[논문]전자회절실험에 의한 알루미늄 합금 (Al-Cu-Mg)의 미세 S-상 석출입자에 대한 결정구조 연구

김황수

초록
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이 논문에서 Al-Cu-Mg 합금의 미세 석출 입자의 S-상 ($Al_2CuMg$) 결정구조에 대해 전자회절실험에 의한 포괄적인 연구 결과가 보고 되어 있다. 이 실험에는 한 S-상 입자를 포함하는 최소 영역의 일정 zone축의 회절패턴(SAED) 관찰과 이에 대응되는 운동학적 이론을 기초로 한 패턴의 시물레이션과의 비교 분석, 그리고 관측된 회절 패턴 필름으로부터 각 Bragg회절 점의 강도의 정량적 데이터 추출과 운동학적 및 동역학적 회절 강도 계산과의 비교 검토의 과정을 포함하고 있다. 이러한 연구의 한 결과 S-상의 결정구조는 일찍이 X-ray 방법으로부터 얻은 PW 모델결정(Perlitz and Westgren, 1943)과 일치함을 보여주고 있고, HREM 방법에 의해 새로이 구한 RaVel (Radmilovic et al., 1999) 모델과는 전혀 맞지않음이 판명되었다.

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In this paper it is reported that a comprehensive study of the crystal structure of the fine size S-phase ($Al_2CuMg$) precipitate in Al-Cu-Mg alloy by electron diffraction experiments. The experiments involve taking the selected area diffraction pattern for a S-phase particle, simulation...

In this paper it is reported that a comprehensive study of the crystal structure of the fine size S-phase ($Al_2CuMg$) precipitate in Al-Cu-Mg alloy by electron diffraction experiments. The experiments involve taking the selected area diffraction pattern for a S-phase particle, simulations of the pattern based on the kinematical diffraction theory and quantitative data collection from the zone axis diffraction patterns for the comparison with calculated diffraction intensity using both the kinematical and the dynamical diffraction theory. As a result, a good fitting model of the S-phase structure turns out to be the model reported early by X-ray methods (Perlitz & Westgren, 1943), not the new model determined by HRTEM methods (Radmilovic et al., 1999).

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문제 정의

그러나 석출입자가 나노 크기로 작고 모 결정 (A1) 간에 다양한 방위를 갖고 함께 존재하기 때문에 이들결정구조를 밝히는 일이 결코 용이하지 않다 예로서 2000 계 열에 고강도 합금 Al-Cu-Mg의 석출입자 S-상 (AeCuMg)의 결정구조에 대해 실험방법에 따라 다르게 보고된 경우를 살펴보자. 이 합금에서의 최대 경도를 갖는 단계에서의 준 안정 상태인 석출미립자 S'-상과 열적 평형의 안정 상태인 S-상은 이들 간에격자상수와 그리고 모 결정 A1과 경계면 방위에서도거의 차이를 가지지 않으므로 최근에는 이들을 같은상(phase)으로 보고 있다(Ringer et al.
이와 같이 보고된 불명확한 S-상 구조에 대해 HK.TEM 방법보다는 전자회절실험을 동해 이 석출 결정구조의 심도 있는 재조사로 보고된 모델들의 진위를 가리고자 하는 것이 이 논문의 주요 목적 이다 참근래에 Zendbergen etaL(1997)과 Andersen et al.(1998)은 6, 000 계열 합금 Al-Mg-Si의 준 안정 상인 석출 결정 MgRis의 구조를 주로 정 량적 전자회절실험뎨이터 분석을 롱해 구한 바가 있다

가설 설정

(b)의 그 것과 잘 일치한다.

