저장 온도 및 상대습도가 비타민 정제 중 지용성 비타민 함량의 변화에 미치는 영향 Effects of Temperature and Relative Humidity on Fat Soluble Vitamin Contents in Commercial Vitamin Tablet원문보기
비타민 정제 중의 지용성 비타민의 저장 습도 및 저장 온도에 따른 저장 안정성을 연구한 결과 개봉을 하지 않은 상태에서는 저장 온도에 상관없이 상당히 안정한 것으로 나타났다. 흥미로운 사실은 일부 지용성 비타민들이 개봉을 한 상태에서는 습도에 매우 민감하다는 사실이었는데, 지용성 비타민 중 분말형태로 제조하기 위하여 acetate form으로 존재하는 비타민 A acetate와 비타민 E acetate는 수분에 아주 민감하다는 사실을 확인할 수 있었다. 이들 지용성 비타민은 개봉을 한 상태에서는 습도에 매우 민감하여 그 손실 속도가 매우 빨라지는 경향을 나타내었다. 또한 비타민 정제의 경우 수분이 가소제로 작용하여 비타민 정제 중의 성분들의 mobility를 증진시킴으로써 비타민의 손실 속도가 빨라지는 것으로 판단된다. 따라서 이러한 결과로 볼 때 tablet형태의 복합 비타민제에 존재하는 지용성 비타민의 경우 저장 온도보다는 저장 습도에 유의를 하여야 할 것으로 판단된다.
비타민 정제 중의 지용성 비타민의 저장 습도 및 저장 온도에 따른 저장 안정성을 연구한 결과 개봉을 하지 않은 상태에서는 저장 온도에 상관없이 상당히 안정한 것으로 나타났다. 흥미로운 사실은 일부 지용성 비타민들이 개봉을 한 상태에서는 습도에 매우 민감하다는 사실이었는데, 지용성 비타민 중 분말형태로 제조하기 위하여 acetate form으로 존재하는 비타민 A acetate와 비타민 E acetate는 수분에 아주 민감하다는 사실을 확인할 수 있었다. 이들 지용성 비타민은 개봉을 한 상태에서는 습도에 매우 민감하여 그 손실 속도가 매우 빨라지는 경향을 나타내었다. 또한 비타민 정제의 경우 수분이 가소제로 작용하여 비타민 정제 중의 성분들의 mobility를 증진시킴으로써 비타민의 손실 속도가 빨라지는 것으로 판단된다. 따라서 이러한 결과로 볼 때 tablet형태의 복합 비타민제에 존재하는 지용성 비타민의 경우 저장 온도보다는 저장 습도에 유의를 하여야 할 것으로 판단된다.
Effects of temperature and relative humidity on fat soluble vitamin contents in two commercial vitamin tablets ('Multivitamin Dandelion' and 'vitamin E Yarrow') were investigated. When they stored at different temperature (25, 35, and $45^{\circ}C$) with cap and stored at low relative hum...
Effects of temperature and relative humidity on fat soluble vitamin contents in two commercial vitamin tablets ('Multivitamin Dandelion' and 'vitamin E Yarrow') were investigated. When they stored at different temperature (25, 35, and $45^{\circ}C$) with cap and stored at low relative humidity (11% RH) without cap, all fat soluble vitamins (vitamin A acetate, vitamin E acetate and vitamin E) were stable during 24 weeks of storage period. However, when they stored at high relative humidity (75% RH and 100% RH) without cap, vitamin A acetate and vitamin E acetate dramatically disintegrated at the early stage of storage. On the other hand, vitamin E gradually decreased during storage. Therefore, stability of some fat soluble vitamins, which exist as acetate form, was highly dependent on relative humidity rather than storage temperature. Water may act as a plasticizer and increased the mobility of molecules in vitamin tablet resulting in relatively fast disintegration of some fat soluble vitamins.
