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가설 설정
- 하지만 흑연재는 휘발분이 거의 없는 코크스와 유동성이 있는 피치바인더를 일정 비율로 혼합하여 성형한 후 탄화와 흑연화를 거쳐 제조하게 되는데 피치와 코크스 자체의 휘발분으로 인해 상당량의 기공이 조직내에 발생하여 기밀성 유지가 어렵다.') 고밀도 흑연재 제조를 위해서는 기공을 채우는 피치 함 침공 정을 수회반복하여 실시해야 한다. 흑연의 조직상태와 밀도는 사용되는 코크스원료의 특성에 따라 매우 민감하게 영향을 받는다.
- 피치를 불활성분위기에서 500℃ 이상으로 열처리하면 배향성을 띤 무정형 구조를 갖는 코크스가 제조되는데2) 탄소수율을 높이고 좀더 발달된 배향성을 갖도록 500℃ 이상에서 휘발분이 거의 없도록 제어를 한다.3) 하지만 이렇게 제조된 코크스는 탄화와 흑연화 열처리 시중축합반응이 일어나기 어려워 치밀화가 되지 않는다. 방향족화합물인 피치가 흑연결정으로 발달하기 위해서는 탄화 수소화합물의 분해 와 열중축합반응, 분자구조의 재배 열이 진행이 되어야 한다.
제안 방법
- 충진제 cokes 및 바인더 피치에 따른 탄화 후 메칠렌기, 메칠기, 카보닐기 등 기능기 변화를 관찰을 위해 Fourier-transform IR spectroscopy (Midac, M2000)를 이용하여 IR스펙트럼을 얻었다." 탄화 및 흑연화 후 시편의 쇼아경도는 일본 SATO사의 Shore Hardness Tester를 사용하였으며 측정시 시편의 각 면에 대하여 3회씩 측정한 후 그 평균값을 취하였다.
- 제조된 코크스와 바인더는 열중량분석 (TG), FT-1R 관찰을 통해 휘발분 대부분이 탄화 수소화합물임을 확인하였다. 1100℃ 탄화 후에 탄소재에 소량의 탄화수소 화합물이 존재함을 확인하였고 이들 코크스의 탄화 수소화합물의 함량이 열처리시 치밀화거동이 미치는 영향을 밀도, 수축률, 쇼아경도, 마찰계수, 마찰표면을 관찰함으로써 확인하였다.
- 마찰마모 시편은 400번과 1200번 연마포로 연마하였고 시편의 끝부분은 상대재와 일정하게 마모가 일어나도록 둥글게 연마하였다. 마찰계수는 600rpm으로 회전하는 steel disc 위에 무윤활(dry contact) 상태로 시편을 올려놓고 그 위에 1~5 kg의 하중을 주었을 때 시편에 걸리는 힘을 측정하여 계산하였다. 마찰 후 표면 상태는 미국 OLYMPUS사 OLYMPUS BX51 Optical microscope를 사용하여 관찰하였다.
- 마찰마모시험시 시편에 수직 하중이 주어지도록 하였으며, 상대재는 지름 200 mm, 경도 85의 S45C steel disc를 사용하였다. 마찰마모 시편은 400번과 1200번 연마포로 연마하였고 시편의 끝부분은 상대재와 일정하게 마모가 일어나도록 둥글게 연마하였다. 마찰계수는 600rpm으로 회전하는 steel disc 위에 무윤활(dry contact) 상태로 시편을 올려놓고 그 위에 1~5 kg의 하중을 주었을 때 시편에 걸리는 힘을 측정하여 계산하였다.
- 본 연구에서는 석탄계 피치를 500℃ 부근에서 열처리하여 탄화수소화합물 함량이 제어된 코크스를 제조하였다. 일정비율의 코크스와 바인더의 혼합분말을 CIP 성형 후, 불활성분위기에서 1100℃와 2200℃로 가열하여 흑연재를 제조하였다.
- 석탄계 피치를 SUS 용기에 담아 Fig. 1에서 보여주는 구조의 반응기 내에 장입하여 열처리하였다. 충진제인 코크스는 5℃/min의 승온속도로'§9Q, 500℃에서 각각 60분 동안 유지하여 제조하였다.
