[논문]습식 화학적 환원법에 의한 AgNO3로부터 Ag 분말의 제조 1. 균일한 구형 Ag 분말의 제조를 위한 최적 반응계 확립

윤기석; 박영철; 양범석; 민현홍; 원창환

doi:10.4150/kpmi.2005.12.1.056

습식 화학적 환원법에 의한 AgNO3로부터 Ag 분말의 제조 1. 균일한 구형 Ag 분말의 제조를 위한 최적 반응계 확립
Preparation of Ag Powder from AgNO3 by Wet Chemical Reduction Method1. The Establishment of Optimum Reaction System for the Preparation of Spherical Ag Powder 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.12 no.1, 2005년, pp.56 - 63

윤기석 (충남대학교 급속응고센터) , 박영철 ((주)씨에라 인더스트리) , 양범석 (충남대학교 급속응고센터) , 민현홍 ((주)씨에라 인더스트리) , 원창환 (충남대학교 급속응고센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Ag powder was prepared from $AgNO_3$ by wet chemical reduction method using various reduction agent system involving $AgNO_3$, $AgNO_2$(AgCl) and Ag complex ion aqueous solution. The pure Ag powder could be prepared regardless of reaction system but the particle shape and distribution were affected very much according to the kind of reduction agents and reaction systems. The optimum reaction system for the preparation of the silver powder having the uniform particle shape and size distribution was Ag complex ion aqueous solution-reduction agent system and in particular, $H_2O_2$ and $C_6H_8O_6$as a reduction agent leaded the more uniform particle shape and size distribution.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한 환원제로서 hydrazine monohydrate (N2H4H2O), sodium borohydridRNaBHJ와 유기계 환원제인 ascorbic acid(C₆HgO₆), 그리고 silver nitrate(AgNO3) 수용액에 암모니아 수(NHQH)를' 첨가하였을 경우 Ag+ 이온의 환원을 유도할 수 있는 hydrogen peroxid(H2)2)13)를 사용하여 환원제에 따른 생성물의 특성을 관찰하여 균일한 입형과 입도 분포를 갖는 Ag 분말의 제조를 위한 최적의 반응계를 정립하고자 한다.
침전된 Ag 분말은 증류수를 이용하여 수차례의 수세를 행하였고 약 6(TC의대기중에서 건조하였다. 본 연구에서 각각의 반응계와 환원제의 변화에 따라 생성되는 Ag 분말의 특성을 비교하기 위하여 AgNO, 수용액의 농도와 첨가되는 환원제의 농도를 일정하게 고정하였다. AgNO, 수용액의 농도는 반응계와 환원제의 종류에 관계없이 0.

제안 방법

의해 Ag 분말을 제조하였다. AgNO₃ 수용액 환원제, Ag20(AgCl)환원제, Ag 복합이 온수 용액 환원제와 같은 다양한 반응계를 선택하여 각각의 반응계에서 제조된 Ag 분말의 입형을 관찰하였다. 결과적으로 반응계나 환원제의 종류에 관계없이 순수한 Ag 분말이 제조될 수 있었으나 입형이나 입도 분포는 반응계 및 환원제의 종류에 따라 크게 변화하였다.
실제 반응에 있어 생성된 AgQ와 AgCle 심하게 응집되어 침전되고 이는 환원반응에 의한 Ag 분말의 제조시 입자의 조대화 또는 입도분포의 불균일 화를 초래하는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 실험에서는 침전된 A&Q와 AgCl-i- 수차례 수세한 후 증류수에서 초음파 분쇄과정을 통하여 현탁액의 형태로 제조한 뒤 환원제를 첨가하여 환원반응을 유도하였다. Fig.
따라서 본 연구에서는 Ag 원으로서 AgNO, 를 이용하여 AgNO₃ 수용액으로부터 환원반응에 의한 Ag 분말의 직접 제조, 또는 AgNO, 수용액으로부터 Ag2O, AgCl과 같은 중간상을 거친 후 Ag 분말의 제조, 이온수용액으로부터 Ag 분말의 제조와 같이 반응계를 변화시켜 생성되는 Ag 분말의 특성을 관찰하였다. 또한 환원제로서 hydrazine monohydrate (N2H4H2O), sodium borohydridRNaBHJ와 유기계 환원제인 ascorbic acid(C₆HgO₆), 그리고 silver nitrate(AgNO3) 수용액에 암모니아 수(NHQH)를' 첨가하였을 경우 Ag+ 이온의 환원을 유도할 수 있는 hydrogen peroxid(H2)2)13)를 사용하여 환원제에 따른 생성물의 특성을 관찰하여 균일한 입형과 입도 분포를 갖는 Ag 분말의 제조를 위한 최적의 반응계를 정립하고자 한다.
출발물질인 AgN0를 증류수에 용해시켜 수용액을 제조하였고 필요에 따라 제조된 AgNO, 수용액에 NaOH나 NaCl을 첨가하여 Ag 산화물(AgR)이나 Ag 염화물(AgCl)을 제조하였다. 또한 AgNO, 수용액에 NHQH를 첨가함으로써 복합이온수용액을 제조하였다. 여기에 각각의 환원제의 첨가량과 농도에 따라 환원반응을 유도하였으며 반응이 완료된 후 생성된 Ag 분말을 침전시켰다.
본 연구에서의 전체적인 실험 공정은 상온에서 magnetic bar를 이용하여 교반을 하면서 행하여졌다. 출발물질인 AgN0를 증류수에 용해시켜 수용액을 제조하였고 필요에 따라 제조된 AgNO, 수용액에 NaOH나 NaCl을 첨가하여 Ag 산화물(AgR)이나 Ag 염화물(AgCl)을 제조하였다.
생성물의 상을 확인하기 위하여 XRD(SIEMENS사, Model: D5000)를 이용하였고 생성물의 입형은 SEM (JEOL, Model: JSM-5410)을 이용하여 분석흐}였다. 본연구에서 사용한 원료의 종류 및 특성을 표 1에 나타내었고 개략적인 실험공정을 Fig.
또한 AgNO, 수용액에 NHQH를 첨가함으로써 복합이온수용액을 제조하였다. 여기에 각각의 환원제의 첨가량과 농도에 따라 환원반응을 유도하였으며 반응이 완료된 후 생성된 Ag 분말을 침전시켰다. 침전된 Ag 분말은 증류수를 이용하여 수차례의 수세를 행하였고 약 6(TC의대기중에서 건조하였다.
완전한 Ag 이온수용액을 제조하기 위한 NH/DH의 첨;가^ AgNO, 수용액에 NHQH를 첨가함에 따라 처음에 용액이 노란색으로 변하였다가 점점 진해져 갈색에 가까운 노란색으로 변하고 다시 용액이 투명하여질 때까지 투입하였다. 이때 첨가량은 NHJAg가 1 이상이었다.