대상 데이터

이 실험을 위해 이용된 시료는 Al-Cu-Mg 합금 (Al-1.1 Cu-1.7Mg at. %/Al-2.5 Cu-1.5Mg wt. %)이다( 이 시료는 Australian Key Centre for Microscopy & Microanalysis, The University of Sydney, NSW 2006, Australia의 Professor Simon P. Ringer로부터 제공된 것임)이 시료는 525P에서 1시간 동안 융해 열처리 후 냉각수에 급냉 시킨 합금을 최대 경도를 갖도록 150℃에서 500시간 동안 시효열처리 한 후M 관찰에 적합하도록 준비된 것이다(Ringer et al.: 1997 참조). 이 시료의 실험관찰에 전자현미경 J2010 TEM (200 kV, 부경국립대학교 공동실험실습관 보유 장비임)이 이용되었다 일차적인 예비관찰로 여러 방위의 많은 회절패 턴과 투과빔 상 (BriField(BF) imag) 와 회절빔 상 (Dark (DF) images)을 분석한 결과 지금까지 보고된 바와 같이 이 시료는 많은 S-상 석출 입자를 포함하고 있고 그리고 이 S-상은 알루미늄 모 결정에 대해 V 001>3방향으로 (%방향과 평행) 바늘 모양 길게 성장하면서 b$와 j 방향은 V210>ai방향과 일치하고 수십 nm 이 하의 크기를 가진 입자임이 확인 되었다.

성능/효과

이 시료의 실험관찰에 전자현미경 J2010 TEM (200 kV, 부경국립대학교 공동실험실습관 보유 장비임)이 이용되었다 일차적인 예비관찰로 여러 방위의 많은 회절패 턴과 투과빔 상 (BriField(BF) imag) 와 회절빔 상 (Dark (DF) images)을 분석한 결과 지금까지 보고된 바와 같이 이 시료는 많은 S-상 석출 입자를 포함하고 있고 그리고 이 S-상은 알루미늄 모 결정에 대해 V 001>3방향으로 (%방향과 평행) 바늘 모양 길게 성장하면서 b$와 j 방향은 V210>ai방향과 일치하고 수십 nm 이 하의 크기를 가진 입자임이 확인 되었다. 또한 주어진 모 결정 알루미늄의 한 zone축에 대해 12개의 대칭 방위를 갖는 S-상 석출결정 이 존재하게 됨을 실험적으로도 확인 되 었다 그리고 관측된 비교적 낮은 중요 역 격자 지수의 회절 강도에 대한 육안관측 결과는 Table 2의 수록된 If (hkl)|2 값과 대체로 비례함을 보여주고 있다. 이 사실은 본 실험에서 회절강도의 운동학적 이론 적용계산이 기본적으로 타당함을 입중하는 것을 의미한다.
: 1997 참조). 이 시료의 실험관찰에 전자현미경 J2010 TEM (200 kV, 부경국립대학교 공동실험실습관 보유 장비임)이 이용되었다 일차적인 예비관찰로 여러 방위의 많은 회절패 턴과 투과빔 상 (BriField(BF) imag) 와 회절빔 상 (Dark (DF) images)을 분석한 결과 지금까지 보고된 바와 같이 이 시료는 많은 S-상 석출 입자를 포함하고 있고 그리고 이 S-상은 알루미늄 모 결정에 대해 V 001>3방향으로 (%방향과 평행) 바늘 모양 길게 성장하면서 b$와 j 방향은 V210>ai방향과 일치하고 수십 nm 이 하의 크기를 가진 입자임이 확인 되었다. 또한 주어진 모 결정 알루미늄의 한 zone축에 대해 12개의 대칭 방위를 갖는 S-상 석출결정 이 존재하게 됨을 실험적으로도 확인 되 었다 그리고 관측된 비교적 낮은 중요 역 격자 지수의 회절 강도에 대한 육안관측 결과는 Table 2의 수록된 If (hkl)|2 값과 대체로 비례함을 보여주고 있다.
5%) 인 반면, RaVel 모델에서는 R = 44% (Rx = 59%) 를 준다. 이들 인자 값들은 명백히 s-상 결정 구조가 RaVd 모델은 전혀 맞지않고 PW 모델에 실험 결과와 잘 맞는 것을 말해준다