- 열처리 온도 및 시간을 달리하여 제조한 코크스와 바인더의 열적 안정성을 비교하고, 화학적 구조에 대한 간접적인 자료를 얻기 위해 열중량분석을 행하였고 사용한 기기는 스위스 Mettler사의 TGA/SDTA851 Thermal Analysis System이다. 분석에 사용된 시료의 양은 약 7 mg이었고, 아르곤 분위기에서 25℃부터 1200℃까지 10℃/min의 속도로 승온하였다.
- 일정비율의 코크스와 바인더의 혼합분말을 CIP 성형 후, 불활성분위기에서 1100℃와 2200℃로 가열하여 흑연재를 제조하였다. 제조된 코크스와 바인더는 열중량분석 (TG), FT-1R 관찰을 통해 휘발분 대부분이 탄화 수소화합물임을 확인하였다.
- 마찰 후 표면 상태는 미국 OLYMPUS사 OLYMPUS BX51 Optical microscope를 사용하여 관찰하였다. 충진제 cokes 및 바인더 피치에 따른 탄화 후 메칠렌기, 메칠기, 카보닐기 등 기능기 변화를 관찰을 위해 Fourier-transform IR spectroscopy (Midac, M2000)를 이용하여 IR스펙트럼을 얻었다." 탄화 및 흑연화 후 시편의 쇼아경도는 일본 SATO사의 Shore Hardness Tester를 사용하였으며 측정시 시편의 각 면에 대하여 3회씩 측정한 후 그 평균값을 취하였다.
- 분석에 사용된 시료의 양은 약 7 mg이었고, 아르곤 분위기에서 25℃부터 1200℃까지 10℃/min의 속도로 승온하였다. 탄화 및 흑연화하여 제조된 시편의 마찰 마모 특성을 관찰하기 위해 pin-on-disc type의 마찰 마모시험을 행하였다. 마찰마모시험시 시편에 수직 하중이 주어지도록 하였으며, 상대재는 지름 200 mm, 경도 85의 S45C steel disc를 사용하였다.
대상 데이터
- 등방성 흑연의 충진제인 코크스와 바인더는 휘발분이 적고 열유동 특성이 뛰어난 동양제철화학(주)의 석탄계 피치를 사용하여 제조하였다. 석탄계 피치의 특성은 Table 1 에 나타내었다.
- 마찰계수는 600rpm으로 회전하는 steel disc 위에 무윤활(dry contact) 상태로 시편을 올려놓고 그 위에 1~5 kg의 하중을 주었을 때 시편에 걸리는 힘을 측정하여 계산하였다. 마찰 후 표면 상태는 미국 OLYMPUS사 OLYMPUS BX51 Optical microscope를 사용하여 관찰하였다. 충진제 cokes 및 바인더 피치에 따른 탄화 후 메칠렌기, 메칠기, 카보닐기 등 기능기 변화를 관찰을 위해 Fourier-transform IR spectroscopy (Midac, M2000)를 이용하여 IR스펙트럼을 얻었다.
- 탄화 및 흑연화하여 제조된 시편의 마찰 마모 특성을 관찰하기 위해 pin-on-disc type의 마찰 마모시험을 행하였다. 마찰마모시험시 시편에 수직 하중이 주어지도록 하였으며, 상대재는 지름 200 mm, 경도 85의 S45C steel disc를 사용하였다. 마찰마모 시편은 400번과 1200번 연마포로 연마하였고 시편의 끝부분은 상대재와 일정하게 마모가 일어나도록 둥글게 연마하였다.
- 열처리동안 피치가 공기와 반응하여 산화되지 않도록 질소가스를 주입하여 불활성 분위기를 유지하였다. 열처리된 피치는 250rpm의 속도로 12 시간 이상 습식볼밀을 행하여 325mesh(<44um)이하의 입도를 갖는 분말만 채취하였다. 시편성형은 코크스와 바인더를 혼합한 분말 일정량을 정량한 후 0.
성능/효과
- 240℃에서 열처리한 binder와 490, 500, 510℃에서 열처리한 코크스의 혼합물 성형밀도는 510℃에서 열처리한 코크스의 성형밀도가 가장 높았고 490℃에서 열처리한 코크스가 성형밀도가 가장 낮았다. 이는 열처리 온도가 높은 코크스는 휘발분량이 작고 탄소수율이 높아 코크스 자체의 밀도가 높기 때문에 성형밀도가 높은 것으로 판단된다.
