원전에서 발생된 농축폐액 방사성폐기물로부터 $^{14}C$ 및 $^{3}H$를 분리 정량하기 위하여 potassium persulfate와 sulfuric acid의 산화제를 이용하는 산화증류법을 적용하였으며, $^{14}C$와 $^{3}H$는 각각 $^{14}CO_2$ 기체와 HTO 액체로 순차적으로 분리되었다. 분리된 $^{14}C$와 $^{3}H$는 액체섬광계수기를 이용하여 계수되었고, 소광효과를 보정하여 방사능을 측정하였다. 산화증류법을 검증하기 위하여 $^{14}C$ 방사성 표준물은 $Na_{2}^{14}CO_{3}$와 $^{14}C-alcohol$, 그리고 $^{14}C-toluene$의 3종류, 그리고 $^{3}H$ 방사성 표준물은 HTO가 이용되었다. 또한 산화되기 어려운 방향족 화합물 중 $^{14}C-toluene$을 대상으로 가장 최적의 산화 조건을 조사하고자 황산용액 농도에 따라 FT-IR 피크 변화를 평가하였다. 방사성표준시료의 경우와 동일한 방법으로 원전 농축폐액 시료로부터 $^{14}C$와 $^{3}H$를 분리 검출하였는데, 그 결과 회수율은 $^{14}C$와 $^{3}H$가 각각 $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g와 $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g로 검출되었다.
원전에서 발생된 농축폐액 방사성폐기물로부터 $^{14}C$ 및 $^{3}H$를 분리 정량하기 위하여 potassium persulfate와 sulfuric acid의 산화제를 이용하는 산화증류법을 적용하였으며, $^{14}C$와 $^{3}H$는 각각 $^{14}CO_2$ 기체와 HTO 액체로 순차적으로 분리되었다. 분리된 $^{14}C$와 $^{3}H$는 액체섬광계수기를 이용하여 계수되었고, 소광효과를 보정하여 방사능을 측정하였다. 산화증류법을 검증하기 위하여 $^{14}C$ 방사성 표준물은 $Na_{2}^{14}CO_{3}$와 $^{14}C-alcohol$, 그리고 $^{14}C-toluene$의 3종류, 그리고 $^{3}H$ 방사성 표준물은 HTO가 이용되었다. 또한 산화되기 어려운 방향족 화합물 중 $^{14}C-toluene$을 대상으로 가장 최적의 산화 조건을 조사하고자 황산용액 농도에 따라 FT-IR 피크 변화를 평가하였다. 방사성표준시료의 경우와 동일한 방법으로 원전 농축폐액 시료로부터 $^{14}C$와 $^{3}H$를 분리 검출하였는데, 그 결과 회수율은 $^{14}C$와 $^{3}H$가 각각 $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g와 $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g로 검출되었다.
[ $^{14}C$ ] and $^{3}H$ in the evaporator bottom (EB) discharged from the Nuclear power plant (NPP) were extracted simultaneously into a gaseous $^{14}CO_{2}$ and liquefied HTO by using the chemical oxidation, which is the method to oxidize samples completely using ...
[ $^{14}C$ ] and $^{3}H$ in the evaporator bottom (EB) discharged from the Nuclear power plant (NPP) were extracted simultaneously into a gaseous $^{14}CO_{2}$ and liquefied HTO by using the chemical oxidation, which is the method to oxidize samples completely using potassium persulfate and sulfuric acid. The extracted $^{14}C$ and $^{3}H$ were counted by the liquid scintillation counter (LSC) after the quench correction. To examine the recovery of $^{14}C$ using the radioactive standards, $Na_{2}^{14}CO_{3}$, $^{14}C-alcohol$, and $^{14}C-toluene$ as $^{14}C$, and HTO as $^{3}H$ were used. Also, the most suitable method for oxidizing $^{14}C-toluene$, which is difficult to be oxidized, was investigated through FT-IR spectra according to the concentration of sulfuric acid. With the identical method, $^{14}C$ and $^{3}H$ in the EB generated in the NPP were assayed in the range of $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g and $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g, respectively.
