[논문]LED용 BaGa2S4:Eu2+ 녹색 형광체의 합성 및 발광특성

김재명; 박정규; 김경남; 이승재; 김창해

doi:10.3740/mrsk.2006.16.12.761

LED용 BaGa2S4:Eu2+ 녹색 형광체의 합성 및 발광특성
Synthesis and Luminescent Characteristics of BaGa2S4:Eu2+ Green Phosphor for Light Emitting Diode 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.16 no.12, 2006년, pp.761 - 765

김재명 (한국화학연구원 화학소재연구부 형광물질연구팀) , 박정규 (한국화학연구원 화학소재연구부 형광물질연구팀) , 김경남 (한국화학연구원 화학소재연구부 형광물질연구팀) , 이승재 (한국화학연구원 화학소재연구부 형광물질연구팀) , 김창해 (한국화학연구원 화학소재연구부 형광물질연구팀)

Abstract ▼ AI-Helper

[ $II-III_2-(S,Se)_4$ ] structured of phosphor has been used at various field because those have high luminescent efficiency and broad emission band. Among these phosphors, the europium doped $BaGa_2S_4$ was prepared by solid-state method and had high potential application due to an emissive property of UV region. Also, the common sulfide phosphors were synthesized by using injurious $H_2S\;or\;CS_2$ gas. However, in this study $BaGa_2S_4:Eu^{2+}$ phosphor in addition to excess sulfur was prepared under at 5% $H_2/95%\;N_2$ reduction atmosphere. Thus, this process could be considered as large scale synthesis because of non-harmfulness and simplification. The photoluminescence efficiency of the prepared $BaGa_2S_4:Eu^{2+}$ phosphor increased 20% than that of commercial $SrGa_2S_4:Eu^{2+}$ phosphor. The prepared $BaGa_2S_4:Eu^{2+}$ could be applied to green phosphor for white LED of three wavelengths.

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문제 정의

하지난 본 연구에서는 이러한 과징을 기치지 않고 니#.저 단순안 공장으로BaGaSEU2 형과체를 만드는데 목적이 있다.
일반적으로 H₂S나 CS2 가스 분위기에서 합성을 하거나 가압이나 이중도가니를 써서 황을 제어하는 방법을 사용한다. 하지만 본 연구의 목적은 유해한 가스를 사용하지 않고 비교적 단순공정으로 BaGa2S4:Eu2 형광체를 제조하는데 목적을 두었으며, 5% H₂/95% N₂의 혼합가스와 과량의 황의 혼합으로 휘발되는 황을 제어하였다. 과량에 황의 첨가는 전구체의 무게에 따른 퍼센트비로 0~500%까지 변화시켜 합성하였다.

제안 방법

하지만 본 연구의 목적은 유해한 가스를 사용하지 않고 비교적 단순공정으로 BaGa2S4:Eu2 형광체를 제조하는데 목적을 두었으며, 5% H₂/95% N₂의 혼합가스와 과량의 황의 혼합으로 휘발되는 황을 제어하였다. 과량에 황의 첨가는 전구체의 무게에 따른 퍼센트비로 0~500%까지 변화시켜 합성하였다. 과량의 황이 첨가됨에 따라 PL 발광효율은 증가하였으며, 300%에서 가장 좋은 발광효율을 나타내었다.
1-7) 이에 기인하여 SrGaS의 모체인 Sr 이온윽 Ba? 이온으로 치환하여 합성읖 하였다. 니:반 황화분셰 뷴신읖 사용하며, 5% H2/95% N2 혼합가스의 환윈 처리를 통하여 일반정인 산화뷴세에 의한 11^ 환윈법보다 손쉬은 합성윽 시누하였다.
열처리한 시료의 결정성을 확인하기 위해 Cu Ktz선을 이용한 Rikaku 사의 DMAX- 33 X-선 회절분석기 (X-ray Diffractometer)로 측정 하였으며, JEOL사의 JSM-6360의 SEM (Scanning Electron Microscopy)으로 입자의 형상 및 크기를 관찰하였다. 또한 Xenon 램프를 내장한 광발광 분석기 (PhotoluminescenceSpectroscopy) Perkin Elmer LS50B를 통해 광 특성을 살펴보았다.
마지막으로 Fig. 10은 상용의 SrGa2S4:Eu2 형광체와 BaGa2S4:Eu2형광체를 405 nm로 여기 되었을 때의 PL 발광효율을 비교하였다. SrGa2S4:Eu2 형광체는 530 nm에서 중심 파장을 가지며 475 nm에서부터 625 nm까지의 발광 밴드를 가진다.
본 연구에서는 고상법을 사용하여 녹색 형광체 Ba1-x Ga2S4:Eux (0.001 MX<0.3)를 제조 하였으며, 합성방법은 Fig. 1에 도시하였다. BaS(3N), Ga2S3(4N), EuS(3N)를 초기분말로 사용하였으며 , 원료를 화학양론적으로 계산하여 무게를 측정하고, 아세톤을 첨가하여 마노유발(mortar)에서 혼합하였다.
혼합되어진 전구체는 Eu 아이온이Eu3로 산화되지 않도록 5% H₂/95% N₂를 사용하여 환원분위기에서 600~1000°C에서 각각 3시간 동안 소결하여 형광체를 합성하였다. 열처리한 시료의 결정성을 확인하기 위해 Cu Ktz선을 이용한 Rikaku 사의 DMAX- 33 X-선 회절분석기 (X-ray Diffractometer)로 측정 하였으며, JEOL사의 JSM-6360의 SEM (Scanning Electron Microscopy)으로 입자의 형상 및 크기를 관찰하였다. 또한 Xenon 램프를 내장한 광발광 분석기 (PhotoluminescenceSpectroscopy) Perkin Elmer LS50B를 통해 광 특성을 살펴보았다.
III-(S,Sc)의 합성방법은 H,S나 Ar 가스를 사용해 제조되었으며, 특성과 대량합성에 있어 복잡한 과정을거진다. 하지난 수소와 신소의 혼합기체 낓 과량의 황으로환윈 분위기를 조성하여 Eir 이온이 Eu3 이온으로뇌는 깃읖 마고 황화반세 반신의 scli-iwjmbinalion으로화압분의 조성을 이루었다.