- 중합반응 중 생성되는 비축합 고분자는 비평면상이고 반응성 및 라디칼 형성 가능성의 변화도 중합도의 증가에 따라 서서히 바뀐다. 4)반면에 축합형 고분자는 평면상을 이루며 크기의 증가와 더불어 반응성과 라디칼 형성가능성이 크게 바뀐다. 이 대조되는 두 과정으로 인해서 탄화물의 층상구조가 영향을 받는다.
- 400℃에서 열처리한 바인더를 사용한 시편은 240℃에서 열처리한 바인더에 비해 탄화수율이 22% 높아 밀도 값을 향상시킬 것으로 예상하였으나 성형밀도만이 약간 상승하거나 비슷했고 탄화 후와 흑연화 후 밀도값과 쇼아경도값은 오히려 상대적으로 낮아졌다. 이는 바인더의 역할이 성형성을 향상시키고 충진제인 코크스간의 결합력을 증진시키는 역할을 담당하는 것으로 상대적으로 높은 온도에서 열처리한 바인더는 열유동성이 떨어져 탄화 과정에서 치밀화가 용이치 않은 것으로 판단된다.
- 그리고 휘발분량이 상대적으로 적은 바인더를 사용한 시편이 휘발분량이 많은 바인더 보다 열중량 감소가 작았다. 이는 출발원료인 코크스와 바인더의 휘발분량 합과 일치하는 것으로 탄화 후에도 출발원료의 휘발 분량과 비례하여 시편내에 남아 있다는 것을 관찰하였다.
- 그리고 수축률도 열처리 온도가 낮은 시편이 컸다. 따라서 휘발분량이 많은 코크스가 탄화 과정에서 열중축합반응이 활발히 일어나 치밀화가 이루어졌고 열처리온도가 높아 휘발분량이 거의 없었던 코크스는 탄화과정에서 열중축합반응이 일어나지 않아 치밀 화가 이루어지지 않은 것으로 판단된다.
- 열처리 온도가 증가할수록 코크스의 휘발분량이 줄었고 열처리온도 510℃인 코크스는 휘발분량이 0.7 wt%로탄화수율이 99.3%에 이르렀다. 490℃, 500℃에서 열처리한 코크스의 경우 휘발분량이 각각 6.
- 일정비율의 코크스와 바인더의 혼합분말을 CIP 성형 후, 불활성분위기에서 1100℃와 2200℃로 가열하여 흑연재를 제조하였다. 제조된 코크스와 바인더는 열중량분석 (TG), FT-1R 관찰을 통해 휘발분 대부분이 탄화 수소화합물임을 확인하였다. 1100℃ 탄화 후에 탄소재에 소량의 탄화수소 화합물이 존재함을 확인하였고 이들 코크스의 탄화 수소화합물의 함량이 열처리시 치밀화거동이 미치는 영향을 밀도, 수축률, 쇼아경도, 마찰계수, 마찰표면을 관찰함으로써 확인하였다.
- 이는 열처리 온도가 높은 코크스는 휘발분량이 작고 탄소수율이 높아 코크스 자체의 밀도가 높기 때문에 성형밀도가 높은 것으로 판단된다. 탄화 후 밀도는 성형후 밀도값과 비교해서 500℃와 490℃ 에서 열처리한 코크스를 사용한 시편의 밀도가 높아졌다. 반면 510℃에서 열처리한 코크스를 활용한 시편은 밀도 값이 오히려 감소했다.
- 탄화 후 시편의 열중량에서 열처리온도가 상대적으로 낮은 코크스와 바인더를 사용한 시편의 무게감소가 컸고 열처리 온도가 높은 코크스를 사용한 시편의 무게 감소가 작았다. 그리고 휘발분량이 상대적으로 적은 바인더를 사용한 시편이 휘발분량이 많은 바인더 보다 열중량 감소가 작았다.
- 그리고 바인더 차이에 의한 조직 내 기공 발생 정도에는 차이가 크지 않았다. 흑연화 후:, 일정량의 휘발분이 포함된 코크스를 사용한 시편은 조직 내에 기공이 상당량 사라졌다. 이는 탄화 후 시편에 존재하는 탄화수소화합물이 흑연화과정에서 중축합반응을 촉진하면서 조직이 치밀화된 것으로 판단된다.
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