Effects of temperature and relative humidity on fat soluble vitamin contents in two commercial vitamin tablets ('Multivitamin Dandelion' and 'vitamin E Yarrow') were investigated. When they stored at different temperature (25, 35, and $45^{\circ}C$) with cap and stored at low relative humidity (11% RH) without cap, all fat soluble vitamins (vitamin A acetate, vitamin E acetate and vitamin E) were stable during 24 weeks of storage period. However, when they stored at high relative humidity (75% RH and 100% RH) without cap, vitamin A acetate and vitamin E acetate dramatically disintegrated at the early stage of storage. On the other hand, vitamin E gradually decreased during storage. Therefore, stability of some fat soluble vitamins, which exist as acetate form, was highly dependent on relative humidity rather than storage temperature. Water may act as a plasticizer and increased the mobility of molecules in vitamin tablet resulting in relatively fast disintegration of some fat soluble vitamins.
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문제 정의
대한 연구는 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 전보6)에 이어 시판 중인 멀티 비타민 정제와 비타민 E 캡슐에 포함되어 있는 지용성 비타민들의 저장 온도 및 저장 습도에 따른 안정성을 연구하였다.
제안 방법
변화는 HPLC를 이용하여 측정하였다. HPLC는 Shimadzu 사(RID-10A, Tokyo, Japan) 제품으로 컨트롤러는 SCL-10A (system controller), 고압 펌프는 LC-10AD(liquid chromatogrqjh), 탈기 장치는 PGV-12A(degasser), 오븐은 GTO-10A(column oven), 검출기는 SPD-10AVP(UV-VIS detector)를 사용하여 280 nm에서 흡광도를 측정하였다. Columne Mightysil C18 column(150X4.
두 종류의 비타민 정제를 개봉 전과 개봉 후로 나누어 개봉 전 제품은 저장 온도 별 그리고 개봉 후 제품은 저장 습도에 따른 저장 실험을 실시하였다. 즉, 개봉 전 제품 (뚜껑과 병 목에 inner seal이 되어 있고 내부에 실리카 겔이 있는 상태)은 포화 습도 상태에서 25, 35 및 45℃ 등 3가지 저장 온도 조건으로, 개봉 후 제품(뚜껑과 병 목의 inner seal을 제거하고 병 내부에 있는 실리카 겔도 제거한 상태)은 상온 (25℃)에서 저, 중, 고습도(각각 % 0.
저장 중 시료의 비타민 함량 변화는 HPLC를 이용하여 측정하였다. HPLC는 Shimadzu 사(RID-10A, Tokyo, Japan) 제품으로 컨트롤러는 SCL-10A (system controller), 고압 펌프는 LC-10AD(liquid chromatogrqjh), 탈기 장치는 PGV-12A(degasser), 오븐은 GTO-10A(column oven), 검출기는 SPD-10AVP(UV-VIS detector)를 사용하여 280 nm에서 흡광도를 측정하였다.
습도에 따른 저장 실험을 실시하였다. 즉, 개봉 전 제품 (뚜껑과 병 목에 inner seal이 되어 있고 내부에 실리카 겔이 있는 상태)은 포화 습도 상태에서 25, 35 및 45℃ 등 3가지 저장 온도 조건으로, 개봉 후 제품(뚜껑과 병 목의 inner seal을 제거하고 병 내부에 있는 실리카 겔도 제거한 상태)은 상온 (25℃)에서 저, 중, 고습도(각각 % 0.11, 0.75, 1.00) 등의 3가지 저장 습도 조건으로 저장 환경을 설정하고 저장하였다.
대상 데이터
Louis, MO, USA)의 HPLC grade를 구입흐}여 사용하였으며 재료로는 .CJ 주식회사(Seoul, Korea)의, 허브멀티비타민 단 델리 온(이하 단델리온), 과 허브비타민 E 야로우(이하 야로우), 를 사용하였다.
본 실험에 사용한 지용성 비타민 표준 물질은 비타민 A acetate, 비타민 E acetate 및 비타민 E를 aidrich사 (St. Louis, MO, USA)의 HPLC grade를 구입흐}여 사용하였으며 재료로는 .CJ 주식회사(Seoul, Korea)의, 허브멀티비타민 단 델리 온(이하 단델리온), 과 허브비타민 E 야로우(이하 야로우), 를 사용하였다.
