선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 SRM 1648에 대하여 각 원소에 대한 회수율을 비교하여 정확도를 평가하는 동시에 대 기 입자상물질의 추출에 가장 알맞은 추출액을 검토하고자 하였다. 표 2에서와같이 SRM 1648에 대하여 ICP-MS에 의해 측정된 결과는 혼합 추출 산에 따라 약간의 차이가 있으나, Mg, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb 등의 원소는 NIST certified values와 non- certified values와 비교했을 때 모두 70~ 120%의 회수율을 나타내었다.
제안 방법
- 최종 분석용 시료는 PE 재질 튜브에 옮긴 후 4℃의 냉장고에 보관하였고, 24시간 이내에 분석하였다. 혼합 추출 산은 (type 1) HNO3 (type 2) HNO3 + H2O2 (4: 1) 혼합산(type 3) 5.55% HNO3 + 16.75% HC】의 혼합산 을 이용하여 각각 실험하였다. 각 혼합 추출산을 이용한 실험과정은 그림 1에 나타내었다.
- 본 연구에서 밀폐형 마이크로웨이브 산 분해법과 ICP-MS 법을 이용하여 대기 입자상물질에 대한 인증 표준물질 (SRM 1648)을 이용하여 측정 결과에 대한 정확도 정밀도 평가를 실시하였고, 각 금속 성분에 대한 혼합 추출 산의 비교 평가 및 신뢰성 검토를 통해 얻은 결론은 다음과 같다.
- 또한 측정 방법에 대한 정도 관리 측면에서 대기 입자상물질에 대한 인증 표준물질 (SRM 1648)를 이용하여 측정 결과에 대한 정확도 정밀도 평가를 실시하였고 동일 시료에 대한 AAS에 의한 측정 결과와 상호 비교함으로써 데이터의 신뢰성을 검증하였다. 최종적으로 대 기 입자상 물질 중 금속 성분을 정량하기 위한 적절한 혼합 추출 산을 비교 평가하였고, 각 금속 성분에 대한 측정 결과의 신뢰성을 검토하였다.
- Matthews, NC, USA)을 사용하였다 용기는 테플론 재질의 XP-1500 vessel®] 사용되었고, 최대 조절 압력은 800 psi이고 한계 조절 온도는 300℃이다. 테플론 용기는 항상 시료 분해 전에 약 20%의 질산 용액 을 20~30 mL 가한 후 200℃ 에서 10분 동안 세척 프로그램을 실행하였고, 프로그램 종료 후 초순수로 여러 번 세척하여 사용하였다.
- 현재 국내에서 대기 입자상물질을 분석하기 위해 사용되는 산은 대부분 HNO3과 HC1 의 혼합 산이지 만, 본 연구에서는 혼합 추출산(1), (2), (3)을 사용하여 SRM 1648의 금속 성분을 정량하였고, 측정값의 신뢰성을 평가하기 위한 정밀도와 정확도는 각각 반복 측정실험에 의한 변동계수와 회수율에 의해서 확인되었다.
대상 데이터
- ICP-MS는 미국 Hewlett-Packard 사의 HP 4500Series 300 모델을 사용하였고, 기기의 조건과 일반적인 방법 매개변수들은 표 1에 나타내었다. AAS는 미국 Perkin Elmer 사의 A Analyst 800 모델을 사용하였다.
- ICP-MS 분석을 위해 초순 수로 10배 희석된 용액과 100배 희석된 용액이 최종 분석 시료로서 준비되었다. Flame-AAS 법과 Grap- hite-AAS 분석을 위해 표충하여 준비된 용액과 초순수로 10배 희석된 용액이 각각 준비되었다. 최종 분석용 시료는 PE 재질 튜브에 옮긴 후 4℃의 냉장고에 보관하였고, 24시간 이내에 분석하였다.
- , US A) 를 이용하여 제조된 초순수를 사용하였고, 금속 성분을 추출하기 위해 사용된 산은 유해 중금속용 특급을 사용하였다. ICP-MS 분석을 위해 사용된 표준용액은 다원소가 포함되어 있는 Initial Calibration Verification Standard (H.P. Corp., USA)를 사용하였다.