후속연구

끝으로 S-상 석출 입자 결정의 PW 모델에 대한 R = 5.7~5.9% (Rx = 16~18.5%)값이 모델 수정 이 필요없을 정도로 충분한 적은 값인가의 문제가 남아 있다일반적으로 이 석출입자에 회절패턴을 정확히 정량화하는 뎨는 많은 어려옴이 따론다 입자들의 크기가 매우 작기 때문에 회절 강도가 모 결정 A1의 확산적 인배경 강도(back ground intensity of diffuse scattering) 에 비해 매우 약 더옥이 A1의 강한 회절 점에 의한 이중회절 (double diffraction) 패턴이 흔히 겹치기에정확히 회절강도를 측정하는 뎨는 한계가 따론다. 그러나 Andersen et al (1998)의 논문에서 전자회절 실험으로부터 구한 Al-Mg-Si 합금의 석출입자 상의결정구조에 대해 R =3.

참고문헌 (14)

Andersen SJ, Zandbergen HW, Jansen J, Traeholt C, Tundal U, Reiso O: The Crystal Structure of the ${\beta}''$ Phase in AlMg-Si Alloys. Acta Mater. 46 : 3283-3298, 1998

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Auld JH, Cousland S. Mack: The Structure of the Metastable ${\eta}'$ Phase in Aluminum-Zinc-Magnesium Alloys. J. Australian Inst. Met., 19 : 194-199, 1974
Guinier A: Heterogeneities in Solid Solutions. Solid State Physics v.9 : 293-398, 1959
Hirsch PB, Howie A, Nicholson RB, Pashley DW, Whelan MJ: Electron Microscopy of Thin Crystals. Krieger Publ., Huntington (N.Y.) 1977
Kilaas R, Radmilovic V: Structure Determination and Structure Refinement of $Al_{2}$ CuMg Precipitates by Quantitative High-Resolution Electron Microscopy. Ultramicroscopy 88 : 63-72, 2001

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Kim HS, Sheinin SS: An Assessment of the High-Energy Approximation in the Dynamical Theory of Electron Diffraction. phys. stat. sol. (b) 109 : 807-816, 1982

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Li XZ, Hansen V, Gjonnes J, Wallenberg LR: HREM Study and Structure Modeling of the ${\eta}'$ Phase, The Hardening Precipitates in Commercial Al-Zn-Mg Alloys. Acta Mater. 47 : 2651-59, 1999

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Mondolfo LF: Aluminum Alloys: Structure and Properties. Butter Worths, London, 1976
Perlitz H, Westgren A: The Crystal Structure of $Al_{2}$ CuMg. Arkiv. Kemi. Mineral. Geol.: B16, No.13, 1-5, 1943
Radmilovic V, Kilaas R, Dahmen U, Shiflet GJ: Structure and Morphology of S-Phase Precipitates in Aluminum. Acta Mater. 47 : 3987-3997, 1999

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Ringer SP, Sakurai T, Polmear IJ: Origins of Hardening in Aged Al-Cu-Mg- (Ag) Alloys. Acta Mater. 45 : 3731-44, 1997

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Wolverton C: Crystal Structure, Stability of Complex Precipitates in Al-Cu-Mg- (Si) and Al-Zn-Mg Alloys. Acta Mater. 49 : 3129-42, 2001

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Zahra AM, Zahra CY, Alfonso C, Charai A: Comments on 'Cluster Hardening in an Aged Al-Cu-Mg Alloy'. Scripta Mater. 39 : 1553-58, 1988
Zandbergen HW, Andersen SJ, Jansen J: Structure Determination of $Mg_{5}Si_{6}$ Particles in Al by Dynamic Electron Diffraction Studies. Science, vol. 277 No. 5330 1221-1225, 1997

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