대상 데이터

1에 도시하였다. BaS(3N), Ga2S3(4N), EuS(3N)를 초기분말로 사용하였으며 , 원료를 화학양론적으로 계산하여 무게를 측정하고, 아세톤을 첨가하여 마노유발(mortar)에서 혼합하였다. 그리고 과량의 황을 첨가한 후 혼합물속에 잔류된 수분이나 아세톤을 제거하기 위해 80°C 오븐에서 1시간 동안 건조시켰다.

성능/효과

이에 따라 또하나로 대누니는 것으로 UV 칩옾 봉반 R・G・B 형강체의 3가상 백새 LED 램프가 그깃이다.11) BaGaSEu2 형광체는 405nm에서 높은 발광효율과 넓은 밴드를 지녀 GaN계의 UV 칩에서 나오는 UV 자외선을 여기원으로 하여 백색 LED 램프 구현에 있어 녹색 형광체로 이용되어질 수 있을 것으로 예상되어진다.
BaGa2S4:Eu2 형광체의 경우, 중심파장은 503nm이고 425 nm에서 625 nm에 이르는 넓은 밴드를 나타낸다. SrGa2S4:EiF과 BaGazS^EiF의 발광 강도로 비교해볼 때 상용(100%)의 115% 이상을 보이며, 발광효율 면에서는 넓은 발광밴드 폭의 영향으로 120% 이상의 효율을 나타내었다.
고상반응으로 BaGa2S4:Eu2 녹색 발광형광체를 합성한 결과, 열처리 조건이 975°C에서 3시간 열처리하였을 때, 활성 제 인 Eu2 이 온의 농도가 0.05 mole이 며 과량의 황을 300% 사용하여 100 cc/min의 혼합가스로 합성했을 때 가장 높은 발광효율을 보였다. 이렇게 합성된 형광체는 503 nm의 중심파장을 가지며 450nm에서 600nm까지 넓은 발광밴드를 나타낸다.
과량에 황의 첨가는 전구체의 무게에 따른 퍼센트비로 0~500%까지 변화시켜 합성하였다. 과량의 황이 첨가됨에 따라 PL 발광효율은 증가하였으며, 300%에서 가장 좋은 발광효율을 나타내었다. 하지만 그 이상 과량의 황이 첨가되었을 때는 오히려 휘도가 감소되는데 그 이유는 반응에 이용되지 못하거나 휘발되지 못한 황이 고용체 상태로 형광체 내부에 잔류되어 휘도의 감쇄작용을 예즉할 수 있다.
17A) 이온은 치환될 수 있으며12), 그 중 Ba2의 이온반경이 비슷한 6배위 위치에 치환될 것으로 예상할 수 있다. 또한 우리는 이것을 ICSD (Inorganic Crystal Structure Database)와 RIQAS 결정 프로그램을 통해 6배위와 12배위 중 Eu2 이온이 6배위 위치에 치환됨을 증명할 수 있다. BaGa2S4^ 단위정(unit cell)에서 면이나 모서리의 Ba2 이온은 12배위를 가지며 일반적으로 치환되기 어려운 위치이다.

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