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문제 정의
- 최근 들어 카르복실산 중에서 숙신산은 생분해성 고분 자의 원료물질로서 주목받고 있다. 본 연구에서는 다양한 아민추출제 및 희석제를 이용한 반응추출을 통해 숙신산 및 아세트산의 선택추출에 대한 연구를 하였다. 그 결과 활성희석제의 경우 2, 3차 아민의 추출능이 우수하였고, 비활성희석제의 경우에는 4차 아민의 추출능이 보다 높게 나타났다.
- 본 연구에서는 숙신산과 아세트산 (acetic acid; AA)의 반응추출에서 가장 적합한 추출제 및 용매를 선택하기 위하여 추출제로는 Amberlite LA-2와 tri-n-octylamine (TOA) 및 tri-octylmethyl anunoniumchloride (TO-MAC; Aliquat 336)을, 용매로는 케로진 (kerosene), 1-옥탄올 (1-octanol)을 사용하여 숙신산의 선택적 반응추출에 대한 특성을 연구하였다. 또한 숙신산과 아세트산이 혼합된 수용액의 실험결과를 바탕으로 실제 Mannheimia succiniciproducen 균주의 발효액에 적용하였고, 추출제의 추출효율증가를 위해 CLA를 이용하여 숙신산의 추출특성을 고찰하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 숙신산과 아세트산 (acetic acid; AA)의 반응추출에서 가장 적합한 추출제 및 용매를 선택하기 위하여 추출제로는 Amberlite LA-2와 tri-n-octylamine (TOA) 및 tri-octylmethyl anunoniumchloride (TO-MAC; Aliquat 336)을, 용매로는 케로진 (kerosene), 1-옥탄올 (1-octanol)을 사용하여 숙신산의 선택적 반응추출에 대한 특성을 연구하였다. 또한 숙신산과 아세트산이 혼합된 수용액의 실험결과를 바탕으로 실제 Mannheimia succiniciproducen 균주의 발효액에 적용하였고, 추출제의 추출효율증가를 위해 CLA를 이용하여 숙신산의 추출특성을 고찰하였다.
- 그리 고 추출 후 원심분리기에서 4000 rpm에서 15분간 상분리 를 실시하여 잔류 수용상과 잔류 유기상을 분리하였다. 숙신산 및 아세트산의 농도를 결정하기 위해서 HPLC를 사용하였다. HPLC에 장착된 컬럼은 Supelco사의 Supelcogel C-610H (300 nun x 7.
- 위의 결과를 바탕으로 추출능이 우수한 활성희석제인 1- 옥탄올을 이용하여 추출제가 계면활성제로 둘려 싸여 있는 콜로이드형 구형 액적인 CLA를 제조하여 선택적 반응추 출에 적용하는 연구를 수행하였다. Fig.
대상 데이터
- CLA는 4 g/L의 수용상 음이온성 계면활성제 (sodium dodecyl benzene sulfonate; SDBS)와 0.1% (v/v)의 유기상 비 이온성 계면활성제 (tergitol-15-S-3)를 이용하여 제조하였다. 먼저 SDBS 계면활성제를 강하게 교반하여 거품형태로 형 성 후, 0.
- 반응추출에 사용된 활성 희석제는 99% 이상의 순도를 가지는 Aldrich사의 1-옥탄올, 케로진이며 실험 시 추가적인 정제 없이 그대로 사용하였다.
- 숙신산 (Sigma Co.)과 아세트산 (Junsei Co.)은 순도 99% 의 시약을 증류수에 용해시켜 사용하였고, 혼합 수용액의 초기 숙신산 및 아세트산의 농도는 50, 10 이L로 실제 숙 신산 발효에서 최대 농도를 고려하여 수용액을 제조하였다. 실제 숙신산 발효액은 Mannheimia succiniciproducen (KCTC 0769 B) 균주로부터 발현된 배지 액 (broth solution)을 이용하여 실험에 이용하였다.
- )은 순도 99% 의 시약을 증류수에 용해시켜 사용하였고, 혼합 수용액의 초기 숙신산 및 아세트산의 농도는 50, 10 이L로 실제 숙 신산 발효에서 최대 농도를 고려하여 수용액을 제조하였다. 실제 숙신산 발효액은 Mannheimia succiniciproducen (KCTC 0769 B) 균주로부터 발현된 배지 액 (broth solution)을 이용하여 실험에 이용하였다. 발효액의 초기 농도는 숙신산 25.