[ $^{14}C$ ] and $^{3}H$ in the evaporator bottom (EB) discharged from the Nuclear power plant (NPP) were extracted simultaneously into a gaseous $^{14}CO_{2}$ and liquefied HTO by using the chemical oxidation, which is the method to oxidize samples completely using potassium persulfate and sulfuric acid. The extracted $^{14}C$ and $^{3}H$ were counted by the liquid scintillation counter (LSC) after the quench correction. To examine the recovery of $^{14}C$ using the radioactive standards, $Na_{2}^{14}CO_{3}$, $^{14}C-alcohol$, and $^{14}C-toluene$ as $^{14}C$, and HTO as $^{3}H$ were used. Also, the most suitable method for oxidizing $^{14}C-toluene$, which is difficult to be oxidized, was investigated through FT-IR spectra according to the concentration of sulfuric acid. With the identical method, $^{14}C$ and $^{3}H$ in the EB generated in the NPP were assayed in the range of $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g and $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g, respectively.
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제안 방법
14C 및 3H에 대하여 소광효과에 따른 계측 효율을 구하고자 14, 878과 73, 059 Bq의 14C와 3H (spec- check, Packard)을 각각 vial에 취하였으며, 14C는 carbo-Sorb E(Packard)와 permafluor E+(Packard)를, 3H는 ultima Gold XR 14 mL을 각각 10 mL씩 vial에 첨가하였다. 소광 시약으로는 nitromethane을 사용하였고, 14C에 대해서는 0에서 200ul까지, 3H는 0 ~100ul의 범위에 순차적으로 각 vial에 취하였다.
3시간 산화 반응 후 carbo-sorb E 용액 10 mL 전량을 10 mL의 Permafluor E+(Packard) cocktail과 혼합 하고, 액체 섬광 계수기로 계측하였다. 14CO2 발생을 위한 방사성 표준시료의 산화 반응 후 플라스크 내 잔여 용액은 3H을 측정하고자 증류를 통하여 funnel pressure equalizing에 포집하였고, 이 중 5 mL 분 취하여여 14 mL의 ultima Gold XR cocktail (Packard)과 혼합 후 액체 섬광계수기로 계측하였다.
반응 온도는 96~98C°이고, 반응이 일어나는 동안 He 가스를 5-100 cc/min로 반응용액에 주입시켜 반응용액에 용존된 14CO2를 carbo-sorb E(Packard) 용액과 흡착 반응하도록 유도함으로써 회수 효율을 높였다. 3시간 산화 반응 후 carbo-sorb E 용액 10 mL 전량을 10 mL의 Permafluor E+(Packard) cocktail과 혼합 하고, 액체 섬광 계수기로 계측하였다. 14CO2 발생을 위한 방사성 표준시료의 산화 반응 후 플라스크 내 잔여 용액은 3H을 측정하고자 증류를 통하여 funnel pressure equalizing에 포집하였고, 이 중 5 mL 분 취하여여 14 mL의 ultima Gold XR cocktail (Packard)과 혼합 후 액체 섬광계수기로 계측하였다.
EPRI 보고서에 따르면, 원전 방사성폐기물 중 잡고체와 같이 낮은 감마선 방출 핵종 농도를 함유한 시료와 개인 피폭이 예상되는 고준위 시료에 대해서는 방사선량율으로부터 산술적으로 감마선 방출 핵종의 농도를 평가하고 있다고 보고되고 있다[4]. Figure 5에서 본 연구 대상인 14C 및 3H의 농도 분포와 선량율은 시료에 대한 값들의 분포가 부분적으로 편중되어 상당한 차이를 보이고 있으므로 농축 폐액 및 선량율에 대한 시료의 값들을 로그 스케일로 전환시켜 균일한 분포를 이루도록 하였다. 각 시료의 선량율에 대한 14C 및 3H의 로그 스케일에 대한 상관계수(r)는 각각 0.
