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In-situ 중합법에 의한 폴리스티렌/점토 나노복합재료의 실시간 X선 분석

Real-Time XRD Analysis of Polystyrene/Clay Nanocomposites by In-Situ Polymerization

폴리머 = Polymer (Korea), v.29 no.1, 2005년, pp.87 - 90  

김장엽 (숭실대학교 환경화학공학과) ,  황석호 ,  홍유석 ((주) 볼빅 연구개발센터) ,  허완수 (숭실대학교 환경화학공학과) ,  이상원 (숭실대학교 환경화학공학과)

초록
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본 연구에서는 폴리스티렌/점토 나노복합재료를 스티렌 단량체를 이용한 in-situ 중합법으로 제조하면서, 여러가지 유기화제로 처리한 점토들의 박리거동을 실시간 XRD 분석을 통해 확인하였다. 실시간 XRD 실험은 포항 가속기 연구소의 4CI 빔라인에서 수행되었다. 사용된 점토의 양이온 교환능과 유기화제의 구조에 의해서 서로 다른 박리거동을 보여주었다. 양이온교환능이 높은 10A-MMT와 15A-MMT의 경우, 스티렌 단량체의 중합과정중 점토의 특성피크 위치는 변화가 없었다. 하지만, 양이온교환능이 상대적으로 낮고 벤질그룹 혹은 비닐그룹을 포함하고 있는 점토들(25A-MMT와 VDAC-MMT)의 경우, 중합초기 점토의 특성피크가 중합시간이 증가함에 따라 점진적으로 저각도쪽으로 움직이며 점토층간 박리현상이 진행되는 것을 확인하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

In this study, we have examined the exfoliation behavior of layered clay during in-situ polymeriztion with styrene by using real-time XRD analysis. The 4C1 beam line at the Pohang Accelerator Laboratory (PAL) was used for this study. Different exfoliation behaviors have been shown to depend on the c...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • In-situ 중합법으로 폴리스티렌 /점토 나노 복합재료를 제조하면서, 실시간 XRD 분석을 통하여 각기 다른 유기화제로 개질된 점토들의 박리거동을 확인하였다. 양이온 교환능이 상대적으로 높고 알킬 사슬만으로 된 유기화제로 처리된 점토인 lOA-MST와 15A- MMT는 스테렌 단량체의 삽입에 의하여 각각 47.
  • 본 연구에서는 무기물인 점토와 단량체사이의 친화성을 증가시키는 것뿐만 아니라 단량체와 반응을 할 수 있는 반응성 유기화제인 N-vinylbenzyl-MN-dimethyl-Mdodecy] quaternary ammonium (VDAC)을 합성하여 사용하였다.VDAC-MMT는 양이온 교환 반 응을 이용해서 VDAC로 Na*-MMT을 유기화 처리하여 합성하였다. VDAC-MMT는 점토 중간에 위치한 유기화제의 비닐그룹이 스티렌 단량체와 반응성을 가지며 또한 일반상업적인 유기화제와 같이 긴 탄소 사슬 구조를 지니고 있다.
  • 1 L의 증류수에 2 g의 Na+-MMT를 넣고 3시간 농안기계식 교반기로 분산시켰다. 그리고 VDAC( 1.464 g, 4 mmole) 수용액을 적 하깔대기를 이용하여 투입하였고 24시간 ; 동안 반응시켰다. 반응 후진공여과한 후 7일 농안상온에서 신공 건조시켰다.
  • 지금까지 대부분의 고분자 /점토 나노복합재료의 연구는 나노복 합재료를 제조한 후 그에 따른 물성 변화에 집중되어 있다. 따라서 본 연구에서는 각기 다른 유기화제로 처리된 점토를 이용하여 점토와 스티렌 단량체를 혼합한 후 폴리스티렌 /점토 나노 복합 재료를 in-situ 중합법으로 제조하면서, 실시간 XRD 분석을 통하여 고분자 매트릭스 내에서의 점토의 실시간 박리거농을 확인하였다.
  • 84º의 배로 증가하는 스테아린 산 납(lead stearate)을 사용하여 픽셀을 2 θ로 변환하였다. 실시간 XRD 분석은 사용되어진 각각의 점토를 스티렌 단량체에 충분히 분산시킨 후 중합개시제 AIBN I wt%를 섞어 지체 제작한 heating block을 이용하여 60℃에서 in-situ 중합시키면서 XRD 실험을 수행하였다. 빔의 노출 시간은 30초로 고정하였다.
  • 포항 가속기연구소의 싱크로트론소각 X-선 산란빔 라인(4C1)에서 스니렌을 in-situ 중합시키면시 실시간 X신 회설(이하 XRD) 실험을 하였나. 빔라인의 광원은 이:; 전자식(bending magnet)이 사용되었으며 샘플에서 의 빔 에너지는 7.