성능/효과
- 이는 일반적으로 반응추출은 용질과 용매의 용해도인자의 차이가 작을수록 즉, 수용액상에서 용질과 물의 용해도 인자의 차이가 클수록 유기상에 대한 분배계수가 커지기 때문에 추출도가 증가한다(15). 1, 2가 유기산인 아세트산과 숙신산에 대한 선택적 추출에 대한 영향을 볼 때 아세트산의 분배계수 값이 보다 높았으며, pH에 따라 아세트산과 숙신산의 분배계수 값이 변화함을 확인할 수 있었다. 활성희석제를 사용한 2, 3차아민의 경우 pH값이 약 4.
- 또 한 희석제가 각 산의 추출도에 미치는 실험결과 활성희석제인 1-옥탄올과 비활성희석제인 케로진에 따라 각 추출제의 분배계수 거동이 변화하였다. 2, 3차 아민의 경우 활성희석제인 1-옥탄올을 이용할 때보다 높은 분배계수 값을 보였으며, 4차 아민의 경우에는 비활성희석제에서 보다 높 은 분배계수 값을 나타내었다. 이는 2, 3차 아민의 경우 비활성희석제보다는 활성희석제에 대한 용해도가 크기 때 문에 추출도가 증가하며, 이와 달리 4차 아민의 경우에는 비 활성 희 석제 에서 용해도가 증가하기 때문으로 해석 된다.
- 여기 에서 C"S 는 평형에 도달한 수용상 즉 의 농도 (mol/kg) 이며 잔류상에서의 今성분의 농도를 말한다. Fig. 1과 2에서 보는 바와 같이 분배계수는 pH가 증가함에 따라 낮아지며 특히 2, 3차 아민의 경우 숙신산의 的값 (pKAi = 4.207, PKa2 =5.635)과 아세트산의 pKa값 (pKAi = 4.76)을 전후로 하여 급격한 변화가 있음을 확인할 수 있다. 이는 2, 3차 아민의 경우 대부분 비해리산과의 반응을 하므로 PKa값 이상의 pH에서는 거의 모든 숙신산 및 아세트산이 해리된 형태로 존재하기 때문이다.
- 또한 희석제의 종류에 따른 분배계수의 경향을 비교해 볼 때, 활성희석제인 1-옥탄올을 이용한 반응추출이 대부분의 pH영역에서 보다 높은 추출능을 보였으나, 4차 아민의 경우에는 모사 수용액에서의 결과와 유사하게 비활성 희석제인 케로진에서 더욱 높은 분배계 수 값을 나타내었다. Fig. 3과 4에서 보는 바와 같이 숙신 산과 아세트산의 분배계수 값을 모사 수용액과 비교해 볼 때, 대부분의 pH영역에서 아세트산의 분배계수 값이 숙신 산보다 높음을 확인할 수 있었다. 이는 배지조성에 포함 되어 있는 여러 염들에 대하여, 아세트산보다는 숙신산에 대한 추출 저해가 컸음을 앞선 연구결과를 통해 확인할 수 있었다.
- 결론적으로 2, 3차 아민을 이용하여 유기산을 추출할 경우 활성희석제를, 4차 아민의 경우에는 비활성희석제를 사용하는 것이 보다 높은 유기산 분배계수 값을 얻을 수 있었다. 또한, 2, 3차 아민의 경우 pH 변화에 따라 분배계수 의 값이 변화하는 특성을 이용하여 특정유기산을 선택적으로 추출할 수 있음을 알 수 있었다.
- 본 연구에서는 다양한 아민추출제 및 희석제를 이용한 반응추출을 통해 숙신산 및 아세트산의 선택추출에 대한 연구를 하였다. 그 결과 활성희석제의 경우 2, 3차 아민의 추출능이 우수하였고, 비활성희석제의 경우에는 4차 아민의 추출능이 보다 높게 나타났다. 전체적인 분배계수 값을 비교할 때 활성희석제를 이용한 반응추출이 효과적임을 알 수 있었다.
- 6의 결과만으로 적합한 선택도를 판단할 수 있는 기준으로 보기에는 다소 무리가 있다. 따라서 분배계수와 선택도를 모두 고려할 때 추출제는 3차 아민인 TOA를 이용하여 pH 값이 4.5 에서 5.5 사이에서 추출할 때 아세트산을 효과적으로 제거할 수 있음을 확인할 수 있다.
- 또한 전체적인 분배계수를 비교할 경우, 활성희석제인 1-옥탄올이 비활성희석제에 비하여 높은 분배계수 값을 나타내었다. 이는 일반적으로 반응추출은 용질과 용매의 용해도인자의 차이가 작을수록 즉, 수용액상에서 용질과 물의 용해도 인자의 차이가 클수록 유기상에 대한 분배계수가 커지기 때문에 추출도가 증가한다(15).