이러한 결과는 H2SO4 농도가 3 N 이상 첨가될 경우 14C-toluene의 방사성 표준시료가 한계 반응물로 작용하였거나, 또는 시료의 일부가 불완전 산화반응으로 상당히 많은 비율로 14CO가 발생한 것으로 사료되었다. 따라서 보다 효율적인 14C이 치환된 유기물을 산화분해하고자 H2SO4외의 산화제로 K2S2O8 을 추가로 첨가하였다. K2S2O8 은 수용액에서 sulfate 이온의 해리 반응으로 물로부터 강력한 산화제인 hydroxide radical을 생성시킨다.
따라서 본 연구에서는 원자력 발전에서 발생하는 중저 준위 농축 폐액 방사성 폐기물으로부터 산화증 류법을 적용하여 14C 및 3H를 14CO2와 HTO 의 형태로 순차적으로 분리, 정량하였다. 산화 증류법을 검증하기 위하여 14C 및 3H 방사성 표준 물로 Na214CO3, 14C-alcohol, 14C-toluene의 HTO 회수율을 측정하였으며, 특히 농축 폐액 방사성폐기물 내에 14C는 일부 유기 화합물로 치환될 가능성이 있으므로 산화 분해반웅이 난해한 14C-toluene 방향족 화합물의 산화를 모델로 산화제 변화와 FT-IR 분광기 등을 이용하여 14C의 산화분해 반응 조건을 조사하였다.
와 HTO 의 형태로 순차적으로 분리, 정량하였다. 산화 증류법을 검증하기 위하여 14C 및 3H 방사성 표준 물로 Na214CO3, 14C-alcohol, 14C-toluene의 HTO 회수율을 측정하였으며, 특히 농축 폐액 방사성폐기물 내에 14C는 일부 유기 화합물로 치환될 가능성이 있으므로 산화 분해반웅이 난해한 14C-toluene 방향족 화합물의 산화를 모델로 산화제 변화와 FT-IR 분광기 등을 이용하여 14C의 산화분해 반응 조건을 조사하였다. 이를 근거로 원전에서 발생된 농축폐액으 로부터 14C 및 3H를 분리 검출하였고, 시료의 선량을 크기에 따라 검출된 14C 및 3H의 농도 상관관계를 평가하였다.
산화 증류장치의 검증을 위하여 방사성 표준 물로 14C는 Na214CO3, 1-pentanol과 1, 3-butanediol의 구조를 갖는 14C-alcohol 류, 그리고 14C-toluene의 3종류를 이용하였고, 3H는 HTO를 대상으로 산화 증류 장치를 적용하여 회수율 특성을 평가하였다. 특히 산화 분해가 난해한 14C-toluene 방향족 화합물을 모델로 산화 조건 확립을 위하여 산화 과정을 FT-IR 스펙트럼의 피크 변화로 조사하였다.
소광 시약으로는 nitromethane을 사용하였고, 14C에 대해서는 0에서 200ul까지, 3H는 0 ~100ul의 범위에 순차적으로 각 vial에 취하였다. 소광인자로는 133Ba의 감마 방사능을 외부 소광 표준 감시 선원으로 사용하는 소광 지시자를 tSIE/AEC (transformed spectral index of external standard)의 mode로 고정하여 소광효과 보정 곡선을 작성하였다. 표준 용액으로부터 얻은 소광효과 보정 곡선은 Figure 1(a), (b) 에 14C 와 3H를 각각 나타내었다.
41 cpm으로 측정되었다. 액체 섬광계수기를 이용하여 산화 증류법으로 분리 검출된 14C와 3H의 계측 값은 각각의 바탕 값으로 차감하였고, 차감된 계측 값은 소광효과를 보정하여 방사능 값을 계산하였다. 또한 측정값에 대한 회수율 보정은 국내 원전 1차 계통수 내 14C의 화학적 특성을 정확히 파악하기 어렵기 때문에 평균 80.
원전에서 발생 된 농축 폐액 방사성 폐기물로부터 시료를 0.5~1 g의 시료를 채취하여 방사성폐기물 회수와 동일한 방법을 적용하여 14C와 3H를 분리 검출하였다. 이때 액체 섬광 계수기를 이용한 검출한계 (MDA) 는 0.