- 마이크로웨이브 를 이용하여 분해된 시료는 안전 및 분석성분의 손실을 최소화하기 위해 30℃ 이하까지 냉각시킨 다음 여과지를 거친 후 보정된 100mL 플라스크에 옮겨 초순수로 표충하였다. ICP-MS 분석을 위해 초순 수로 10배 희석된 용액과 100배 희석된 용액이 최종 분석 시료로서 준비되었다. Flame-AAS 법과 Grap- hite-AAS 분석을 위해 표충하여 준비된 용액과 초순수로 10배 희석된 용액이 각각 준비되었다.
- ICP-MS는 미국 Hewlett-Packard 사의 HP 4500Series 300 모델을 사용하였고, 기기의 조건과 일반적인 방법 매개변수들은 표 1에 나타내었다. AAS는 미국 Perkin Elmer 사의 A Analyst 800 모델을 사용하였다.
- ICP-MS에 의해 분석된 원소는 Na과 Mg, Al, K, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sb, Ba, Pb, Th, U으로 총 22개이었고 AAS 에 의해 분석된 원소는 Na과 Mn, Cu, Zn, Pb으로 총 5개 항목이었다.
- 본 연구에 사용된 시료 전처리 장치는 밀폐형 마 이크로웨 이브 산 분해 시스템 (MARS 5, CEM Corp. Matthews, NC, USA)을 사용하였다 용기는 테플론 재질의 XP-1500 vessel®] 사용되었고, 최대 조절 압력은 800 psi이고 한계 조절 온도는 300℃이다. 테플론 용기는 항상 시료 분해 전에 약 20%의 질산 용액 을 20~30 mL 가한 후 200℃ 에서 10분 동안 세척 프로그램을 실행하였고, 프로그램 종료 후 초순수로 여러 번 세척하여 사용하였다.
데이터처리
- 본 연구에서는 대기 입자상물질 중 금속 성분의 정량을 위해 검출한계가 낮고 다원소 동시분석이 가능한 ICP-MS 법을 이용하였으며, 금속 성분 추출 방법은 기존의 전처리 방법의 한계를 극복하기 위해 밀폐형 마이크로웨이브 산 분해법을 도입하였다. 또한 측정 방법에 대한 정도 관리 측면에서 대기 입자상물질에 대한 인증 표준물질 (SRM 1648)를 이용하여 측정 결과에 대한 정확도 정밀도 평가를 실시하였고 동일 시료에 대한 AAS에 의한 측정 결과와 상호 비교함으로써 데이터의 신뢰성을 검증하였다. 최종적으로 대 기 입자상 물질 중 금속 성분을 정량하기 위한 적절한 혼합 추출 산을 비교 평가하였고, 각 금속 성분에 대한 측정 결과의 신뢰성을 검토하였다.
- 혼합 추출 산에 의한 정밀도 평가는 동일 시료들을 반복 측정하여 변동계수 (coefficient of variation; CV)로 표현하였고 측정 결과의 재현성으로서 나타내었다. 표 2와 3은 ICP-MS와 AAS에 의해 SRM 1648을 혼합 추출산(1)(2)(3)을 각각 이용하여 분석한 각 원소에 대한 측정값을 NIST certified values와 noncertified values와 비교하여 나타내었다. 각 원소에 대하여 NIST에서 제공한 측정법은 AAS (Atomic absorption spectroscopy), NAA (Neutron activation analysis), IDMS (Isotope dilution thermal ionization spectrometry), SPECTR (Spectrophotometry), DCPAES (DC plasma atomic emission spectrometry) 방법 등이 사용되었다.
- 혼합 추출 산에 의한 정밀도 평가는 동일 시료들을 반복 측정하여 변동계수 (coefficient of variation; CV)로 표현하였고 측정 결과의 재현성으로서 나타내었다. 표 2와 3은 ICP-MS와 AAS에 의해 SRM 1648을 혼합 추출산(1)(2)(3)을 각각 이용하여 분석한 각 원소에 대한 측정값을 NIST certified values와 noncertified values와 비교하여 나타내었다.
