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문제 정의
- 본 연구에서는 CS 종류 및 CS/TMOS에 대한 MTMS의 함량비, 솔의 반응 시간 등을 인자로 하여 솔들을 합성하고 젤화된 코팅막의 특성들을 조사하였다.
가설 설정
- CS 입자의 표면에너지는 앞에서 언급한 것처럼 물보다 매우 큰 값을 가지고 있으며, CS 표면에서 메틸기를 가진 실란이 효과적으로 코팅되듯이 계면 반응이 일어나면 표면에너지는 크게 낮아질 것이다. MTMS의 함량이 증가함에 따른 도막의 표면 자유에너지는 감소하고 있는데, 이는 메틸기를 가지고 있는 실란이 CS의 표면을 에워싸듯이 반응하여 CS의 표면에너지값을 낮추어준다는 것을 의 미한다.
제안 방법
- 1034A CS계에서 48시간 반응시킨 졸을 유리 표면에 dip 코팅한 시료를 절단하여 MTMS 함량에 따른 코팅도 막의 두께를 Hitachi 사의 S-2700을 사용하여 측정하였다.
- 24시간 반응시킨 솔을 유리 표면에 dip 코팅하여 MTMS 함량에 따른 도막 표면의 표면 자유에너지를 측정하기 위해 water, formamide, diiodomethane을 사용하여 얻어진 접촉각 값을 Lewis Acid/旧ase식에 대입하였다. 접촉각 측정기기는 Phoenix 300(Surfoce and Electro-Optics 사)을 사용하였다.
- CS와 TMOS/MTMS 실란들 간의 솔-젤 반응 조건이 코팅도 막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS 종류, CS 대비 TMOS/MTMS 의 함량비, 반응 시간 등을 달리하여 솔을 합성하고, 경화시킨 코팅막의 특성들을 조사한 결과는 다음과 같다.
- Dynamic contact angle meter(Surface and ElectnAOpdcbb를 사용하여 접촉각을 측정하였다. 시편 표면에 떨어뜨린 물의 양은 10 队이었으 며 10초 후에 접촉각을 측정하였다.
- HSA/1034A CS계에서 24시간 반응시킨 솔을 유리 표면에 dip 코팅하여 MTMS 함량에 따른 도막 표면의 microhaidness 값을 H100 XYp Microhardness lester(Fischerscope 사)를 사용하여 조사하였다. 즉 정방 법은 10 mN의 힘으로 20초 동안 loa血g과 unloading^- 통하여 plastic hardness(HUpl)와 elastic portion 값을 즉정 하였다.
- HSA/1034A CS계에서 24시간 반응시킨 솔을 유리 표면에 dip 코팅하여 MTMS 함량에 따른 도막 표면의 pendulum hardness 값을 Konig Pendulum Hardness IfesteHSheen사)를 사용하여 조사하였다.
- HSA/1034A CS계에서 24시간 반응시킨 솔을 유리 표면에 dip 코팅하여 MTMS 함량에 따른 도막 표면의 색차를 Spectrophotometer SP 820 MTechkon사)를 사용하여 시편의 L*(lightness), a* (redness), 渺(yellow- ness)를 조사하여 코팅하기 전과의 색차(color difference)를 즉정하였다. 이때, slide glass와 코팅 후의 시편 모두 투명하기 때문에 색차를 측정할 때 시편을 92.
- 시편 표면에 떨어뜨린 물의 양은 10 队이었으 며 10초 후에 접촉각을 측정하였다. MTMS의 첨가량 과 반응 시간이 다른 시편들에 대한 접촉각을 측정하여 각 코팅 필름의 발수성을 비 교하였다.
- 1034 A계에서 48시간 반응시킨 솔을 알루미늄 호일에 코팅하여 60 °C에서 건조시킨 후 TGA(Dupont사)를 사용하여 20 °C/min으로 승온하면서 측정하였다. TGA의 측정값으로부터 MTMS의 함량에 따른 코팅 물질의 분해온도를 비교하였다.
- 단독 CS로서 HSA와 1034A에 대해서 각각 합성실험을 행하였다. 각 CS 100에 대해서 1단계로 TMOS 30과 EtOH 30을 첨가하고 5시간 동안 반응 후, 2단계로 MTMS 60, 80, 100, 120 mL씩 비를 달리하여 첨가하여 6, 24, 48, 72시간 반응시켜 솔을 제조하였다. 반응은 30 °C 온도 조건에서 300 rpm 교반 속도로 진행되었다.
- 단독 CS로서 HSA와 1034A에 대해서 각각 합성실험을 행하였다. 각 CS 100에 대해서 1단계로 TMOS 30과 EtOH 30을 첨가하고 5시간 동안 반응 후, 2단계로 MTMS 60, 80, 100, 120 mL씩 비를 달리하여 첨가하여 6, 24, 48, 72시간 반응시켜 솔을 제조하였다.