산화 증류법을 검증하기 위하여 14C 및 3H 방사성 표준 물로 Na214CO3, 14C-alcohol, 14C-toluene의 HTO 회수율을 측정하였으며, 특히 농축 폐액 방사성폐기물 내에 14C는 일부 유기 화합물로 치환될 가능성이 있으므로 산화 분해반웅이 난해한 14C-toluene 방향족 화합물의 산화를 모델로 산화제 변화와 FT-IR 분광기 등을 이용하여 14C의 산화분해 반응 조건을 조사하였다. 이를 근거로 원전에서 발생된 농축폐액으 로부터 14C 및 3H를 분리 검출하였고, 시료의 선량을 크기에 따라 검출된 14C 및 3H의 농도 상관관계를 평가하였다.
76%의 높은 회수율을 얻었다. 이를 바탕으로 다른 유기성 및 무기성 방사성 표준시료의 회수율을 비교하였으며, 방사성 표준 시료로 14Ce Na214CO3와 14C- alcohol, 그리고 14C-toluene의 3종류, 3He HTO 이었다. 이들의 회수율은 14C이 82.
이와 같이 14C이 치환된 유기물의 산화분해 반응을 향상시키고자 K2S2O8 첨가에 의한 (6)~(7) 식의 반응 메커니즘을 이용하여 180 Bq의 14C-toluene을 대상으로 0 ~ 15 g K2S2O8의 첨가량 변화에 따른 회수율을 조사하였다. 이때 20 mL 3 N H2SO4 용액을 적가하였고, 그 결과를 Figure 3에 나타내었다.
이와 같이 유기물의 보다 효율적인 산화분해 반응 조건을 바탕으로 방사성 표준시료를 통한 14C와 3H의 동시 정량적 회수 평가 비교를 위하여 1 g의 붕산이 첨가된 반응기에 방사성 표준시료와 산화제인 5 g K2S2O8를 첨가한 후 3 N H2SO4을 천천히 적가시켜 14CO2 발생을 유도하였다.-Figure 4에서는 Figure 1, 2와 3의 산화 반응을 근거로 산화 증류법을 이용하여 다양한 방사성 표준시료로부터 기체 형태로 발생된 14CQ와 증류를 통해 회수되는 HTO를 cocktail과 혼 합후 LSC를 통하여 계수한 그림을 나타내었다.
이처럼 14C가 치환된 탄화수소 형태의 유기성 시료는 14CQ의 완전 산화와 14CO의 불완전 산화반웅으로 동시에 일어나기 때문에 산화 조건을 확립하기 위하여 산화분해 반응이 난해한 것으로 알려진 toluene 방향족 화합물을 대상으로 산화제인 HzSQ의 농도에 따라 FT-IR 분광기의 피크 변화를 조사하였다. 반응기에 toluene 2 mL 와 20 mL H2SO4의 농도를 0~7 N 로 변화시키면서 96-98C°에서 3시간 산화 반응시켰고, 이를 Figure 2에 나타내었다.
농축 폐액 방사성폐기물은 원전에서 발생되는 1차 냉각 계통수를 대부분 증발시킨 후 원심분리기를 이용하여 비교적 방사능이 높은 침전물을 포함한 하층부를 분리시켜 얻어진다. 일부 수거된 농축 폐액 시료로부터 14C와 3H를 연속적으로 분리 정량하고자 각 선량율 크기에 따라 0.5~1 g을 채취하여 산화제와 반응시켰고, 분리된 14C와 3H는 각각 칵테일과 혼합 후 액체 섬광 계수기를 이용하여 방사능을 측정하였다. 농축 폐액 시료로부터 14C 및 3H 분리 정량 방법은
H는 HTO를 대상으로 산화 증류 장치를 적용하여 회수율 특성을 평가하였다. 특히 산화 분해가 난해한 14C-toluene 방향족 화합물을 모델로 산화 조건 확립을 위하여 산화 과정을 FT-IR 스펙트럼의 피크 변화로 조사하였다. 방사성 표준물 14C 및 3H의 희수 방법은 반응기인 3구 플라스크에 표준물 및 산화제(5 g K2S2O8 + 0.