대상 데이터

  • 2049개의 픽셀로 이루어진 Si diode-array 검출기(1-D)를 사용하였으며, 각각의 픽셀기는 0.0025 mm이나. 싱크로 느론 빔의 파장 (入)은 1.
  • VDAC-MMT는 점토 중간에 위치한 유기화제의 비닐그룹이 스티렌 단량체와 반응성을 가지며 또한 일반상업적인 유기화제와 같이 긴 탄소 사슬 구조를 지니고 있다. 또한, 상업적으로 유기화 처리가 되어서 판매되고 있는 점토들도 본 연구에 함께 사용하였다.
  • 층상실리케이트인 점토는 Southern Clay Product사의 Cloisite® Na(이하 Na-MMT)와 유기화 처리된 Cloisite® 10A(이하 10A-MMT), Cloisite® 15A (이하 15A-MMT), Cloisite® 25A(이하 25A-MMT)을 사용하였으며 이들의 양이온 교환능과 사용된 유기화제를 Table 1에 나타내었다. 말단에 반응기를 가지고 있는 유기화제를 합성하기 위하여 비닐벤질클로라이드(4-vinylbenzyl chloride)는 Aldrich사의 제품을 디메틸도 데실아민(N, Mdimethyl-N-dodecyiamiiie)은 TCI사의 제품을 각각 사용하였다. 스티렌은 Junsei사의 제품을 사용하였다.
  • 유기화 처리된 점토는 유기화 처리하지 않은 천연무기물 섬토와 비교하여 유기 단량체나 고분자와의 친화성이 우수하여 분산이 잘 이루어진 나노복합재료를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 무기물인 점토와 단량체사이의 친화성을 증가시키는 것뿐만 아니라 단량체와 반응을 할 수 있는 반응성 유기화제인 N-vinylbenzyl-MN-dimethyl-Mdodecy] quaternary ammonium (VDAC)을 합성하여 사용하였다.VDAC-MMT는 양이온 교환 반 응을 이용해서 VDAC로 Na*-MMT을 유기화 처리하여 합성하였다.
  • 말단에 반응기를 가지고 있는 유기화제를 합성하기 위하여 비닐벤질클로라이드(4-vinylbenzyl chloride)는 Aldrich사의 제품을 디메틸도 데실아민(N, Mdimethyl-N-dodecyiamiiie)은 TCI사의 제품을 각각 사용하였다. 스티렌은 Junsei사의 제품을 사용하였다. 중합개시제인 ae'-azobisfisobutyronitrile) (AIBN)은 Junsei사의 제품을 사용하였으며 메탄올에 두 번 재결정하여 사용하였다.
  • 스티렌은 Junsei사의 제품을 사용하였다. 중합개시제인 ae'-azobisfisobutyronitrile) (AIBN)은 Junsei사의 제품을 사용하였으며 메탄올에 두 번 재결정하여 사용하였다.
  • 층상실리케이트인 점토는 Southern Clay Product사의 Cloisite® Na(이하 Na-MMT)와 유기화 처리된 Cloisite® 10A(이하 10A-MMT), Cloisite® 15A (이하 15A-MMT), Cloisite® 25A(이하 25A-MMT)을 사용하였으며 이들의 양이온 교환능과 사용된 유기화제를 Table 1에 나타내었다. 말단에 반응기를 가지고 있는 유기화제를 합성하기 위하여 비닐벤질클로라이드(4-vinylbenzyl chloride)는 Aldrich사의 제품을 디메틸도 데실아민(N, Mdimethyl-N-dodecyiamiiie)은 TCI사의 제품을 각각 사용하였다.

이론/모형

  • Figure 1은 본 연구에서 사용한 점도 들의 XRD 즉정 결과를 보여주고 있다. 점토의 층간거리 (d00)는 Bragg식 (d=n A/2sin 0)에 의해 구하였다. 여기서 入는 X-선의 파장으로 1.
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참고문헌 (12)

  1. A. Usuki, M. Kawasumi, Y. Kojima, A. Okada, T. Kurauchi, and O. Kamigaito, J. Mater. Res., 8, 1174 (1993) 

  2. K. Yano, A. Usuki, A. Okada, T. Karauchi, and O. Kamigaito, J. Polym. Sci.; Part A: Polym. Chem., 31, 2493 (1993) 

  3. E. P. Giannelis, Adv. Mater., 8, 29 (1996) 

  4. P. B Messersmith and E. P. Giannelis, Chem. Mater., 6, 1719 (1994) 

  5. S. W. Paeng, J. Y. Kim, W. S. Huh, K. W. Cho, and S. W. Lee, Polymer (Korea), 28, 177 (2004) 

  6. Z. Wang and T. J. Pinnavaia, Chem. Mater., 10, 1820 (1998) 

  7. M. S. Wang and T. J. Pinnavaia, Chem. Mater., 6, 468 (1994) 

  8. S. H. Hwang, S. W. Paeng, J. Y. Kim, W. S. Huh, and S. W. Lee, Polymer Bulletin, 49, 329 (2003) 

  9. X. Fu and and S. Qutubuddin, Polymer, 42, 807 (2001) 

  10. H. J. Kim, S. H. Hwang, J. Y. Kim, W. S. Huh, and S. W. Lee, J. Korean Ind. Eng. Chem., 15, 533(2004) 

  11. P. C. LeBaron, Z. Wang, and T. J. Pinnavaia, Applied Clay Science, 15, 11 (1999) 

  12. R. A. Vaia, K. D. Jandt, E. J. Kramer, and E. P. Giannelis, Macromolecules, 28, 8080 (1995) 

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