이론/모형
- 표 2와 3은 ICP-MS와 AAS에 의해 SRM 1648을 혼합 추출산(1)(2)(3)을 각각 이용하여 분석한 각 원소에 대한 측정값을 NIST certified values와 noncertified values와 비교하여 나타내었다. 각 원소에 대하여 NIST에서 제공한 측정법은 AAS (Atomic absorption spectroscopy), NAA (Neutron activation analysis), IDMS (Isotope dilution thermal ionization spectrometry), SPECTR (Spectrophotometry), DCPAES (DC plasma atomic emission spectrometry) 방법 등이 사용되었다. 혼합 추출산(1)의 경우에는 각 금속원소에 대한 변동계수가 Mg (10.
- 본 연구에서는 대기 입자상물질 중 금속 성분의 정량을 위해 검출한계가 낮고 다원소 동시분석이 가능한 ICP-MS 법을 이용하였으며, 금속 성분 추출 방법은 기존의 전처리 방법의 한계를 극복하기 위해 밀폐형 마이크로웨이브 산 분해법을 도입하였다. 또한 측정 방법에 대한 정도 관리 측면에서 대기 입자상물질에 대한 인증 표준물질 (SRM 1648)를 이용하여 측정 결과에 대한 정확도 정밀도 평가를 실시하였고 동일 시료에 대한 AAS에 의한 측정 결과와 상호 비교함으로써 데이터의 신뢰성을 검증하였다.
성능/효과
- Na와 Al, K의 경우, 혼합 추출산(1), (2), (3)에서 모두 70% 미만의 회수율을 나타내었으며, 혼합 추출산 (3) 의 회수율은 Na (65.06%), Al (52.85%), K (68.09%)로서 혼합 추출산(1)의 회수율인 Na (54.10%), Al (36.54%), K (43.00%)과 혼합 추출 산(2)의 회수율인 Na (49.45), A1 (32.00%), K (47.09%)와 함께 모두 낮게 나타났다.Na, A1 등의 암석 기원 원소들은 Si6를 다량 포함하고 있으며 일반적인 산 분해로는 어려운 것으로 알려져 있다.
- 그림 2에는 혼합 추출산(1), (2), (3)을 각각 이용하여 AAS에 의해 측정된 SRM 1648의 회수율을 각 원소별로 비교하여 나타내었다. SRM 1648에 대하여 AAS에 의해 측정된 회수율은 Na(40.5~50.2), Mn (78.8~90.4), Cu (81.3-90.8), Zn (85.5~96.7), Pb (83.0~93.3) 모두에서 혼합 추출산(3)에서 가장 높게 나타나 ICP-MS에 의한 결과와 같이 혼합 추출산(3) 이 이들 원소에 대하여 우수한 것으로 평가되었다.
- 본 연구의 결과를 종합해 볼 때 밀폐형 마이크로웨이브 산 분해법과 ICP-MS 법은 대기 입자상물질 중 미량 유해 중금속 성분을 정량하기 위한 우수한 방법으로 평가되었다. 그러나, 분 해산의 종류와 분해 방법에 따라 각 금속 성분의 회수율이 다르게 나타났으며, 일부 원소는 분석상 큰 오차가 발생되는 것으로 파악되었다. 따라서, 특정 금속원소를 정확하게 분석하기 위해서는 각 금속 성분에 적합한 혼합 추출산 을 면밀하게 검토하고 선택하여야 할 것이다.
- 따라서, 대기 입자상물질 중 주요 지표 원소인 As와 V 분석에서는 혼합 추출 산(1)과(2)에 의한 분석값들의 차이는 적었지만 혼합 추출 산(3)에 의한 값들이 높게 나타나는 결과를 보이고 있다. 따라서 ICP-MS의 이온 추출과정 동안 형성되는 산-유도 background ion들 때문에 간섭 이 많은 원소들의 측정 감도, 특히 *As+(100%)와 5IV+ (99.7%)> 현저하게 떨어뜨린다는 것을 확인할 수 있었다. 여러 연구의 결과에 의하면 시약이나 시료들에 의하여 도입되는 염화물들이 "As+와 収+의 검출을 심각하게 억제할 수 있는 40Ar35Cl+, 37(21知+와 35(丫60+의 형성을 일으켜서 "As+와 «+의 검출을 방해할 수 있다는 것이 밝혀졌다(Wang et al.