이론/모형
PWR형 원전 방사성폐기물 중 농축폐액으로부터 14C 및 3H를 분리 검출하기 위하여 산화증류법을 이용하였다. 농축 폐액은 다양한 형태의 14C 및 3H 화합물이 존재할 것으로 여겨졌고, 또한 이를 산화분해 하기 위하여 14C-toluene을 모델로 5 g K2S2O8와 20mL 3 N H2SO4의 산화 조건을 모색하였고, 82.
성능/효과
(나) 절의 방사성 표준물을 이용한 화학적 산화 중류 장치 검증과 동일한 방법을 적용하였고, 일련의 시료 채취, 산화반웅, 계측 등의 모든 과정을 3회 반복하여 측정값의 신뢰도를 높였다.
958로 더욱 잘 일치하는 경향을 보였다. 2.25 uSv/hr의 가장 높은 선량율을 보인 G 시료는 14C과 3H 농도가 모두 0.17 uSv/hr의 선량율을 가진 D 시료와 유사한 농도 분포를 가졌고, 이러한 경향은 G 시료가 ß-선보다 높은 에너지인 7-선 방출 핵종 농도가 다른 농축 폐액 시료의 경향성보다 다소 높아 14C 및 3H의 농도에 비하여 2.25 uSv/hr의 높은 선량율이 측정된 것으로 사료되었다.
이때 20 mL 3 N H2SO4 용액을 적가하였고, 그 결과를 Figure 3에 나타내었다. K2S2O8 가 첨가되지 않았을 때 14C-toluenee 63.4%의 회수율을 보였고,K2S2O8의 함량이 증가할수록 회수율도 동시에 증가하여 5 g일 때 82.5%의 회수율을 나타내었다. K2S2O8의 함량이 더욱 증가하여 10 g이 첨가되었을 때는 회수율이 Figure 3의 결과에서 가장 높은 83.
Figure 5에서 본 연구 대상인 14C 및 3H의 농도 분포와 선량율은 시료에 대한 값들의 분포가 부분적으로 편중되어 상당한 차이를 보이고 있으므로 농축 폐액 및 선량율에 대한 시료의 값들을 로그 스케일로 전환시켜 균일한 분포를 이루도록 하였다. 각 시료의 선량율에 대한 14C 및 3H의 로그 스케일에 대한 상관계수(r)는 각각 0.763과 0.784로 계산되었지만, G 시료를 제외시키면 각각 0.985와 0.958로 더욱 잘 일치하는 경향을 보였다. 2.
1%의 회수율을 보였다. 그러나, H2SO4 농도가 5 N로 더욱 증가하면 3 N H2SO4가 첨가되었을 때와 다소간의 차이는 보이지만 유사한 결과를 보였고, 그 결과 산화 반응 후 14CO2가 456 Bq이 검출되어 63.4%의 회수율을 보였다. 이러한 결과는 H2SO4 농도가 3 N 이상 첨가될 경우 14C-toluene의 방사성 표준시료가 한계 반응물로 작용하였거나, 또는 시료의 일부가 불완전 산화반응으로 상당히 많은 비율로 14CO가 발생한 것으로 사료되었다.
4 Bq/g로 낮게 측정되어 예상과는 다른 결과를 보였다. 농축 폐액 방사성폐기물 시료에서 3H의 방사능은 2.46x102~ 1.40x10’ Bq/g의 범위로 검출되었으며, A, B와 C 시료의 3He 대체로 2.46~3.07 xlO2 Bq/g의 범위로 검출되어 모두 유사한 결과를 보였지만, F 시료의 경우는 이보다 57배 높은 1.40 X 104 Bq/g의 3H 농도를 보여 원전별로 다양하게 분포하고 있음을 알 수 있었으며, 3H도 14C의 경우와 마찬가지로 방사능 농도의 다양함을 보여주었다.