대상 데이터

AgNC%로부터 다양한 환원제를 이용한 습식 화학적 환원법에 의해 Ag 분말을 제조하였다. AgNO₃ 수용액 환원제, Ag20(AgCl)환원제, Ag 복합이 온수 용액 환원제와 같은 다양한 반응계를 선택하여 각각의 반응계에서 제조된 Ag 분말의 입형을 관찰하였다.
행하여졌다. 출발물질인 AgN0를 증류수에 용해시켜 수용액을 제조하였고 필요에 따라 제조된 AgNO, 수용액에 NaOH나 NaCl을 첨가하여 Ag 산화물(AgR)이나 Ag 염화물(AgCl)을 제조하였다. 또한 AgNO, 수용액에 NHQH를 첨가함으로써 복합이온수용액을 제조하였다.

성능/효과

이때 생성되는 NaOH는 용액을 알카리성으로 변화시키므로 알카리성에서 용해도가 높아지는 HB0는 용액내에서 용해되어 수세 과정에서 쉽게 제거되어질 수 있다. Ag 분말의 회수율은 전체적으로 Ag/AgN0의 이론값인 63.5%에 가까운 55~60%를 나타내어 침전 및 수세과정에서의 실험적 손실량을 감안하면 이론값의 100%에 가까운 회수율을 나타냈다 할 수 있다. 상기 반응식들은 가능한 반응을 이론적으로 기술한 것이므로 실제 반응과정에서 생성되는 반응물의 농도는 가변적일 것으로 예상된다.
AgNO₃ 수용액 환원제, Ag20(AgCl)환원제, Ag 복합이 온수 용액 환원제와 같은 다양한 반응계를 선택하여 각각의 반응계에서 제조된 Ag 분말의 입형을 관찰하였다. 결과적으로 반응계나 환원제의 종류에 관계없이 순수한 Ag 분말이 제조될 수 있었으나 입형이나 입도 분포는 반응계 및 환원제의 종류에 따라 크게 변화하였다. 본 실험에서의 목적인 균일한 입도분포와 입형을 가지는 단분산성의 Ag 분말의 제조를 위한 최적의 반응계는 Ag 복합이 온수용액으로부터의 환원 반응에 의한 Ag 분말의 제조였으며, 특히 환원제로서 H2O2 또는 를 이용하였을 경우에 보다 균일한 입형과 입도분포를 가지는 Ag 분말을 제조할 수 있었다.
되고 있다. 따라서 균일한 입도 분포를 갖는 초미립 Ag 분말의 제조를 위해 가장 적합하다고 생각되는, 그리고 현재 전 세계적으로 주로 이용되고 있는 방법인 수용액 또는 이온수 용액으로부터의 화학적 환원법이 가장 적합하다고 생각된다.
5-1 μm의 비교적 균일한 입도분포를 나타내고 있으며 입형은 구형을 나타내고 있음을 확인할 수 있다. 또한 전체적으로 단분산성을 나타내고 있으나 약간의 약한 응집현상도 혼재하고 있음을 확인할 수 있다. 이와 같이 본 반응계에서 환원제의 종류에 따라 입형 또는 입도분포가 변화하는 것은 환원 제의환원력과 관계가 있어 보인다.
본 반응계에서 환원반응은 환원제의 첨가와 동시에 시작되었으며, 특히 환원제로서 N₂H₄-H₂O₇)- 첨가되었을 경우 첨가와 동시에 반응은 거의 완료되었으며 H₂O/} 첨가되었을 경우 반응용액은 투명한 채 변화 없이 다만 반응이 진행되면서 Ag 분말이 생성되어 옅은 갈색으로 변하였다. C₆H*)6가 첨가되었을 경우에는 첨가와 동시에 반응용액은 어두운 초록색을 나타내었다가 반응이 진행되면서 최종적으로 반응이 완료되었을 때 노란색으로 바뀌었다.
결과적으로 반응계나 환원제의 종류에 관계없이 순수한 Ag 분말이 제조될 수 있었으나 입형이나 입도 분포는 반응계 및 환원제의 종류에 따라 크게 변화하였다. 본 실험에서의 목적인 균일한 입도분포와 입형을 가지는 단분산성의 Ag 분말의 제조를 위한 최적의 반응계는 Ag 복합이 온수용액으로부터의 환원 반응에 의한 Ag 분말의 제조였으며, 특히 환원제로서 H2O2 또는 를 이용하였을 경우에 보다 균일한 입형과 입도분포를 가지는 Ag 분말을 제조할 수 있었다.

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