- 59%의 회수율을 보였다. 따라서 대기 입자상물질 중 Co와 Ba, Th, U의 측정에서는 혼합 추출 산(3)이 가장 적합한 것으로 평가되었다. Th와 Ue 정량범위가 다른 원소들에 비해 훨씬 낮기 때문에 상대적으로 회수율이 낮은 것으로 판단된다.
- As의 경우, 혼합 추출 산(3)에서 회수율이 120%를 초과하여 염화물에 의한 영향으로 분석 결과의 정확성 이 떨어지는 것으로 평가되었다. 따라서 산화제로서 HNO3과 HQz를 이용함으로써 As에 대한 다원자 간섭의 형성이 제한되어 기기 감도를 상당히 개선할 수 있음을 확인할 수 있었다. Quadrupole ICP-MS 분석에서 blank의 대부* 분광학적인 간섭에 의해 영향을 받으며, 염소가 포함된 혼합 추출 산이 사용된다면 검출한계는 심각하게 나빠진다.
- Quadrupole ICP-MS 분석에서 blank의 대부* 분광학적인 간섭에 의해 영향을 받으며, 염소가 포함된 혼합 추출 산이 사용된다면 검출한계는 심각하게 나빠진다. 따라서, 대기 입자상물질 중 염화물에 의한 영향을 받는 것으로 평가되는 Cr, As, V 등의 원소를 분석할 경우에 기존의 혼합 추출산(3)을 선택하는 것은 분석 결과의 신뢰도에 문제점을 가지고 있는 것으로 판단된다. Wang et a/.
- , 1999). 따라서, 대기 입자상물질 중 주요 지표 원소인 As와 V 분석에서는 혼합 추출 산(1)과(2)에 의한 분석값들의 차이는 적었지만 혼합 추출 산(3)에 의한 값들이 높게 나타나는 결과를 보이고 있다. 따라서 ICP-MS의 이온 추출과정 동안 형성되는 산-유도 background ion들 때문에 간섭 이 많은 원소들의 측정 감도, 특히 *As+(100%)와 5IV+ (99.
- 따라서 상기 혼합 추출산 이외에 완전 분 해를 극복하기 위해 HF 첨가가 고려되어야 할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 자연 상태의 양(9.6%)이 적어 검출한계에 문제점이 있었으나, %Cr+을 측정함으로써 입자들과 filter matrix로부터 발생한 carbon에 의해 형성되는 4°*气:+의 간섭을 극복할 수 있었다. 鸟如'气: +에 의한 간섭을 제외한 다원자 이온으로부터의 간섭은 크게 두드러지지 않았다.
- 본 연구의 결과를 종합해 볼 때 밀폐형 마이크로웨이브 산 분해법과 ICP-MS 법은 대기 입자상물질 중 미량 유해 중금속 성분을 정량하기 위한 우수한 방법으로 평가되었다. 그러나, 분 해산의 종류와 분해 방법에 따라 각 금속 성분의 회수율이 다르게 나타났으며, 일부 원소는 분석상 큰 오차가 발생되는 것으로 파악되었다.
- 본 연구에서는 SRM 1648에 대하여 각 원소에 대한 회수율을 비교하여 정확도를 평가하는 동시에 대 기 입자상물질의 추출에 가장 알맞은 추출액을 검토하고자 하였다. 표 2에서와같이 SRM 1648에 대하여 ICP-MS에 의해 측정된 결과는 혼합 추출 산에 따라 약간의 차이가 있으나, Mg, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb 등의 원소는 NIST certified values와 non- certified values와 비교했을 때 모두 70~ 120%의 회수율을 나타내었다.
후속연구
- 그러나, 분 해산의 종류와 분해 방법에 따라 각 금속 성분의 회수율이 다르게 나타났으며, 일부 원소는 분석상 큰 오차가 발생되는 것으로 파악되었다. 따라서, 특정 금속원소를 정확하게 분석하기 위해서는 각 금속 성분에 적합한 혼합 추출산 을 면밀하게 검토하고 선택하여야 할 것이다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.