H를 분리 검출하기 위하여 산화증류법을 이용하였다. 농축 폐액은 다양한 형태의 14C 및 3H 화합물이 존재할 것으로 여겨졌고, 또한 이를 산화분해 하기 위하여 14C-toluene을 모델로 5 g K2S2O8와 20mL 3 N H2SO4의 산화 조건을 모색하였고, 82.5± 0.76%의 높은 회수율을 얻었다. 이를 바탕으로 다른 유기성 및 무기성 방사성 표준시료의 회수율을 비교하였으며, 방사성 표준 시료로 14Ce Na214CO3와 14C- alcohol, 그리고 14C-toluene의 3종류, 3He HTO 이었다.
일반적으로 nitromethane의 첨가량이 증가하면 소광효과가 증가하여 계측효율이 낮아지므로 Figure 1(a) 와 (b) 에서도 일치함을 알 수 있었다. 또한 tSIE에 따라 계측효율은 증가함을 보여주었고, nitromethane 이 전혀 첨가되지 않은 quench set의 14C는 86.4%의 높은 계측효율을 나타내었고, 3He 43.0 %로 비교적 낮은 계측효율을 보여주었다 [7, 8].
6%의 높은 회수율을 보였다. 또한 유기성 방사성 표준시료인 149 Bq 의 14C-alcohol과 180 Bq 의 14C-toluenee 산화 반응 후 각각 134와 149 Bq이 검출되어, 14C-alcohole 90.1±1.8%의 회수율을, 14C-toluenee 82.5± 2.1%의 회수율을 보여 무기성 Na214CO3 시료보다 3 ~10% 낮은 회수율을 보였다. 이처 럼 유기성 방사성 표준 시료가 무기성 14C보다 낮은 회수율을 보이는 것은 불완전 산화에 의하여 일부 일산화탄소나 메탄가스 같은 탄화수소 형태로 carbo-sorb E 용액에 흡착 반응하지 못하고 대기 중으로 방출되었기 때문이며, M.
액체 섬광계수기를 이용하여 산화 증류법으로 분리 검출된 14C와 3H의 계측 값은 각각의 바탕 값으로 차감하였고, 차감된 계측 값은 소광효과를 보정하여 방사능 값을 계산하였다. 또한 측정값에 대한 회수율 보정은 국내 원전 1차 계통수 내 14C의 화학적 특성을 정확히 파악하기 어렵기 때문에 평균 80.65%의 유기 성과 19.35%의 무기성 14C를 함유하는 미국내 PWR형 원자로의 냉각 계통수를 모델로 이용하였고[1],(가) 장에서 산화 증류장치의 검증을 위하여 유기성인 14C-alcohol과 무기성인 Na214CO3 방사성 표준물을 이용한 측정된 회수율을 미국 원전 무기성 및 유기성 14C 비율과 동일하게 적용하여 획일적으로 92.6 %의 회수율로 보정하였다. 이러한 결과를 각 시료의 선량율과 함께 Table 2에 나타내었다.
Figure 2는 toluene의 산화 반응이 진행하는 동안 FT-IR 분광기를 이용하여 피크 변화를 조사하였고, 이때 1740- 1750 cm、의 주파수에서 ester기로 여겨지는 C=O 결합 신축 띠의 변화를 관찰할 수 있었다. 반응성 향상을 위하여 황산 농도를 증가시켜주었는데, 이때 FT- IR 분광 그림에서는 C=O 결합 신축 띠의 세기가 산의 농도와 함께 증가함을 보여주어 toluene의 방향족 탄화수소가 황산에 산화 분해되고 있음을 알 수 있었고, 산의 농도 증가에 따라 방향족 탄화수소의 산화 반응 속도도 증가하는 것으로 사료되었다. Table 1은 720 Bq의 14C-toluene의 방사성 표준시료를 이용하여 Figure 2의 방법과 동일한 방법으로 시료를 산화 반응시키고, 14CO2를 발생 시켜 액체 섬광 계수기로 계수하였다.