- 반응 추출 (reactive extraction)은 추출제 (extractant)를 유 기용매에 용해하여 수용액상의 용질을 계면에서 반응시켜 분리하는 화학정제 공정으로서 기존의 정제 방법에 비하여 추출속도가 매우 크다. 또한 추출 후에 역추출을 실시하여 유기용매를 재활용할 수 있고 선택도가 매우 높아서 높은 추출 효율을 보이며 적절한 용매의 선택은 기존의 분리방법보다 에너지를 절감시킬 수 있다(7-9). 유기산의 반응추 출은 주로 긴사슬 아민을 이용하여 아민과 카르복실산과 의 복합체를 형성시켜 유기상으로 분리해낸다.
- 반면에 4차 아민 염인 Aliquat 336이 사용된 경우 모사 수용액의 분배계수 값과 거의 차이가 없었다. 또한 희석제의 종류에 따른 분배계수의 경향을 비교해 볼 때, 활성희석제인 1-옥탄올을 이용한 반응추출이 대부분의 pH영역에서 보다 높은 추출능을 보였으나, 4차 아민의 경우에는 모사 수용액에서의 결과와 유사하게 비활성 희석제인 케로진에서 더욱 높은 분배계 수 값을 나타내었다. Fig.
- 결론적으로 2, 3차 아민을 이용하여 유기산을 추출할 경우 활성희석제를, 4차 아민의 경우에는 비활성희석제를 사용하는 것이 보다 높은 유기산 분배계수 값을 얻을 수 있었다. 또한, 2, 3차 아민의 경우 pH 변화에 따라 분배계수 의 값이 변화하는 특성을 이용하여 특정유기산을 선택적으로 추출할 수 있음을 알 수 있었다.
- 또한 실제 발효액을 이용한 반응추출 실험결과, 모사 수용액에 비하여 추출능이 현저히 감소함을 볼 수 있었는데 이는 발효액에 들어있는 여러 가지 불순물들이 반응추출을 저해하기 때문이다. 여러 불순물들에 대한 반응추출의 저해 영향은 아세트산에 비해 숙신산이 컸으며, 이를 통해 실제 발효액에서 숙신산을 정제하기 위해서는 불순물로 존재하 는 아세트산을 선택적으로 추출하여 제거하는 분리공정을 적용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다. 추출제의 물질전 달 및 보다 빠른 반응성의 향상을 위해 CLA에 대한 분배 계수 및 선택도 실험을 수행한 결과, pH 변화에 따라 분배 계수 및 선택도가 증가함을 알 수 있었다.
- pH 변화에 따라 선택도는 TOA > Amberlite LA-2 > Aliquat 336의 순서로 감소하였다. 위에서 언급했던 바와 같이, 여러 추출제를 이용한 CLA의 선택도 값은 pH 6.5에서 가장 우수한 결과를 나타내고 있으나 실제적으로 추출되는 절대적인 양은 매우 적음을 확인할 수 있다. 따라서 Fig.
- 그 결과 활성희석제의 경우 2, 3차 아민의 추출능이 우수하였고, 비활성희석제의 경우에는 4차 아민의 추출능이 보다 높게 나타났다. 전체적인 분배계수 값을 비교할 때 활성희석제를 이용한 반응추출이 효과적임을 알 수 있었다. 또한 실제 발효액을 이용한 반응추출 실험결과, 모사 수용액에 비하여 추출능이 현저히 감소함을 볼 수 있었는데 이는 발효액에 들어있는 여러 가지 불순물들이 반응추출을 저해하기 때문이다.
- 여러 불순물들에 대한 반응추출의 저해 영향은 아세트산에 비해 숙신산이 컸으며, 이를 통해 실제 발효액에서 숙신산을 정제하기 위해서는 불순물로 존재하 는 아세트산을 선택적으로 추출하여 제거하는 분리공정을 적용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다. 추출제의 물질전 달 및 보다 빠른 반응성의 향상을 위해 CLA에 대한 분배 계수 및 선택도 실험을 수행한 결과, pH 변화에 따라 분배 계수 및 선택도가 증가함을 알 수 있었다.
- 1, 2가 유기산인 아세트산과 숙신산에 대한 선택적 추출에 대한 영향을 볼 때 아세트산의 분배계수 값이 보다 높았으며, pH에 따라 아세트산과 숙신산의 분배계수 값이 변화함을 확인할 수 있었다. 활성희석제를 사용한 2, 3차아민의 경우 pH값이 약 4.5근처에서 아세트산의 분배계수 값보다 숙신산의 값이 커지는 거동을 보였고, pH값이 낮을수록 아세트산에 대한 선택도가 증가하였다. 그러나 4차 아민의 경우에는 pH에 따라 분배계수나 선택도에 대한 변화가 거의 없었다.
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