- Dynamic contact angle meter(Surface and ElectnAOpdcbb를 사용하여 접촉각을 측정하였다. 시편 표면에 떨어뜨린 물의 양은 10 队이었으 며 10초 후에 접촉각을 측정하였다. MTMS의 첨가량 과 반응 시간이 다른 시편들에 대한 접촉각을 측정하여 각 코팅 필름의 발수성을 비 교하였다.
- HSA/1034A CS계에서 24시간 반응시킨 솔을 유리 표면에 dip 코팅하여 MTMS 함량에 따른 도막 표면의 색차를 Spectrophotometer SP 820 MTechkon사)를 사용하여 시편의 L*(lightness), a* (redness), 渺(yellow- ness)를 조사하여 코팅하기 전과의 색차(color difference)를 즉정하였다. 이때, slide glass와 코팅 후의 시편 모두 투명하기 때문에 색차를 측정할 때 시편을 92.42土0.13의 값, 2.47土0.03의 濟값과 -9.47+ 0.12의 歩 값을 가지는 백상지 위에 두고 색차를 측정하였다.
- 0 XYp Microhardness lester(Fischerscope 사)를 사용하여 조사하였다. 즉 정방 법은 10 mN의 힘으로 20초 동안 loa血g과 unloading^- 통하여 plastic hardness(HUpl)와 elastic portion 값을 즉정 하였다.
대상 데이터
- CS는 (주)유니캠사의 Ludox HSA(고형분 : 30%, particle size : 12 nm, pH : 4.2)와 날코사의 Nalco 1034A(고형분 : 34%, particle size : 20nm, pH : 2.융)를 사용하였다. 실란으로 MTMS와 TMOS를 Toshiba의 TSL 8113과 TSL 8114를 사용하였다.
- 융)를 사용하였다. 실란으로 MTMS와 TMOS를 Toshiba의 TSL 8113과 TSL 8114를 사용하였다. 용매로는 에탄올(EtOH, Samchun) 을 사용하였고, 솔을 합성하는 데 이용된 장치는 온도제어와 교반 속 도조절이 가능한 반응조를 사용하였다.
- 실란으로 MTMS와 TMOS를 Toshiba의 TSL 8113과 TSL 8114를 사용하였다. 용매로는 에탄올(EtOH, Samchun) 을 사용하였고, 솔을 합성하는 데 이용된 장치는 온도제어와 교반 속 도조절이 가능한 반응조를 사용하였다.
성능/효과
- 1) CS 대비 MTMS의 함량 증가와 더불어 접촉각은 전반적으로 증가하지만 CS의 종류, 실란 함량, 반응 시간 등에 따라 증가하는 모양은 상당히 차이가 있었다. HSA CS계의 경우 접촉각이 대체로 낮으면서 실란 함량과 반응 시간에 따라 접촉각의 변화가 크며 2일까지는 접촉각이 감소하다가 그 이상에서는 증가하였다.
- 2) 표면 거칠기는 HSA CS계인 경우에 반응 시간과 MTMS 함량에 따라 민감하게 변했지만 1034A CS계에서는 반응 시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면 균질성이 우수하였다. 접촉각과 표면 거칠기의 경향으로 확인했을 때, HSA CS/MTMS 반응계에서는 MTMS 함량과 반응 시간이 안정한 솔합성의 중요 인자로 나타났다.
- 3) 1034A CS계와 TMOS/MTMS로부터 제조된 하드코팅막은 550 °C 까지는 분해 없이 열적으로 안정하였다. MTMS의 함량이 낮은 60%인 경우에는 분해온도가 600 °C 이상인 것으로 확인되었다.
- 4) SEM으로 측정한 코팅 두께는 1034A CS/TMOS/MTMS계 반응에서 MTMS 함량이 증가할수록 CS 입자 간 네트워크 반응 정도의 증가로 두꺼워지는 경향을 나타내었다.
- 5) Pendulum hardness와 microhardness를 통한 경도의 측정을 통해 1034A CS계는 MTMS의 함량 증가에 따라 경도가 감소하였으나 HSACS계는 큰 경향성이 없었다.
- 6) HSA와 1034A계의 색차는 큰 차이를 나타내지 않는다.
- 7) 표면에너지는 MTMS 함량 증가와 더불어 전반적으로 감소하 는 경향을 보였다.
- 코팅 후 60 °C에서 용매만을 증발 건조하여 측정한 것이기 때문에 300 °C까지의 무게 감소는 축합(경화) 반응이 일어나면서 알콜이나 수분의 탈리에 기인한 것이고 550 °C 이상에서 발생하는 무게감소가 코팅 재료의 열분해에 기인된 것으로 볼 수 있다. CS/silane 코팅막은 550 °C까지 분해 없이 잘 견디며 MTMS의 함량이 60%인 경우, 분해온도가 600 °C 이상인 것으로 확인되었다. MTMS 함량이 증가될수록 유기기 성분이 증가되고, 열분해온 도는 낮아진다.