45 ㎛ 필터로 여과하여 시료로 사용하였다. 야로우는 연질 캅셀을 제거한 후에 일정량의 methanol 을 가하여 6% 현탁액을 제조하였다. 그 후에 1분 동안 진탕 시키고 0.
, 5 ㎛)을 사용하였고 column 온도는 3(FC로 고정하였다. 용매는 탈기장치 (degasser)를 이용하여 연속적 탈기 하에서 사용하였고, A용매로 Aldrich사의 methanol (HPLC grade)를, B용매로 삼차 증류한 탈 이온수를 이용하였다. A용매와 B용매의 비율은 95 : 5로 하였고 흐름속도는 1.
성능/효과
2에 나타내었다. 3가지 비타민 중 비타민 A acetate가 수분에 가장 민감하였고, 비타민 E 가 상대적으로 안정한 것으로 나타났다. 비타민 E acetate와 비타민 E의 결과를 비교해 보면 acetate form의 경우가 수분에 민감함을 알 수 있었다.
단델리온의 비타민 A acetate가 가장 온도에 영향을 많이 받고, 단델리온의 비타민 E acetate와 야로우의 비타민 E 는 비슷한 활성화 에너지를 나타내 온도 의존성에 유의적인 차이가 없음을 알 수 있었다.
즉, 비타민 A acetate의 분해 속도는 그리 빠르지는 않았으나, 저장 온도가 높아지면서 함량이 조금씩 줄어드는 것을 알 수 있었다. 단델리온의 비타민 E acetate는 저장기간이 증가함에 따라 함량이 감소하였으나 비타민 A acetate와 같은 온도 의존성을 나타내지는 않아 저장 온도에 따른 분해량은 유의적인 차이가 없었다(Fig. 1(b)).
00에서는 그 속도의 차이를 볼 수 없었다. 따라서 % 0.75이상에서는 시작점이 다르기는 하지만 일단 분해가 시작되면 거의 유사한 속도로 비타민 A acetate의 분해가 진행됨을 알 수 있었다. 개봉한 단델리온의 비타민 E acetate의 저장 중 변화를 Fig.
Farhang와 Nikoopour'Se 비타민 A를 강화한 식물성 경화유와 액상유 중의 비타민 A의 안정성에 미치는 빛과 온도의 영향을 연구하였는데, 액상유의 상태로 빛에 노출된 시료의 경우 6개월 동안 50%의 손실을 나타낸 반면 경화유의 상태로 상온에서 저장한 경우 개월 동안 5%의 손실만이 일어나 비타민 A의 저장 안정성에 빛이 큰 영향을 주는 것으로 보고하였다. 또한 비타민 A의 안정성과 과산화물가와는 반비례 관계가 나타나 이들 식물성 기름의 산화와 비타민 A의 안정성과도 밀접한 관계가 있음을 밝혔다.
상대적으로 늦었으나 온도 증가에 따른 분해 속도는 가장 빠르게 증가하였다. 또한 비타민 E acetate와 비타민 E 결과를 비교해보면 acetate 형태로 존재하는 경우가 온도에 더 안정함을 알 수 있었다.
비타민 E acetate도 비타민 A acetate와 마찬가지로 상대습도에 민감하였지만 비타민 A acetate 와는 다른 경향을 보였다. 모든 저장 조건에서 비타민 E acetate의 함량이 꾸준히 감소하였는데, % 0.11에서 저장한 시료의 경우에는 저장 초기 6주까지 서서히 감소하다가 그 이후에는 일정한 양을 나타내었고, % 0.75과 % 1.00에서 저장한 시료의 경우에는 저장 18주까지 서서히 감소하다가 그 이후에 일정한 양을 나타내었다. 야로우의 비타민 E 함량은 Fig.