8%의 범위에 있었다. 방사성 표준 시료의 회수율 측정방법과 동일한 방법으로 원전시료로부터 14C 및 3H을 분리 검출하였으며, 14C는 8.35-1.38 xlO3 Bq/g 이, 3He 2.46 x 1O2 ~ 1.40 x 104 Bq/g 이 검출되었다. 산화증류법을 이용하여 검출된 14C 및 3H의 농도는 각 시료의 선량율에 대하여 일정하게 증가하는 선형 관계를 보였다.
3333px;">uSv/hr로 다양하게 조사되었으며, 이에 따라 14C 및 3H의 농도는 일정하게 비례하여 증가하는 경향을 보였다. 산화 증류법으로 분리 검출된 14C의 방사능은 0.05 uSv/hr의 선량율을 보인 A 시료에서 8.4 Bq/g의 가장 낮은 농도를 보였으며, 2.11 uSv/hr의 높은 선량율을 가진 F 시료에서 1.38 X103 Bq/g의 가장 높은 농도를 보여 A 시료의 방사능보다는 약 165배 높은 방사능을 나타내었다. 이보다 높은 2.
40 x 104 Bq/g 이 검출되었다. 산화증류법을 이용하여 검출된 14C 및 3H의 농도는 각 시료의 선량율에 대하여 일정하게 증가하는 선형 관계를 보였다.
5%로 오히려 감소하였다. 이러한 현상은 K2S2O8 의 함량이 5 g 이상으로 첨가되었을 경우 산화분해에 의하여 생성된 14CO2 가스가 상당량 발생된 SO2 또는 SO3 가스와 함께 흡착제인 carbo-sorb E 용액을 통과함에 따라 이들 가스가 14CO2의 흡착을 방해하는 결과를 보인 것으로 사료되었으며, K2S2O8 이 5 g 첨가되었을 경우 가장 효율적으로 유기성 14C을 분해할 것으로 여겨졌다.
산화제인 H2SO4의 농도가 증가함에 따라 회수된 14CO2의 농도 계수 값도 증가하여 Figure 2의 C=O의 결합 신축 띠 세기 증가와 동일한 결과를 보였다. 즉, 1 N H2SO4이 적가되어 시료를 산화 반응 시켰을 때 회수된 14CQe 168 Bq이 검출되어 23.3%의 회수율을 나타내었으며, H2SO4 농도가 3 N로 증가하였을 때는 1 N H2SO4을 적 가하였을 때보다 14CQ 발생 이 2.7배 증가한 454 Bq이 검출되어 63.1%의 회수율을 보였다. 그러나, H2SO4 농도가 5 N로 더욱 증가하면 3 N H2SO4가 첨가되었을 때와 다소간의 차이는 보이지만 유사한 결과를 보였고, 그 결과 산화 반응 후 14CO2가 456 Bq이 검출되어 63.
후속연구
이들 핵종의 산화는 850 C°의 온도에서 시료를 산화시켜 14C 및 3H를 분리, 정량하는 고온 산화 방법과 산소를 가압하여 시료를 산화시키는 고압 산화 방법, 그리고 산화제를 이용하여 화학적으로 시료를 산화시키는 방법 등이 있으며, 이 외에도 고온 방법과 산소 고압 방법을 연계한 상용화된 산화 장비를 이용하여 시료를 산화시키는 방법 등이 최근 소개되고 있다. 그러나, 각 산화 방법은 시료의 불완전 산화, 유기물만 선택적 산화, 후처리 공정 등의 제한성 때문에 시료의 특성 조사 둥 의 선행과정을 걸쳐 적절하게 이들 핵종의 분리 방법이 연구되어야 한다. 이 중 화학적 산화 방법은 산화제의 선택 등의 산화 조건 연구에서 시간적 소비가 요구되지만, 저렴한 장치 비용과 후처리 공정으로 핵종의 정제 과정이 불필요하고, 특히 14C 및 3H의 연속적 분리가 가능하므로 보다 효율적으로 이들 핵종의 분리 및 정량이 가능할 것으로 여겨진다[4, 5, 6].
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