- CS 로 1034A를 사용하는 경우, plastic hardness 와 elastic portion 의 값을 Figure 8에 나타내었다. MTMS 의 함량이 증가함에 따라 plastic harcl- ness가 감소하는 경향을 보였으며, pendulum hardness보다 다소 큰 변화를 보였다. MTMS는 soft segment를 이루기 때문에 MTMS가 증가함에 따라 elastic portion 이 증가하고 또한 plastic hardness가 감소한다 는 것을 확인할 수 있다
- MTMS의 첨가량이 60%로 적은 경우, 반응 시간에 따라 표면 거칠기가 심하게 변하는 것은 계면 반응에 참여할 MTMS의 양이 적어 입자들의 표면처리된 상태가 크게 다른 것들이 공존하는 것으로 보이며 60%에서 80%로 MTMS 함량이 증가할 때, 공통적으로 표면이 좋아지는 것은 균일상을 이루는 데는 일정 이상의 실란량이 필요하다는 것을 의미한다. MTMS 함량이 100, 120%로 많을 때 의 장시간 반응에서 표면이 좋지 않았지만 MTMS 함량이 100%일 때, 48시간 반응에서 표면균질성이 아주 우수하였다. 24시간보다 48시간 반응시킨 코팅도 막의 표면 균질성이 전반적으로 우수한 것은 안정한 단일상을 이루는 데 어느 정도의 반응시간이 필요함을 의미한다.
- MTMS 함량이 60%일 때에는 20 卩m이고 100%일 때에는 32 顷 로 MTMS 함량 증가와 더불어 코팅 두께도 증가하였다 MTMS 함량 증가에 따라 CS사이의 MTMS 네트워크 반응 정도가 커짐으로 코팅 두께가 두꺼워진 것으로 보인다.
- HSA 반응계에서의 실험 결과를 Figure 1에 나타내었다. MTMS의 첨가량이 60%로 적은 경우, 반응 시간에 따라 표면 거칠기가 심하게 변하는 것은 계면 반응에 참여할 MTMS의 양이 적어 입자들의 표면처리된 상태가 크게 다른 것들이 공존하는 것으로 보이며 60%에서 80%로 MTMS 함량이 증가할 때, 공통적으로 표면이 좋아지는 것은 균일상을 이루는 데는 일정 이상의 실란량이 필요하다는 것을 의미한다. MTMS 함량이 100, 120%로 많을 때 의 장시간 반응에서 표면이 좋지 않았지만 MTMS 함량이 100%일 때, 48시간 반응에서 표면균질성이 아주 우수하였다.
- MTMS의 함량에 따른 색상의 차이는 나타나지 않으며, CS의 종류에 따른 차이에서는 1034A계 CS가 HSA계보다 더 노란빛을 띄 는 것을 알 수 있다.
- 반응 시간이 6시간으로 짧은 경우, 장시간 반응시킨 솔보다 실란 올화된 정도나 솔 반응의 진행 정도가 적어 실란 분자들끼리 축합이 주로 진행되고 CS 입자표 면과의 반응이 아주 부분적이어서도막형성 시, 저분자실란들이 표면 쪽으로 이동하여 상분리되어 불균일계가 됨으로써 표면 거칠기의 증가와 더불어 접촉각이 증가하는 것으로 보인다. MTMS의 함량이 60에서 80으로 증가하여 저분자 성 실란의 양이 증가하면, 표면으로 분리되는 실란량도 증가하여 접촉각이 상승하지만 80에서 120까지 는 비교적 안정된 접촉각을 나타내는 것으로 보아, 젤화 직전에 표면으로 확산되어 접촉각에 영향을 주는 실란량이 표면에서 포화되 는 것으로 보인다. 반응이 24시간 일 때까지는 현탁상이 유지되면서 반응 초기에 표면 거칠기가 높은 것으로 보아 반응 시간과 더불어 구성재료들의 불균일상이 점점 사라지는 것으로 보인다.
- 반응이 24시간 일 때까지는 현탁상이 유지되면서 반응 초기에 표면 거칠기가 높은 것으로 보아 반응 시간과 더불어 구성재료들의 불균일상이 점점 사라지는 것으로 보인다. 반응 시간이 48과 72시간으로 점차 길어지면, 접촉각의 점진적 증가가 예상되나, 실란올 축합물들의 표면 확산이 어렵고 표면 거칠기 영향으로 접촉각이 상당히 불안정한 결과를 보이고 있다.
- 2) 표면 거칠기는 HSA CS계인 경우에 반응 시간과 MTMS 함량에 따라 민감하게 변했지만 1034A CS계에서는 반응 시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면 균질성이 우수하였다. 접촉각과 표면 거칠기의 경향으로 확인했을 때, HSA CS/MTMS 반응계에서는 MTMS 함량과 반응 시간이 안정한 솔합성의 중요 인자로 나타났다.
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