비록 중간 수분활성도 (aw 0.11% 0.75)에서의 변화량을 예측할 수는 없었지만 비타민 A acetate가 가장 수분에 영향을 많이 받고, 비타민 E acetate, 비타민 E의 순서로 수분에 영향을 받는 것으로 나타났다. 일반적으로 지용성 비타민은 수분보다는 온도와 산소에 영햖을 받는 것으로 알려져 있으나, 본 실험 결과로 보아 지용성 비타민에 친수성기가 붙은 경우 저장온도 보다는 저장 습도에 더욱 민감해지는 것으로 나타났다.
저장 초기에 변화가 없는 것은 수분의 이동에 소요되는 시간으로 보이며, 일단 수분이 흡수된 이후에는 급격하게 감소하였다. 이로 보아 단델리온에 존재하는 비타민 A acetate는 상대습도에 매우 민감한 것을 알 수 있었으며, 상대습도에 따라 비타민 tablet에 수분이 침투하는 시간이 달라져서 1.00에서는 저장 2주부터 그리고 % 0.75에서는 저장 4주부터 수분에 따른 비타민 A acetate의 분해가 빨라짐을 알 수 있었다. 반응 속도를 보면 고수분 조건인 0.
75)에서의 변화량을 예측할 수는 없었지만 비타민 A acetate가 가장 수분에 영향을 많이 받고, 비타민 E acetate, 비타민 E의 순서로 수분에 영향을 받는 것으로 나타났다. 일반적으로 지용성 비타민은 수분보다는 온도와 산소에 영햖을 받는 것으로 알려져 있으나, 본 실험 결과로 보아 지용성 비타민에 친수성기가 붙은 경우 저장온도 보다는 저장 습도에 더욱 민감해지는 것으로 나타났다.
2(a)에서 보는 바와 같이 수분에 매우 민감한 경향을 나타내었다. 저수분 환경인 0.11에서 저장한 시료는 함량이 완만하게 감소하지만, 고수분 환경인 % 0.75와 1.00의 경우에는 각각 저장 4주 및 2주까지 변화가 없다가 분해되기 시작하여 저장 10주가 될 때까지 급격히 감소하였고 12 주 이후부터는 변화가 없었다. 저장 초기에 변화가 없는 것은 수분의 이동에 소요되는 시간으로 보이며, 일단 수분이 흡수된 이후에는 급격하게 감소하였다.
1(a)에서 보는 바와 같이 저장 온도에 따라 유의적인 차이를 나타내었다. 즉, 비타민 A acetate의 분해 속도는 그리 빠르지는 않았으나, 저장 온도가 높아지면서 함량이 조금씩 줄어드는 것을 알 수 있었다. 단델리온의 비타민 E acetate는 저장기간이 증가함에 따라 함량이 감소하였으나 비타민 A acetate와 같은 온도 의존성을 나타내지는 않아 저장 온도에 따른 분해량은 유의적인 차이가 없었다(Fig.
2(c) 에서 보이는 바와 같이 수분에 민감하지 않은 경향을 보였다. 즉, 수분 환경에 따른 유의적인 차이 없이 비타민 E의 함량이 꾸준히 감소하였으며, 변화량도 비타민 E acetate에 비해 상대적으로 안정하였다. 비타민 A의 효능을 가지는 P-carotenei: encapsulation한 후 수분 함량에 따라 저장 하면서 비타민 A의 손실을 연구한 결과 결정화가 일어나지 않은 시료에서는 6개월 동안 20%의 손실을 보인 반면 상대습도 75% 에서 저장한 시료의 경우 결정화가 일어나면서 대부분의 "carotene이 손실되어 수분 함량 보다는 encapsulation material 중의 결정화 정도가 0-carotene의 저장안정성에 더 큰 영향을 주었다는 보고"에서 알 수 있듯이, 상대습도가 높은 경우 수분이 비타민 정제에 가소제로서 작용하여 각 분자들의 mobility를 종가시켜 다양한 화학적 반응을 촉진시킴으로써 비타민의 손실이 촉진 되어진다 ' 고 생각된다.
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