활성탄과 NCB와의 흡착력을 비교결과를 나타내었다. 금속촉매의 첨착 활성탄과 NCB와의 흡착능 비교에서 활성탄은 2 min 경과 후 methylmercaptan 잔류농도 25 ppm, 즉 92% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 30 min 경과 후 잔류농도 220 ppm, 즉 27% 흡착율로 감소된 반면 NCB는 130 min 경과 후 잔류농도 10 ppm 미만, 즉 97% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 30 min 경과 후 잔류농도 150 ppm, 즉 50% 흡착율을 보였다.
전통적인 stober 반응공정과 범용 양이온계 계면활성제를 이용하여 코어/쉘 구조의 메조 다공성 실리카 나노 구조체를 합성하고, 이 실리카 나노 구조체를 주형으로 이용하여 속이 비어있고, 껍질부분이 메조 다공성 구조인 캡슐형태의 탄소 나노 구조체를 합성하였다. 대량 생산이 가능한 합성방법에 의한 메조 다공성의 탄소 나노 구조체를 특성화하였고, 구형의 메조 기공이 형성되었음을 확 인하였다. 결과적으로 제조된 탄소 소재의 악취에 대한 성능평가 결과, 대부분 마이크로 기공으로 이루어져 있는 기존의 활성탄과 대비하여 methylmercaptan과 trimethyl- amine에 대하여 훨씬 뛰어난 성능을 나타내었다.
즉, 첨착 활성탄은 잔류농도 30 ppm, 즉 흡착분해율 90%를 나타 내는 반면에 첨착 NCB는 잔류농도 10 ppm인 흡착분해율 97%를 나타내 첨착 활성탄에 비해 메조 세공 탄소 구조체가 우수한 흡착능을 보였다. 따라서 미첨착 활성탄과 NCB, 그리고 첨착 활성탄과 첨착 NCB의 흡착능 결과를 보면 금속촉매 미첨착과 첨착 시료간의 흡착분해능의 차이는 큰 것으로 나타났다. 반면 Figure 7에서와 같이 trimethylamine의 경우 금속촉매 첨착 전 후의 활성탄과 NCB와의 흡착력 비교에서도 금속촉매의 첨착 활성탄과 NCB와의 흡착능 비교에서 활성탄은 2 min 경과 후 잔류 농도 20 ppm, 즉 60% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 10% 흡착율로 감소하였고, NCB 는 4 min 경과 후 잔류농도 5 ppm, 즉 90% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 30% 흡착율로 감소하여 NCB가 활성탄에 비해 파과점 기준에서 2배의 흡착능이 우수한 것으로 나타났다.
따라서 미첨착 활성탄과 NCB, 그리고 첨착 활성탄과 첨착 NCB의 흡착능 결과를 보면 금속촉매 미첨착과 첨착 시료간의 흡착분해능의 차이는 큰 것으로 나타났다. 반면 Figure 7에서와 같이 trimethylamine의 경우 금속촉매 첨착 전 후의 활성탄과 NCB와의 흡착력 비교에서도 금속촉매의 첨착 활성탄과 NCB와의 흡착능 비교에서 활성탄은 2 min 경과 후 잔류 농도 20 ppm, 즉 60% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 10% 흡착율로 감소하였고, NCB 는 4 min 경과 후 잔류농도 5 ppm, 즉 90% 흡착율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 30% 흡착율로 감소하여 NCB가 활성탄에 비해 파과점 기준에서 2배의 흡착능이 우수한 것으로 나타났다. 금속촉매 첨착활성탄과 첨착 NCB와의 흡착능 비교에서 첨착 활성탄은 7 min 경과 후 잔류농도 0 ppm, 즉 100% 흡착 분해율을 보이다가 탈착이 되기 시작하여 20 min 경과 후 65 % 흡착율로 감소한 반면 첨착 NCB는 파과점 없이 20 min 경과 후에도 100% 흡착 분해능을 보였다.
여기서 파과점으로 성능을 비교해 보면 금속촉매 미첨 착 활성탄에 비해 NCB가 65배의 흡착능이 우수한 것으로 나타났다. 그리고 상기와 같은 조건하에서 금속촉매 첨착 활성탄과 첨착 NCB의 흡착능을 비교한 결과, 측정 경과 30 min 이상에서 모두 methylmercaptan의 흡착분해되는 상태가 지속되는 우수한 흡착능을 보였다.
그리고 상기와 같은 조건하에서 금속촉매 첨착 활성탄과 첨착 NCB의 흡착능을 비교한 결과, 측정 경과 30 min 이상에서 모두 methylmercaptan의 흡착분해되는 상태가 지속되는 우수한 흡착능을 보였다. 즉, 첨착 활성탄은 잔류농도 30 ppm, 즉 흡착분해율 90%를 나타 내는 반면에 첨착 NCB는 잔류농도 10 ppm인 흡착분해율 97%를 나타내 첨착 활성탄에 비해 메조 세공 탄소 구조체가 우수한 흡착능을 보였다. 따라서 미첨착 활성탄과 NCB, 그리고 첨착 활성탄과 첨착 NCB의 흡착능 결과를 보면 금속촉매 미첨착과 첨착 시료간의 흡착분해능의 차이는 큰 것으로 나타났다.
후속연구
결과적으로 제조된 탄소 소재의 악취에 대한 성능평가 결과, 대부분 마이크로 기공으로 이루어져 있는 기존의 활성탄과 대비하여 methylmercaptan과 trimethyl- amine에 대하여 훨씬 뛰어난 성능을 나타내었다. 특히 동일한 촉매성분을 탄소 소재에 첨착하였을 경우, 기공의 크기 및 구조에 따라 서로 다른 성능을 나타낼 수 있다는 결과를 얻었으며, 향후 다양한 악취와 제형에 대한 기체의 흡착능과 분해 거동 및 메카니즘에 대하여 보다 많은 연구가 이루어질 것으로 기대하고 있다.
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